请问下高手，关于硫酸亚铁铵滴定硫酸锰

它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20℃、100kPa下，纯水里大约溶解氧

9mg／L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算，根据C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mg／L时，一些鱼类的呼吸就发生困难。

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价

溶解氧电解液

锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

二、试剂

1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

3、1＋5硫酸溶液。

4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

7、硫酸，ρ=1.84。

酸性溶液银盐作催化剂用硫酸铵三价铬氧化六价铬加入少量氯化钠并煮沸除量硫酸钱及反应产氨苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定使六价铬原三介铬溶液呈绿色终点根据硫酸亚铁铵溶液用量计算水总铬含量

2．干扰

钒测定干扰般含铬废水钒含量容许限

3．适用范围

本适用于废水高浓度（>lmg/L）总铬测定

4．试剂

1) (1+19）硫酸溶液：取硫酸50m1缓慢加入950ml水混匀

2)硫酸磷酸混合液：取150ml硫酸缓慢加入700m1水冷却加入150ml磷酸混匀

3) 25％硫酸铵溶液：称取25g硫酸钱溶于水稀释至l00ml用配制

4)重铬酸钾标准溶液：称取120℃干燥2h重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.4903g,用水溶解移入l000ml容量瓶加水稀释至标线摇匀溶液浓度（(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L

5)硫酸亚铁铵亚标准滴定溶液：称取硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g用(1+19）硫酸溶液500ml溶解滤至2000ml容量瓶用（1+19）硫酸溶液稀释至标线临用用重铬酸钾标准溶液标定

①标定：吸取25.00m1重铬酸钾标准溶液置500ml锥形瓶用水稀释至200ml左右加入20ml硫酸磷酸混合液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液由红色突变亮绿色终点

②记录用量（Y0m1)计算：

C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 ．6H2O］=0.01000×25.00ml/V0

式：C硫酸亚铁铵标准滴定液浓度（mol/L）

6) 1％硫酸锰溶液：硫酸锰（MRSO4·2H2O) 1g溶于水稀释至100m1

7) 0.5％硝酸银溶液：硝酸银0.5g溶于水稀释至l 00m1

8) 5%碳酸钠溶液：水碳酸钠5g溶于水稀释至l 00m1

9) (1+1)氨水：取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水摇匀

10) 1%氯化钠溶液：氯化钠1g溶于水稀释至l 00m1

11)苯基代邻氨基苯甲酸指示液：称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylen thranilic Acid)0.27g,溶于5％碳酸钠溶液5m1用水稀释至250m1

5．步骤

①吸取适量水于150m1烧杯经酸消解转移至500ml锥形瓶（水清澈、色直接取适量水于500m1锥形瓶）用氨水溶液pH值1^2加入20ml硫酸磷酸混合液1-3滴硝酸银溶液0.5m1硫酸锰溶液25ml硫酸铵溶液摇匀加入几粒玻璃珠加热至现高锰酸盐紫红色煮沸10min

②取稍冷加入5m1氯化钠溶液加热微沸10-15min除尽氯气取迅速冷却用水洗涤瓶壁并稀释至250ml左右加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变绿色即终点记用量（V1)同取同体积纯水代替水进行测定记用量（V2)

6．计算

总铬(Cr, mg/L)＝（V1-V2)/V3×C×17.332×1000

式：V1——滴定水硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml)

V2——滴定空白硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml)

V3——水体积（ml)

C硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度（mol/L）；

17.332——1/3Cr摩尔质量（g/mol)

7．注意事项

①应注意掌握加热煮沸间若加热煮沸间够量硫酸铵及氯气未除尽使结偏高；若煮沸间太溶液体积酸度高能使六价铬原三价铬使结偏低

②苯基代邻氨基苯甲酸指示液测定水空白溶液加入量要保持致

水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O

（棕色沉淀）

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。二、实验用品：

1、仪器：溶解氧瓶（250ml） 锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml） 移液管（50m1） 吸球

2、药品： 硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（1％） 硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）三、实验方法（一）水样的采集与固定

1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。

2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。（二）酸化

往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。

（三）用标准Na2S2O3溶液滴定

1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。

3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml（此时确芤合岳渡?。

4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。

5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。

6、按上述方法平行测定三次。（四）计算

溶解氧（mg／L）＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水

O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3

1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当

用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：

CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L）

VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积（m1）

V水——水样的体积（ml）(具体公式同学们也可见教材123页)（五）参考资料

溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（O2）的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。

如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：

S1＝SP／1.013×105

式中S1——大气压力为P（ Pa）时的溶解度（mg／L）；

S——在l.013×105Pa时的溶解度数（mg／L）；

P——实际测定时的大气压力（Pa）。

氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而放出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。

（六）试剂的配制

l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。

2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。

3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度（0.0250mol／L）。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：

1）重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度（0.0250mol／L）。

2）用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：

K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20

在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。

CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203碘量法一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

二、试剂1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5硫酸溶液。4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸，ρ=1.84。三、测定步骤1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。四、计算式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。

五、注意事项1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。溶解氧溶解在水中的氧称为溶解氧（Dissolved Oxygen，DO），溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水水质重要指标之一。水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种是使DO下降的耗氧作用，包括好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO增加的复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消长，使水中溶解氧含量呈现出时空变化。若以CH2O代表有机物，则有机物氧化分解反应式为：CH2O+O2→CO2+H2O如果水中有机物含量较多，其耗氧速度超过氧的补给速度，则水中DO量将不断减少，当水体受到有机物的污染时，水中溶解氧量甚至可接近于零，这时有机物在缺氧条件下分解就出现腐败发酵现象，使水质严重恶化。天然水体中DO的数量，除与水体中的生物数量和有机物的数量有关外，还与水温和水层有关。在正常情况下地表水中溶解氧量为5-10mg/L，在有风浪时，海水中溶解氧可达14 mg/L，在水藻繁生的水体中，由于光合作用使放氧量增加，也可能使水中的氧达到过饱和状态，地下水中一般溶解氧较少，深层水中甚至完全无氧。生化需氧量（Biochemical Oxygen Demand，BOD）地面水体中微生物分解有机物的过程消耗水中的溶解氧的量，称生化需氧量，通常记为BOD，常用单位为毫克/升。一般有机物在微生物作用下，其降解过程可分为两个阶段，第一阶段是有机物转化为二氧化碳、氨和水的过程，第二阶段则是氨进一步在亚硝化细菌和硝化细菌的作用下，转化为亚硝酸盐和硝酸盐，即所谓硝化过程。BOD一般指的是第一阶段生化反应的耗氧量。微生物分解有机物的速度和程度同温度、时间有关、最适宜的温度是15～30℃，从理论上讲，为了完成有机物的生物氧化需要无限长的时间，但是对于实际应用，可以认为反应可以在20天内完成，称为BOD20，根据实际经验发现，经5天培养后测得的BOD约占总BOD的70～80%，能够代表水中有机物的耗氧量。为使BOD值有可比性，因而采用在20℃条件下，培养五天后测定溶解氧消耗量作为标准方法，称五日生化需氧量，以BOD5表示。BOD反映水体中可被微生物分解的有机物总量，以每升水中消耗溶解氧的毫克数来表示。BOD小于1mg/L表示水体清洁；大于3-4mg/l，表示受到有机物的污染。但BOD的测定时间长；对毒性大的废水因微生物活动受到抑制，而难以准确测定。

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实验二_水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定－－碘量法

一、实验原理

水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O

（棕色沉淀）

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

15ml 0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液约需要29.5ml的0.2mol/L硫酸亚铁胺滴定。

2、水样里的溶解氧全部用于氧化硫酸锰为4价锰的沉淀。

3、加入过量的碘化钾，4价锰被还原，氧化了碘化钾为碘；

4、采用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，用淀粉溶液做指示剂，终点时是蓝色褪去。