为标定硫酸亚铁铵溶液的准确浓度

重铬酸钾法：

COD(O2,mg/L)=[(V0-V1)*c*8g/mol*1000]/V

c--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L

V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

V1--滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

V--水样的体积，ml

8g/mol--氧（1/2o）摩尔质量

如下

硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L

1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O],溶于300毫升硫酸溶液（20%）中 ,加700毫升水,摇均.

1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液

[C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定.

硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]},数值以摩尔每升（mol/L）表示,按式（16）计算：

C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V…………………………..（16）

式中：c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升（mol/L）；

V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升（ml）；

V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升（ml）；

配制

称取39.2g硫酸亚铁铵溶解于适量的水中，加100mL硫酸溶液(1+1)，用水稀释至1L。贮存溶液在棕色瓶中，加入两条洁净的铝片(C.P)，以保持溶液浓度长期稳定。

标定

1，10-菲罗啉指示液：

用单标线吸管吸取25mL新标定的0.1mol/L重铬酸钾标准滴定溶液置于250mL锥形瓶中，加70～80mL水和10mL硫酸，冷却后加3滴1，10-菲罗啉指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液变为砖红色为终点。

计算

硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算：

………………………………………(1)

式中：c〔(NH4)2Fe(SO4)2〕──

硫酸亚铁铵标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

c1──

重铬酸钾标准滴定溶液浓度，mol/L；

V1──

重铬酸钾标准滴定溶液体积，mL；

V2──

滴定用去硫酸亚铁铵溶液的实际体积，mL。

精密度

做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。

稳定性

硫酸亚铁铵标准滴定溶液使用时标定。

　称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。

1: 0.01667 重铬酸钾的摩尔浓度。

2：25重铬酸钾的取样数。

3：V耗用标准硫酸亚铁铵的毫升数。

4：6换算数。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(SO4)2]

当硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L时，10.00mL、0.25mol/L的重铬酸钾一点都不被消耗，需滴定硫酸亚铁铵的体积为25.00mL；当重铬酸钾被样品中的还原性物质消耗一半时，最后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.50mL。从减少分析滴定误差的角度来看，应使滴定体积在20～50mL为佳。因此建议将硫酸亚铁铵浓度调整为稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L，空白消耗硫酸亚铁铵的体积将大于滴定管的容积50.00mL，起始点和终点就要读数两次，将加大分析误差)。一般以0.055mol/L为宜。这样使滴定空白的体积控制在45mL左右，使样品的消耗体积与滴定体积较为适当。

COD的计算公式：

CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V

式中

C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L?

V——水样体积，mL?

V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL

8——氧(1/2)摩尔质量，g/mol?

(C×8×1

000)/V相当于硫酸亚铁铵对O2的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2，即

T=C×8×1000/V

当V=20mL，C=0.1mol/L时，T=(0.1×8×1000)/20=40mg/mL；

当C=0.05mol/L时，T=(0.05×8×1000)/20=20mg/mL。

可见，当C减小时，T也减小，可以减小滴定误差，对提高测定的准确度较为有利。?

当C=0.05mol/L，V=50mL时，T=(0.05×8×1000)/50=8mg/mL。

如此小的滴定度，滴定误差自然很小。

硫酸亚铁铵0.1mol/L标准溶液的配制：称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20ml浓硫酸，用水稀释至1000ml，摇匀，装入深色瓶中，放入两条洁净的铝片或电缆铝线，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定：

准确吸取0.1mol/L重铬酸钾标准溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入70~80ml水和10ml浓硫酸，冷却后加3滴邻菲罗啉指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，直至溶液颜色变为砖红色即为终点。

硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（M）以mol/L表示，按下式计算

M=

（25/V）×0.1

式中：V—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积，ml。

C [（NH4）2FE（SO4）2] = 0.250×10.00 / V [（NH4）2FE（SO4）2]

当硫酸亚铁铵的浓度为0.1mol / L时，10.00mL，0.25摩尔/ L的重铬酸钾有点被消耗的所需体积的硫酸亚铁铵滴定25.00mL当重铬酸钾的样本材料消耗减少了一半，最后亚铁铵硫酸滴定体积12.50mL。从减少的分析滴定，滴定体积，并优选在20?50毫升的误差的角度。因此建议，调至浓度的硫酸亚铁铵是稍大于0.05 mol / L的（如果不足为0.05mol / L，空白消耗硫酸亚铁铵的体积将是大于滴定管50.00mL体积，开始点和结束点，必要的读数两次，将增加的分析错误）。适当的一般为0.055mol / L，约45ML更合适的，这允许一个空白滴定中的音量控制，从而使消费量样品和滴定卷。

COD公式：

化学需氧量=（V0-V1）×C×8×1000 / V

其中，C - ，mol / L的硫酸亚铁铵标准溶液的浓度

V - 的水样品的体积，毫升

V0 - 空白滴定硫酸亚铁铵标准溶液，单位为毫升（mL）的量

V1 - 滴定水样，硫酸亚铁铵标准溶液，单位为毫升（mL）的量

8 - 氧代 - （1/2）的摩尔质量，g / mol的

（C×8×1 000）/ V相当于硫酸亚铁铵O2滴定TO2 /（NH4）2FE（SO4）2，即

T = C×8×1000 / V

当V = 20毫升，C =为0.1mol / L，T =（0.1×8×1000）/ 20 = 40mg/mL的

当C =为0.05mol / L，T =（0.05×8×1000）/ 20 = 20mg/mL时。

看到的那样，当C被减少时，在T也降低可以减小滴定误差是更有利的提高判定的准确性。 

当C = 0.05摩尔/ L，V = 50毫升，T =（0.05×8×1000）/ 50 = 8mg/ml。

这么小的滴度，滴定误差自然小。

因为硫酸亚铁铵不是基准物质，配制后的溶液一定要标定。

标定方法 ：可以用高锰酸钾或重铬酸钾标准溶液进行标定。用移液管准确吸取20毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加入25毫升无氧水，用0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色保持30秒为终点。临用前标定。计算，高锰酸钾标准溶液滴定体积乘以实际浓度再除以吸取硫酸亚铁铵溶液体积