乙醇提取药物成分,如果采用渗漉法进行操作,怎么回收乙醇,得到药物成分?
传统的提取方法系将原料装入适当的容器中,加入适宜的溶剂,如乙醇、或CO2流体流体等,通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件,以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有: A.浸出提取法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等; B.水蒸气蒸馏法:将原料与水在一起加热,当其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如挥发油,某些小分子生物碱,以及某些小分子的酚类物质; C.升华法:固体物质加热直接气化,冷凝后凝固为固体化合物,利用升华原理直接自原料中提取目标成分。例如樟木中升华的樟脑,茶叶中的咖啡碱等。浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法,萃取能力强,选择性强,但在萃取、分离过程中,工艺温度均需超过50℃ 以上,易造成“热敏性”有效成分不同程度的分解或变性,使得产品发生次生化;亲脂性的有机溶剂萃取所生产的产品中的溶剂残留高,降低了产品的品质,并且可选取的有机溶剂多属易燃品,生产过程的安全隐患难以消除。水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强,影响了该方法的应用领域。
自制植物萃取液最重要的一个步骤就是萃取,从各种植物中萃取出天然的营养物质或者颜色。可以利用相似相溶原理自制植物萃取液,方法如下:
1.蒸煮萃取法:新鲜原材去水洗净,加水浸泡10-15分钟后用小火煮,水未开前关火;加盖蒸10-15分钟,中途不要打开锅盖;冷却后移入其它容器,加盖保鲜膜,常温下放置,让有效组分析出;1-2天后过滤,即可得到萃取液。
2.酒精方式萃取:将花草类或者果实根类放入干净的玻璃杯内;酒精倒入放着花草材料的玻璃杯内,盖上盖子后摇匀,使所有的花菜都能浸泡到混合液中;将玻璃瓶移到阴暗处,约三四天后将花草酒精溶液与椰子油或橄榄油混合,加热,溶液与油的比例为1:5;加热到无酒精味,或者无细小气泡时停火,放置一天后过滤使用。
3.甘油萃取:把甘油和蒸馏水在水中混合隔水加热;在温度达到70到80度时把花草加进去,放在焖烧锅中保温12-24小时;最后用过滤纸过滤到花草,得到的溶液就是甘草花草萃取液
①普通香草萃取液的制作方法
萃取液可以将各种香草的香味和水溶性有效成分萃取出来,可以应用于化妆水和化妆棉。
用料:干燥香草或中药5g——10g,精制水适量的水200ml(避免使用硬水)。
制作方法:
1将蒸馏水入锅烧至沸腾,放入香草轻轻搅拌
2为了防止有效成分散发关火后盖上锅盖蒸10——15分钟
中途不要打开锅盖
3冷却后过滤。放入容器中保存在冰箱中。保存期约1——2周。
②酒精香草萃取液的制作方法
用料:酒精100-150ml,干燥香草或中药 10-20g,30-40度以上的无臭蒸馏酒(烧酒或白干或无水酒精等)。
无水酒精要用精制水稀释到30-40度。30ml无水酒精加入70ml蒸馏水
浸出要点:
除了花叶等柔软细碎的材料之外,坚硬的果实、枝、树脂等,酒精浓度提高,萃取时间延长。
制作方法:
1将香草和中药放入瓶中,倒入酒精直到没过草药位置。
2盖上盖子放在阴凉的地方2-3周,为了促进萃取完全每天摇晃1-2回。
3过滤。
4放入遮光容器中保存在阴凉处。保存期限约1年。
③西洋醋香草萃取液的制作方法
西洋醋 200ml
干燥香草(薰衣草)10-20g
比浸出液和浸出油的有效成分浓度低,温和的使用触感,推荐给对酒精过敏的人。可以用于化妆水、沐浴乳、料理等。
合适的醋:苹果醋、葡萄酒醋
制作方法:
1.将香草放入瓶中,将醋倒入淹没香草位置。
瓶子不要太大,以免接触空气的面积过大。
2.盖上盖子放置于温暖的地方1-2周。每天摇晃1-2回。
3.过滤。
4.放入避光容器中至于阴凉处保存。保存期限约3-6个月。
从植物向溶剂中转移的过程,主要影响因素是所选溶剂中黄酮类物质的溶解度目前常用的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮等,其中由于甲醇和丙酮等溶剂的毒性较大,而乙醇相对安全且易回收等特点,因此乙醇是目前总黄酮提取中的常用溶剂。基于乙醇为提取溶剂的三叶青总黄酮提取方法主要包括回流法和超声法。其中回流法是最常用且提取效率最高的方法。回流法是指用挥发性有机溶剂浸提三叶青药材成分,浸提液被加热,溶剂馏出后又冷凝回流至药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全。包括回流热浸法和回流冷浸法,其中热浸法溶剂用量较多,且在循环时不能更新,而冷浸法的溶剂用量较小,提取时可以循环更新,因此更适合用于三叶青的总黄酮提取。超声法提取黄酮是相对较新的方法,其原理是利用超声波在液体中的空化作用加速黄酮从植物药材中浸出,另外还利用其次效应,如机械振动、扩散和击碎等,加速被提取物的释放。此法具有设备简单、操作方便、提取时间短等优点,对三叶青总黄酮的提取率为555%3另外还包括基于大孔吸附树脂的提取新方法。三叶青黄酮的提取方法中已有陈丹351等人发明的三叶青地上部分总黄酮的提纯方法专利及刘东峰等基于超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的发明专利,均为三叶青总黄酮的提取技术提供了新的方法学支持。
二、黄酮的测定
目前,测定黄酮类物质的方法很多,主要有分光光度法、色谱法。分光光度法是最常用的三叶青总黄酮含量的测定方法,其中包括直接测定法和显色法直接测定法是在黄酮结构的特征吸收峰波长处测定其含量,对单一成分的样本具有检测方便、快速且准确等优势。但对于复杂的中药成分,由于存在的干扰因素较多,会对测定结果产生影响,出现较大误差。另一种总黄酮含量测定法是在碱性条件下的显色法。主要包含两种显色方式,一种是NaNO2-A1(NO3)3-NaOH比色法,即在测定过程中依次加入NaNO2、A(NO3)3、NaOH溶液,产生稳定的红色化合物在(505±5)m处进行比色测定含量,此法是目前应用最为广泛的测定黄酮类化合物的方法,可以有效地排除多糖和皂苷的干扰。另一种是氯化铝显色法,即在测定的溶液中加入氯化铝溶液,A1+与黄酮类物质的3-或5-羟基与4-羰基,或3',4-邻二酚羟基络合显色,在413mm处有最大吸收色谱技术已经广泛地应用于各种天然产物的定性和定量分析中,常用的色谱技术分为气相色谱和液相色谱两大类。由于黄酮类物质的沸点高,对热不稳定等特征,在进行气相色谱测定前需要对样本进行衍生化处理。因此,在三叶青总黄酮的测定应用中,高效液相色谱法使用较为广泛,也是目前公认的最佳方法。但高效液相色谱存在一定的缺点,主要是价格昂贵,分析时间长,分离效率低等。
水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是:将中药水提液浓缩至1︰1~1︰2(ml︰g),药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。
操作时应注意以下问题:
①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。
③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50%~60%可除去淀粉等杂质,含醇量达75%以上大部分杂质均可沉淀除去。
④慢加快搅。应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
晚上好,首先将相思子热力干燥后用研磨设备快速粉碎,之后加入无水乙醇中温热不断搅拌一段时间就能对其中有效成分溶出制备成粗萃取液(进一步提纯还需要有其他设备配合了)。相思子蛋白和相思子碱都具有良好醇溶性。
芦丁的提取方法:
1、芸香苷存在于芸香叶、烟叶、橙皮、番茄等内,槐花米和荞麦花内含量尤其丰富。我国药用的芸香苷是从槐花米中提得。槐花米经洗涤后,用热水和石灰乳(调pH至7.5-8)煮沸20min,添加硼砂,在95-100℃保温半小时,趁热过滤。
用盐酸将滤液调至pH=6-7,冷却至30℃以下,静置析出结晶,分离,得芸香苷粗品,经溶解、再结晶、干燥即得成品。以槐花米计总收率8.3%。
2、将原料(一般用槐花蕾)粉碎后,用热乙醇萃取,再经乙醚、热甲醇和热水多次结晶精制而得。浸提物浓缩后所得的残留物,用溶剂将其他可溶性色素等不纯物除去后,再经乙醇、乙醚、热甲醇和热水多次结晶和活性炭精制而得高纯度物。
药理作用——抗自由基作用
氧分子在细胞代谢中是以单电子形式还原的,氧分子在单电子还原产生的O离子,体内继而产生H2O2以及毒性极大的·OH自由基,因此影响皮肤的嫩滑程度,甚至加速皮肤老化程度,而产品中添加芦丁能很明显地清除细胞产生的活性氧自由基。
芦丁为黄酮类化合物,是清除自由基的强氧化剂,它可终止自由基的连锁反应,抑制生物膜上多不饱合脂肪酸的过氧化作用,清除脂质过氧化产物,保护生物膜及亚细胞结构的完整性,在机体内起着重要作用。
以上内容参考:
百度百科-芦丁
1、除去提取液中的水分,乙醇用无水乙醇,红花经过晒更干,这样提取液就基本没有水分,就能与菜子油混合了。
2、就是添加一种叫表面活性剂的化学物质,这种物质同时含有亲油基团和亲水基团,加入体系后,可以使提取液与菜子油达到近乎完全混合的状态。
得到浸膏用水悬浮(水不能完全溶解,所以用悬浮这个词)
4种不同极性的溶剂按极性大小排列,先用极性最小的萃取,然后用次小,中等,和大极性的萃取
通常使用的萃取溶剂是石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇(极性从小到大)
萃取时试剂按1:1的体积添加,每种溶剂萃取3次
注意的是,石油醚萃取时,石油醚层在水层的上面,将石油醚层分离出来后
在水层中加氯仿萃取,氯仿层在水层下面(氯仿比重重)
醋酸乙酯和正丁醇比重都小于水,所以萃取时在水层上方
萃取时会出现乳化现象,应长时间放置使分层,或加热