玉米脂肪酸值的乙醇法用氢氧化钠滴定要怎么计算呢?
A.1 范围
本方法规定了玉米储存品质判定。
A.2 原理
在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
A.3 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
A.3.1 无水乙醇。
A.3.2 酚酞—乙醇溶液(10g/L)1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。
A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水烧沸,加盖冷却。
A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。
A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置
称取28g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解,再将其稀释至1000ml,密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定
称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g,精确到0.0001g,溶于50ml不含CO2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2)3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1),同时做空白试验(不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V0),按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。
100×m
c(KOH)= —————————…………………. (1)
(V1-V0) ×204.22
式(1)中:
c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度,mol/L
1000—换算系数:
m—称取邻苯二甲酸氢加的质量,g;
V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积,ml
V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积,ml
204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.
注:氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。
A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液
准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
注:稀释用乙醇应事先调整为中性。
A.4 仪器与设备
A.4.1 具塞磨口锥形瓶:250ml.
A.4.2 移液管:50.0ml、25.0ml.
A.4.3 微量滴定管:5ml,最小刻度为0.02ml: 10ml,最小刻度为0.05ml.
A.4.4 天平:感量为0.01g以上。
A.4.5 振荡器:往返式,震荡频率为100次/min.
A.4.6 粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时,磨膛不能发热。
A.4.7 电动粉筛:按GB/T 5507要求。
A.4.8 玻璃短颈漏斗。
A.4.9 中速定性滤纸。
A.4.10 锥形瓶:150ml.
A.5 试样制备
取混合均匀样品约80~100g,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。
注:1:按GB/T 5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。
注:2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,未必免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
注:3:制备耗的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。
A.6 分析步骤
A.6.1 试样处理
称取制备试样约10g,精确到0.01g,于250ml具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇(A3.1)置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置1~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液,收集滤液25ml以上。
A.6.2 测定
精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V1)。
注:样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法,仍无法准确判定滴定终点时,可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭,褪色后滴定。
A.6.3 空白试验
取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V0).
A.7 结果的计算和表述
A.7.1 脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算:
50100
脂肪酸酯(KOHmg/100g干基)=(V1—V0)×56.1×———×—————×100
25m(100—ω)
11220×(V1—V0)×C 100
=————————————×—————……….(2)
m100—ω
式(2)中:
V1——滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;
V0——滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;
C——氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度,mol/L;
50——提取式样用无水乙醇的体积,mL;
25——用于滴定的滤液的体积,mL;
100——换算为100g(干)试样的质量,g;
m——试样的质量,g;
ω——试样水百分数,即每100g试样中含水分的质量,g;
注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
A.7.2 结果表示
每份试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,计算结果保留小数点最后一位数。
A.8 重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次测定,结果差值不超过2mgKOH/100g.
试试别人的这些经验:
浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四折滤纸,在滤纸锥头内放入约0.5g粉末活性碳,慢慢注入浸出液,边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂,滴定终点为绿色或蓝绿色。 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利,有问题可找我,百度上搜下就有。
用酚酞做指示剂,终点由无色变为粉红色,这个终点是酸碱滴定中最容易辨别的了,不存在看不到终点的问题。
不过现在小麦粉中脂肪酸值的测定不一定要用苯提取液,有科学家通过对现行国家标准粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定苯提取法改进,使小麦粉脂肪酸值检测采用无水乙醇代替苯提取液,在不影响检测结果的情况下,减少接触有毒有害物质机会。经反复实验验证,用无水乙醇代替苯提取液,检验结果与用苯提取法检验结果成相关性。
一、简便检验工业酒精纯度方法有(1)比重法,通过测定液体比重,可查得待测工业酒精的纯度·(2)挂壁法,用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精,然后再倒去.看器壁有无液体挂壁,如有则表示纯度在72%以上,挂壁越多,纯度越高.(3)燃烧法,用待测工业酒精进行燃烧试验;能大概了解其纯度.首先取一种知浓度的无水乙醇作为参照样板,如:样板浓度为%。2、再取一块A4纸大小的玻璃块或者光滑的地砖,保持面表干净。3、用滴管吸取同等量的已知浓度的无水乙醇和需测量的无水乙醇并直接将二种无水乙醇分开滴在玻璃或地砖表面上(一般情况下,取的份量越多测量的准确越高)。然后同时将二份无水乙醇点燃。4、息灭后可根据二份同量无水乙醇遗留下的水份多少来判两种无水乙醇的浓度高底!则根据已知浓度的无水乙醇可得出测量无水乙醇的浓度范围!如需测无水乙醇遗留水份多于样板的水份,则其浓度小于%。(4)燃烧声音法,用该酒精燃烧,听燃烧声音,若无声表示纯度很高,如有声音表示该酒精中含有多余水(未能与乙醇形成恒沸物的水);声音越大,纯度越低.
二、最准确的方法是用气象色谱仪和酒精含量测定仪。
三、买一些无水硫酸铜(白色),加入到无水乙醇或不变色则为无水乙醇,变蓝说明有水。无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜是蓝色的。
在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
二、影响测定结果的因素分析
1.样品的制备。
1.1取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80~100g。
1.2按GB/T5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。根据粉碎细度的要求,粉碎样品只能选用锤式旋风磨,一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。
1.3粉碎样品时,合理调节风门,控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品脂肪酸值的变化,每粉碎十个样品应将出料管拆下清理,待磨膛温度常温后再进行样品粉碎。
1.4在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。全部过程不得超过24小时。如需较长时间存放,应存放在冰箱中。
2.样品的处理。
2.1用50mL单标线移液管移取50mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
2.2振摇后将锥形瓶倾斜静置1~2min,让试样粉粒沉降在一角。
2.3用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50mL比色管收集滤液25mL以上。