人参提取工艺如何回收乙醇

具体一点，是乙醇回收塔还是乙醇吸收塔？

1.如果是回收的话，应该是用循环冷却水对乙醇气体冷却，冷凝得到回收的乙醇。当然，不可能一次性全部冷凝下来，或者是串联几个回收塔，或者在塔内部分段冷凝，分段回收。

2.如果是吸收塔，那么得看吸收乙醇是因为乙醇是产品还是伴生品了。可以利用有机物的冷凝点不同，在不同的温度情况下进行冷凝，以得到不同的产物。

如果是1.的话，是不会有废水的（液体全是乙醇，纯度依温度控制的好与坏来决定）。废气是非常少的，如果有的话，有可能是甲醇，甲醚，二甲醚等（得看乙醇是怎么来的）。可以直接通入水中，这些东西水溶性是比较好的，水再去废水处理站厌氧消化（成本较高）。也可以直接送去点燃（生成的都是二氧化碳和水，没有污染的）。

如果是2.的话，把生成的液体分别送去反应器，产品罐等该去的地方。气体返回此塔继续吸收。

人参中存在一些难溶于水但易溶于乙醇（即白酒中酒精）的营养物质，用白酒泡人参既可将这些营养物质分离出来也能将水溶性营养物质分离出来（白酒中含大量的水），这样就达到了“去粗存精”获得营养的效果。通常将这种化学分离方法叫萃取。

人参提取物是一种固醇类化合物，三萜皂苷，由于原料的分布特点，在我国东北一带具有较多的相关产品提取公司。其中提取物中被发现具有较高药用价值的活性组分至少达到10种以上，该产品具有较高的药用价值，而Rg3的抗肿瘤效果较为被大家熟识。提取方式可以借鉴常规的植物提取物；在该产品的分离纯化方面需要主要好以下几个方面；

1. 首先我们尽可能的要在源头上进行分析，检测把控、评估及成本核算。目的是选择出来适合于工业提取的原材料；

2. 其次提取方面参展常规的提取方式进行提取；

人参提取物含量在药典中有明确标准，在此不做赘述，然后难点在于杂质和目标物皂苷的分离方面，通常工业化成熟的采用柱层析方式可以进行；柱层析方面，目标物性质不同，对于树脂的性能要求也有很大差异（孔道、极性、官能团、粒径等指标），因此首先选择好合适的树脂类型至关重要。国内西安蓝晓科技分离纯化填料、技术整套设备方面非常全面，有专门针对人参相关产品提取纯化的树脂，Seplite LXD-101C系列吸附树脂,Seplite LXP-2系列脱色树脂，同时有成熟的层析相关经验可以咨询其技术人员；

3. 最后是整个工艺的把控，需要建立并且控制工艺方面各关键技术点，做到工艺和产品的平稳；

参考资料

水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮,既提取出有效成分,如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质,如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等.若往水煎液中加入适量乙醇,可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去.当乙醇浓度达到60%～70%时,除鞣质、树脂等外,其他杂质已基本上沉淀而除去.如果分2～3次加入乙醇,浓度又逐步提高,最终达到75%～80%,则除去杂质的效果更好.

醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取,即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出,但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出.为此,醇提取液经回收乙醇后,再加水处理,并冷藏一定时间,可使杂质沉淀而除去.40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取.

如果先蒸馏的话，沸腾的乙醇会将苯酚也带出去一部分，这样就损失一部分苯酚。所以先加入足量苛性钠溶液，可以将苯酚全部转化为盐苯酚钠。在乙醇的沸点78度下蒸馏时，苯酚钠不会损耗。然后通入过量的二氧化碳气体，原先的苯酚全部还原，并分层。静置后分层可全部回收原来的苯酚。 首先乙醇不会和苛性钠溶液反应，乙醇只会和活泼金属单质钠、钾等反应。加入苛性钠溶液后，苯酚的乙醇溶液中，乙醇不会发生任何变化，但苯酚全部变成苯酚钠。这样原来的溶液就变成了苯酚钠、苛性钠溶液（加入苛性钠溶液是过量的）中混有乙醇。乙醇的沸点是78度，水的沸点是100度。这样加热到78度，达到乙醇的沸点，乙醇被全部蒸馏掉，而剩下的苯酚钠、苛性钠溶液不变。最后通入过量的二氧化碳气体，由于碳酸酸性强于苯酚酸性，所以加入二氧化碳后，苛性钠先全部转化为NaHCO3（加入过量二氧化碳），然后苯酚钠全部转化为苯酚。苯酚不溶水，与生成的NaHCO3溶液分层，静置后分液可以得到苯酚。

本方法采用薄层扫描法测定龟龄集中人参皂苷Rg1的含量。

本方法适用于龟龄集中人参皂苷Rg1含量的测定。 1. 乙醚

2 .甲醇

3 .正丁醇

4 .氢氧化钠

5 .乙醇 70%

6 .氯仿

7 .硫酸 10%硫酸乙醇溶液 1 仪器 1.1索氏提取器

1.2薄层扫描仪

1.3涂布器

应能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

1.4点样器

一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。

1.5展开室

可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。

2 材料

2.1玻板

用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。

2.2吸附剂

硅胶G，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。

2.3 D101型大孔吸附树脂

2.4中性氧化铝 1. 对照品溶液的制备

精密称取人参皂着Rg1对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取供试品 20粒的内容物，精密称取，求出每粒重量，混匀，精密称取约 2.5g，置索氏提取器中，加乙醚 60mL，加热回流提取至回流提取液近无色，弃去乙醚液，挥尽残渣中的乙醚，加甲醇 70mL，加热回流提取至回流提取液近无色，将提取液回收甲醇至干，残渣用正丁醇饱和的水 15mL溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15mL，合并提取液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次（15mL、15mL、10mL），再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水洗液，回收正丁醇至干，残渣用适量70%乙醇溶解，加在中性氧化铝－D101型大孔吸附树脂柱（内径1cm，下层：D101型大孔吸附树脂，高7cm；上层：中性氧化铝，100～120目，高 3cm）上，用 70%乙醇 80mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用适量甲醇溶解，转移至 2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 1. 薄层板制备

将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm）取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用，或用商品预制板。

2. 点样

精密吸取供试品溶液 10μL、对照品溶液 2μL与 4μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

3. 展开

将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以氯仿－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，取出。

4.含量测定

在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，采用吸收法，进行扫描，波长：λs=541nm， λR=700nm， 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。

用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。

乙醇是常用的燃料、溶剂和消毒剂，也用于制取其他化合物。工业酒精含有少量甲醇，医用酒精是浓度为75%左右的乙醇。

乙醇制备

工业上一般用淀粉发酵法或乙烯直接水化法制取乙醇：

1、发酵法

糖质原料（如糖蜜、亚硫酸废液等）和淀粉原料（如甘薯、玉米、高粱等）发酵；

发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。

发酵法的原料可以是含淀粉的农产品，如谷类、薯类或野生植物果实等；也可用制糖厂的废糖蜜；或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后，经水解（用废蜜糖作原料不经这一步）、发酵，即可制得乙醇。

发酵液中的质量分数约为6%~10%，并含有其他一些有机杂质，经精馏可得95%的工业乙醇。

2、乙烯水化法

乙烯直接或间接水合。

乙烯直接水化法，就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应，生产乙醇：

CH2═CH2+ H─OH→C2H5OH

（该反应分两步进行，第一步是与醋酸汞等汞盐在水-四氢呋喃溶液中生成有机汞化合物，而后用硼氢化钠还原）

此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。

3、煤化工

工业制乙醇还主要是通过乙烯氢化制得，而适合中国国情的技术就是利用煤化工技术，将煤转化为合成气，直接或者间接的合成乙醇。

4、联合生物加工

利用生物能源转化技术生产乙醇能缓解非再生化石能源日渐枯竭带来的能源压力。来源广泛的纤维素将是很有潜力的生产乙醇原料。然而由于各种原因，一般的发酵法生产乙醇成本较高，乙醇生产难以规模化。联合生物加工技术，一体化程度高，能有效降低生产成本，未来发展前景广阔。

5、合成法

以乙烯为原料生产乙醇。该法生产的乙醇中夹杂着异构高碳醇，对人有麻痹作用，不宜做食品、饮料、医药和香料等。

6、分批萃取精馏法

乙醇的生产离不开精馏、萃取等化工流程。氧化钙脱水法、共沸精馏、吸附精馏、渗透汽化、吸附法、萃取精馏法和真空脱水法等多用在乙醇的回收和提纯的方面。实际生产中较成熟的方法是共沸精馏和萃取精馏,这2 种分离方法多以连续操作的方式出现。

7、分子筛固定床吸附法（简称分子筛法）

分子筛是一种无色、无臭、无毒的新材料，在无水乙醇制备和其他共沸混合物分离过程中无需添加第三组分,生产过程几乎无毒害三废排放；共沸法牵涉到苯、环已烷等高毒性的第三组分。工艺简单可靠、产品质量优，是一种环保、节能型工艺。

工业上玉米制造乙醇酒精的流程是：

玉米——粉碎——蒸煮（糊化）——糖化（加糖化酶）——发酵（加酵母菌种）——蒸馏塔（蒸馏）——精馏塔（精馏）——酒精

酵母菌将糖发酵成酒精的过程不是简单的化学反应，其机理至今仍莫衷一是。

应该加，因为沸石的作用机理是：

沸石为多孔状物质，里面有气体。再加入液体中后，沸石的孔隙和孔穴会成为液体的气化中心，使液体气化时产生的大量气体可以顺利排出液体。

纯净的液体缺少汽化核心，有时会出现加热超过沸点仍不沸腾的热滞后现象。液体中的气泡在沸腾过程中起着汽化核的作用，当液体中缺少气泡时，即使温度达到并超过了沸点，也可能不会沸腾，形成了过热液体。过热液体是不稳定的，如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡，则会形成爆沸。

而当沸石用过一次之后，由于在沸液体中的长时间煮沸，沸石的孔隙和孔穴就会被液体所充满，这样的沸石叫做饱和沸石，饱和的沸石由于没有气化中心而无法产生防止爆沸的效果，需要重新加入沸石。