混合色素实验中,为什么先用乙醇然后再用食盐水洗脱?
因为乙醇的熔点比食盐水低。乙醇的熔点是-114.1℃,氯化钠熔点 801℃,所以如果溶液中有水需要降温结晶。
一般洗脱剂的选择是这样的:样品吸附在氧化铝柱上后,用合适的溶剂进行洗脱,这种溶剂称为洗脱剂。如果原来用于溶解样品的溶剂冲洗柱不能达到分离的目的,可以改用其他溶剂,一般极性较强的溶剂影响样品和氧化铝之间的吸附,容易将样品洗脱下来,达不到分离的目的。
因此常用一系列极性渐次增强的溶剂,既先使用极性最弱的溶剂,然后加入不同比例的极性溶剂配成洗脱溶剂。
常用的洗脱溶剂的极性按如下次序递增:己烷和石油醚<环己烷<四氯化碳<三氯乙烯<二硫化碳<甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<丙醇<乙醇<甲醇<水<吡啶<乙酸。
洗脱剂
在洗脱法色谱操作中,流动相携带待测组分在色谱柱内向前移动并流出色谱柱的过程称为洗脱。
所用流动相称为洗脱剂。
以上内容来自 百度百科-洗脱剂
乙醇的分馏实验时不同温度的纯度
分馏的目的就是要分开两种或两种以上的液体咯.乙醇和水的沸点不同,分馏时候要用不同的温度来提取,不过要注意共沸点.
共沸一般是使沸点降低的,因为乙醇本来的沸点是78.4,和水形成共沸之后,沸点会降低,所以要在比原来的沸点低的温度收集。至于那个高于沸点的,达到82-95的温度的,我就不大清楚咯。 希望对你有帮助~~~
三价铁离子的检验
乙醇为什么能鉴别亚铁离子与铁离子
最佳回答:很多(亚)铁盐都可以溶于乙醇,并且与乙醇也没有什么特殊的反应,只能考虑是通过颜色区分了
三价铁离子有强氧化性,而乙醇在强氧化剂的作用下,会使OH脱H,变成醛基 也就是把乙醇变成乙醛
三价铁可存在于乙醇中,且溶解度不小!如氯化铁,易溶于水(溶液呈棕黄色),易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚 等有机溶剂之中,主要是由于其共价性增强。只不过三价铁离子很少。
如果只选择乙醇作溶剂,是热力学和动力学共同影响。
计算电势表明,控制浓度(选择溶剂进行反应),反应电势大于零。dG大于零,即正反应自发进行。但之所以不会反应,可能受动力学控制。
三价铁的氧化性为中等强度,在乙醇中当然存在氧化性
用真空冷冻干燥机。如果没有的话可以考虑冰浴。
浸渍法:浸渍法是将原料用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡出有效成分的一种方法。具体做法是: 取适量粉碎后的原料,置于加盖容器中,加入适量的溶剂并密盖,间断式搅拌或震摇,浸渍至规定时间使有效成分浸出。取上清夜,过滤,压榨残渣,合并滤液和压榨液, 过滤浓缩至适宜浓度, 可进一步制备流浸膏, 浸膏,片剂,冲剂等。
在质粒DNA的制备中,无水乙醇起到沉淀DNA继而达到浓缩DNA的目的,70%的乙醇是用来洗涤DNA的,进一步去除杂质。
在除去蛋白质沉淀后,要加入无水乙醇使质粒沉淀,离心除去上清,再加入70%乙醇清洗DNA沉淀,清洗两次左右。最后要把DNA沉淀溶于TE或ddH2O中。
扩展资料:
1、 测量DNA溶液的体积,按lg/ml的用量精确地加入固体CsCl, 将溶液加温至30℃助溶。温和地混匀溶液直到盐溶解。
2、 每10mlDNA溶液加入0.8ml溴化乙锭溶液(10mg/ml溶于水);立即将溴化乙锭溶液(漂浮在表层)与DNA-氯化铯溶液混匀, 溶液的终密度应为1.55g/ml(溶液的折射率为1.3860)溴化乙锭浓度大约740μg/ml。【溴化乙锭贮存液应贮存于避光容器内(如用锡箔完全包裹的瓶子),于室温保存。
参考资料来源:百度百科-质粒DNA纯化
2. 内标(物),指的是内标法中用于和被测组分同步分离、净化及检测的标准品。具体说就是将一个已知质量的纯物质(叔丁醇),加入至待测样品(待检全血)溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的(乙醇)含量,该纯物质(叔丁醇)称为内标(物)。
3.平行操作,是指供试检材、对照检材及空白检材在相同条件(仪器)下,采用了同样的检测方法、操作步骤同步进行检测的操作。目的是消除误差提高检测的准确性。
4. 为什么采用叔丁醇为内标?是因为叔丁醇与乙醇为同系物,叔丁醇与乙醇组分基本相同,在极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等大体一致,叔丁醇可以无限互溶。
5.什么是内标法?内标法的目的是测定被测组分在样品中的百分含量。特指在标准溶液和检样中,分别加入一定量内标物作为随行参比;根据标准品及检样与内标物响值的比值和标准品及检样中待测组分含量之间的线性对应关系求得组分含量的方法。在检测中把一定量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,对含有内标物的样品进行色谱分析,再分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子,按公式计算被测组分在样品中的含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法。
6.空白检材,也叫对照检材,是指不含被检物(乙醇)的相应检材。
7.色谱图,即色谱流出曲线。是指以组份流出色谱柱的时间为横坐标,检测信号的强度为纵坐标的曲线图。
8.保留时间,是指从进样开始到出现某个组分的色谱峰最大值的时间。用RT表示,单位为分(min)或秒(s)。
9.相对保留时间,指在相同条件下,某组分的校正保留时间与另一组分校正保留时间的比值。
三
检测前的准备工作
1.试剂与样品:
(1)乙醇
(2)叔丁醇
(3)乙醇标准工作溶液
制作方法:精密吸取或称取无水乙醇标准品适量,用水配成1000mg/100ml乙醇储备液,密封,冷藏保存,使用期6个月。将乙醇储备液按倍数用水稀释制成试验中所用系列浓度的乙醇标准工作溶液,使用期3个月;
(4)叔丁醇内标工作溶液
制作方法:精密吸取或称取叔丁醇标准品适量,用水配成4mg/100ml叔丁醇内标工作溶液,密封,冷藏保存,使用期3个月。
(5)定性案件样品
制备方法:取0.10mg待检全血及0.50ml叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀。
(6)定量案件样品
制备方法:取0.10mg待检全血两份,分别添加0.50ml叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀。
(7)添加样品
制备方法:取1mg/100ml乙醇标准工作溶液0.10ml及叔丁醇内标工作溶液0.50ml加入样品瓶。
(8)空白样品
制备方法:取空白全血0.10ml及叔丁醇内标工作溶液0.50ml加入样品瓶。
2. 将各种玻璃器皿水洗干净(尽可能用蒸馏水洗)后,放在干燥箱内干燥,不使用时要始终放置在干燥箱内,防止灰尘粘附或受潮。
3. 在高温加热分解碳酸钙制得氧化钙时一定要烧至恒重,且温度须控制在(950 ±25)℃,避免因温度高低影响氧化钙的烧制质量。最好取两份样品进行平行试验,并且样品不宜称取太多,称约0.5g,样品过多时烧制时间过长也不易烧制恒重并且用不完造成浪费;样品也不宜过少,否则平行试验时氧化钙不够,再次进行烧制即浪费时间又有可能与第一次试验产生较大误差。 氧化钙最好不要隔天 使用。
4. 市面销售的液体试剂或多或少地存在杂质水,尤其是无水乙醇,在使用无水乙醇时建议将无水乙醇内加入无水硫酸铜以结晶无水乙醇中的杂质水分子。
5.配置溶液时最好按照规范上的用量进行配置,并正确使用各种玻璃器皿并正确读数。
参考检测方法:
1、试剂制备:
(1)0. 1 N 标准重铬酸钾溶液: 精确称取重铬酸钾 4. 9g,溶解后移入1 000ml 容量瓶中,稀释到刻度。
(2) 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液: 称取硫代硫酸钠约 25 , 溶解后移入1 000ml 容量瓶中, 稀释后定容至刻度。
(3) 硫代硫酸钠溶液的标定: 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中, 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g, 盖塞在暗处 放置 5min, 加水约 200ml, 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定, 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。
2 、样品的测定
(1) 微量乙醇的提取: 称取样品适量,置烧瓶中,连接冷凝器在瓶底加热蒸馏,收集蒸馏液于100ml 容量瓶中,达到刻度为止,盖上瓶塞,混合均匀。
(2) 乙醇的氧化: 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml,用量筒取浓硫酸5ml, 缓缓地倒入,然后滴入蒸馏液10ml, 并不断振荡, 连接冷凝管, 放在石棉网上加热回流,使瓶中溶液轻微煮沸 10min。
(3) 游离碘的生成:待回流过的溶液冷却后,用水冲冷凝管,使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中,然后小心地将溶液移入500ml三角瓶,用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶,同时加入碘化钾1g , 盖塞,放置暗处5min 。
(4)滴定:自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液,当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时, 加淀粉溶液 5ml,继续滴定溶液由兰色变为绿色为止,记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。