溶剂做萃取时如何消除乳化现象?一般有哪几种实用的方法?
在萃取时碰到乳
化现象实在常见,
乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者
所萃取溶液有较大的粘度造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方
法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:
1,长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用.
2,摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来.
3,补加溶剂.这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿.
4,加入乙醇.不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦.
5,加入无机盐或其饱和溶液.包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说.
6,加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性.估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来.但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,我们用必杀技将其解决!
7.1,将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发.没有离心泵?别急
7.2,将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层.
(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层.
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”.促进分层.
(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤.过滤后物料则容易分层和分离.
(四)加乙醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层.
(五)补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相.至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探.
(六)加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层.但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响.
(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离.
(八)用电吹风加热乳化层
(九)加盐
无水乙醇与水混溶为透明清澈无浊,出现乳白可能为乙醇内含有其他微溶于水或者不溶于水的溶剂如少量醋酸酯,另外水溶液若为未过滤的自来水或者井水含有较多碳酸钙镁盐是硬水也会变成悬浊液形式。请分别单独确认乙醇和水溶液问题。
(本提问自2021年12月4日补全修订,已替代2018年3月24日旧版本)
至于消除乳化,有以下几种方法:
(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层.
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”.促进分层.
(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤.过滤后物料则容易分层和分离.
(四)加乙醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层.
(五)补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相.至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探.
(六)加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层.但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响.
(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离.
(八)用电吹风加热乳化层
(九)加盐
加盐破乳是肯定可以的,你还记得高中化学里面制备乙酸乙酯的时候下面用饱和碳酸钠溶液吗,就是可以防止乳化的。
如果你想让它乳化,加入表面活性剂就好了。
破乳常用方法:
长时间静置:
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。水
平旋转摇动分液漏斗:
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
用滤纸过滤:
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
加乙醚:
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。补
加水或溶剂,再水平摇动:
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
加乙醇:
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
离心分离:
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。加
无机盐及减压:
对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
加热:
让分液漏斗可以连上冷凝管,实现加热破乳。
参考链接:破乳_百度百科
http://baike.baidu.com/view/1143050.htm#3
1、长时间静置:将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。水平旋转摇动。
2、分液漏斗:当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的泡沫。促进分层。
3、用滤纸过滤:对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
4、加乙醚:比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
5、补加水或溶剂,再水平摇动:向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
6、加乙醇:对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
7、离心分离:将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
8、加无机盐及减压:对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
9、加热:让分液漏斗可以连上冷凝管,实现加热破乳。