乙醇蒸馏纯化的实验步骤是什么
乙醇蒸馏纯化的实验步骤是什么
将液体加热至沸点，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。
一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。
| ||
| 放热 |
| △ |
熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该反应时一个放热反应，
故答案为：2Cu+O2
| ||
| 放热 |
| △ |
（2）根据反应流程可知：在甲处用热水浴加热使乙醇挥发与空气中的氧气混合，有利于下一步反应；乙处作用为冷水浴，降低温度，使生成的乙醛冷凝成为液体，沉在试管的底部，
故答案为：加热；冷却；
（3）乙醇的催化氧化实验中的物质：乙醇、乙醛和水的沸点高低不同，在试管a中能收集这些不同的物质，空气的成分主要是氮气和氧气，氧气参加反应后剩余的主要是氮气，
故答案为：乙醛、乙醇、水；氮气；
（4）乙醛能被进一步氧化成乙酸，乙酸能使紫色石蕊试纸显红色，所以若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中含有乙酸；四个选择中，只有“c．碳酸氢钠”可以和乙酸反应，生成乙酸钠、水和二氧化碳，所以c正确；将两种互溶物质分离，通常采用蒸馏法，
故答案为：乙酸；c；蒸馏．
实验制乙醇：基本实验室都是直接买的，但是也可以制备。
如图为实验装置
实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。
方程式：CaO + H2O =Ca (OH)2
2.工业制备乙醇
工业上有两种方法，一种是以硫酸为吸收剂的间接水合法；另一种是乙烯催化直接水合法。
①间接水合法 也称硫酸酯法，反应分两步进行。首先，将乙烯在一定温度、压力条件下通入浓硫酸中，生成硫酸酯，再将硫酸酯在水解塔中加热水解而得乙醇，同时有副产物乙醚生成。间接水合法可用低纯度的乙醇作原料、反应条件较温和，乙烯转化率高，但设备腐蚀严重，生产流程长，已为直接水合法取代。
②直接水合法 在一定条件下，乙烯通过固体酸催化剂直接与水反应生成乙醇：
CH2=CH2＋H2O=CH3CH2OH
此外制备要注意
1、仪器应事先干燥；
2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验；
3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重；
4、实验后及时清理仪器。
5、无论用发酵法或乙烯水合法，制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，要得到无水乙醇需进一步脱水。
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有：
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准；
沸石必须在加热前加入，如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾，如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入新的沸石；
蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使由温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。
实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
乙醚蒸馏的关键问题是［过氧化物］。
乙醚在长期保存期间与空气或受到光照的作用，会形成过氧化物，而过氧化物受热容易爆炸，因此，乙醚蒸馏前要检测过氧化物，如果含有过氧化物则需要除去后再蒸馏。
过氧化物检测：
取少量乙醚，加入碘化钾和稀盐酸，震荡，然后加入淀粉溶液，如果变蓝，则证明其中含有过氧化物。
所利用的原理就是过氧化物氧化碘离子为单质碘，单质碘使得淀粉变色。
过氧化物除去：
在乙醚中加入硫酸亚铁溶液，利用亚铁离子与过氧化物的反应，除去过氧化物，然后分液，之后蒸馏即可。
表1列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。
表1 三元共沸物特性表
组分各纯组分沸点三 元
共沸点（℃）共沸物组成wt%
123123123
乙醇水苯78.310080.264.8518.57.474.1
乙醇水乙酸乙酯78.310077.1570.238.49.082.6
乙醇水甲苯78.3100110.774.55———
乙醇水三氯甲烷78.310061.1555.54.03.592.5
在表1所列共沸剂中（组分3），以苯应用最早、最广。虽然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趋势，但本实验考虑到苯作共沸方法成熟，现象明显，数据较全，便于学生掌握，故用苯作共沸剂制无水乙醇。
一、实验目的
1．巩固并加深理解课堂所学的共沸精馏的有关内容，着重掌握选取共沸剂并用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。
2．熟悉实验室的精馏设备和操作方法。
3．熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。
二、实验原理
乙醇（A）、水（W）、苯（B）三者之间可以形成一个三元共沸物，现将它们之间存在的共沸物情况列于表2。
表2 乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况
共 沸 物共沸点（℃）共沸物组成
AWB
乙醇—水（二元）78.1595.574.43—
苯—水（二元）69.25—8.8391.17
乙醇—苯（二元）68.2432.37—67.63
乙醇—水—苯（三元）64.8518.57.474.1
当添加适当数量的苯于工业乙醇中蒸馏时，则乙醇—水—苯三元共沸物首先馏出，其次为乙醇—苯二元共沸物，无水乙醇最后留于釜底，其蒸馏过程以图1说明。
图1 乙醇—水—苯三元相图
正三角项点A、W、B分别表示乙醇，水和苯纯物质。T点为A—W—B三元共沸物组成，C点表示A—W二元共沸物组成，D点表示A—B的二元共沸组成，E点为W—B的二元共沸组成。曲线LNM为饱和溶解度曲线，该线以下为两相共存区，系线两端表示两相组成。该曲线受温度的影响而上下移动。
设以95%的乙醇为原料（图1中G点），加入共沸剂，各组成顺GB线变化，设结果得组成为H的混合物。蒸馏时，若塔足够高，则三元共沸物先馏出（64.85℃），组成为T点组成。而釜中残液的组成沿THJ线向J点移动。当达到J点时，残液中已无水分塔项温度升高到68.2℃，馏出A—B二元共沸组成（组成为D点所示），残液组成沿JA线向A点移动，蒸馏温度达到78.3℃时，塔底残液即为无水乙醇。
由图1所示，H点表示最初塔釜混合物的组成，若加苯后使其组成正好在AT线与GB线的交点处（H点），则三元共沸物馏出后，残液变成纯乙醇，此时的共沸剂用量为理论共沸剂用量，但实际操作时宜于添加稍过量的苯，使脱水完全。
首先馏出的大部分为三元共沸（其总组成为T点所示），冷凝后分为两相，一相以苯为主，称苯富相；一相以水为主，称水富相。一般可利用分相器分层将苯相回流，水相采出，使共沸剂不至浪费，也可使精馏时间缩短。但本实验为便于分析计算，未采用分相回流，而是混相回流。继三元共沸后，馏出物为均相的二元共沸物（组成为D点所示）。
三、实验药品、设备用仪器
1．药品
工业乙醇（约含95%乙醇，5%水）。
苯：分析纯，含苯99.5%。
2．设备及仪器
（1）镀水银真空夹套玻璃精馏一套，内装不锈钢网状填料
（2）1000ml三口蒸馏烧瓶 1个。
（3）1000ml电加热套 1个。
（4）2KVA调压器 1台。
（5）阿贝折光仪 1台。
（6）超级恒温水浴 1台。
（7）秒表2块。
3．实验装置图
1．塔顶温度计
2．精馏头（冷凝器）
3．出料阀
4．接收瓶
5．精馏塔（内装填料）
6．塔底温度计
7．三口烧瓶（再沸器）
8．电热套
四、实验操作步骤
1．原料配制
称取95%乙醇100克，加苯量计算：
100克95%乙醇中含水5克，按馏出物为三元共沸物计，将5克水完全脱除需加苯：5× 克，为保证水脱除彻底，使苯量略为过量，故加苯54克。即原料中：乙醇95克，水5克，苯54克。
2．实验操作
（1）将原料加入釜中，先开塔顶冷却水，再开塔釜电加热设备。
（2）从塔顶见液体滴下起，全回流20分钟，然后以回流比R=10出料，注意观察塔顶温度变化及馏出液分层情况。
（3）当塔顶温度略有升高，塔顶馏出物由混浊（分层）变为清晰时（不分层），更换出料接收瓶，并加大回流比，使R=13～15。继续出料，观察塔顶温度变化情况，当顶温超过70℃时，回流比加大至20：1。
（4）将更换下来的接收瓶中的出料称重，然后倒入分液漏斗分层（分液漏斗有夹套，保温在25℃），待分层清晰后，分出水层及油层，称重，并分别测两层的折光率ηD25℃。
（5）当塔顶温度升至73℃以上时，停止出料，抽取釜液测其折光率ηD25℃，当与市售无水乙醇（浓度得不小于99.5%）折光率相近时，即认为合格。
（6）关闭塔釜电热设备，塔顶不见液体滴出后，再10分钟关闭冷却水。
（7）实验自始自终每隔15分钟记录一次釜温、顶温及回流比等数据。
五、数据记录及处理
1．根据表2、表3绘出组成一折光率曲线，在曲线中查出馏出液的组成。
（2）作正三角相图。参照表2画出25℃时的溶解度曲线，系线，标出褶点。根据所测组成标出三元共沸点，原料点，并在图中表示本实验的精馏过程。
表2 水—苯—乙醇系统在25℃下的平衡组成
苯富相Wt%水富相Wt%
乙醇苯ηD25℃乙醇苯ηD25℃
1.8598.001.494015.610.191.3431
3.8595.821.489730.010.651.3520
6.2193.321.486138.501.711.3573
7.9191.251.482944.002.881.3615
11.000.811.477549.758.951.3700
14.6883.501.471452.2815.211.3787
18.2179.151.465051.7222.731.3890
22.3074.001.4575499529111.3976
23.5872.411.455148.8531.851.4011
30.8562.011.440843.4242.891.4152
褶点组成：水10.25%
乙醇37.65%
苯52.10%
表3 苯—乙醇系统组成与折光率的关系
乙醇含量Wt%折光率ηD25℃乙醇含量Wt%折光率ηD25℃
01.4980346.781.42815
2.711.4940157.221.42392*
5.871.4888571.001.39555
12.791.4779084.921.37772
1.9341.47667*91.601.36923
36.781.442191001.35929
表中带*的两个数据可能有误，可不予参考。
六、思考题
1．形成共沸物的条件。
2．共沸剂的选择条件。
3．什么是理论共沸剂量？共沸剂加入量如何计算？共沸剂加入量过多或过少有什么不好？
4．两次增大回流比的目的是什么？
5．为什么要先停电热，后关冷却水？
