硫酸铁铵的标定方法,

重铬酸钾(0.1mol/L)标准溶液配制:精确称取4.903克重铬酸钾溶于500毫升水中，定容至1000毫升。

标定：用移液管移取40毫升重铬酸钾标准溶液，加水至100毫升，加入5滴邻菲啰琳指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙色变绿色再变暗红色（V），同时用蒸馏水作空白试验（V0）

c(硫酸亚铁铵)=40*0.1/(V-V0)

存放于棕色瓶中，置于暗处。

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定时颜色变化原理：刚开始滴定，未到终点时，就是绿色的。因Cr2O72-被Fe2+还原为Cr3+（绿色）。

随着滴定进行，到终点时，溶液会变为紫色。注意控制酸度，酸度非常重要。否则看到的紫色会不鲜亮，甚至发灰。

在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。硫酸亚铁可溶于水，几乎不溶于乙醇。其水溶液冷时在空气中缓慢氧化，在热时较快氧化。

工业制法：

1、硫酸法：将铁屑溶解于稀硫酸与母液的混合液中，控制反应温度在80℃以下，否则会析出一水硫酸亚铁沉淀。反应生成的微酸性硫酸亚铁溶液经澄清除去杂质，然后冷却、离心分离即得浅绿色硫酸亚铁；

2、生产钛白粉副产法：钛铁矿用硫酸分解制钛白粉时，生成硫酸亚铁和硫酸铁，三价铁用铁丝还原成二价铁，经冷冻结晶可得副产硫酸亚铁。

以上内容参考：百度百科——硫酸亚铁

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(SO4)2]

当硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L时，10.00mL、0.25mol/L的重铬酸钾一点都不被消耗，需滴定硫酸亚铁铵的体积为25.00mL；当重铬酸钾被样品中的还原性物质消耗一半时，最后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.50mL。从减少分析滴定误差的角度来看，应使滴定体积在20～50mL为佳。因此建议将硫酸亚铁铵浓度调整为稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L，空白消耗硫酸亚铁铵的体积将大于滴定管的容积50.00mL，起始点和终点就要读数两次，将加大分析误差)。一般以0.055mol/L为宜。这样使滴定空白的体积控制在45mL左右，使样品的消耗体积与滴定体积较为适当。

COD的计算公式：

CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V

式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L�

V——水样体积，mL�

V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL

8——氧(1/2)摩尔质量，g/mol�

(C×8×1 000)/V相当于硫酸亚铁铵对O2的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2，即

T=C×8×1000/V

当V=20mL，C=0.1mol/L时，T=(0.1×8×1000)/20=40mg/mL；

当C=0.05mol/L时，T=(0.05×8×1000)/20=20mg/mL。

可见，当C减小时，T也减小，可以减小滴定误差，对提高测定的准确度较为有利。�

当C=0.05mol/L，V=50mL时，T=(0.05×8×1000)/50=8mg/mL。

如此小的滴定度，滴定误差自然很小。

COD(O2,mg/L)=[(V0-V1)*c*8g/mol*1000]/V

c--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L

V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

V--水样的体积，ml

8g/mol--氧（1/2o）摩尔质量