乙酸锆提纯方法

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锆盐本身是没味道的，醋酸锆固体味道也不大。只有醋酸锆溶液会有酸醋味。

醋酸锆溶液有味道的原因，是醋酸根在水中水解，生成醋酸，然后挥发到空气中。具体方程： CH3COO- + H+ ====CH3COOH

若有减少电离的趋势，加入CH3COOH即可。。但是。。加入CH3COOH味道更重，没达到除味的效果。。。如果要加入OH-减少H+，又因为氢氧化锆沉淀。。。

所以。。。米办法。。。最好的办法是现用现配，干燥的固体醋酸锆木有味道。。。

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1、按材料的形态进行分类

（1）散状的耐火材料：特征是有弹性、松散状隔热填充料。比如：散状的耐火纤维棉。

（2）定形耐火纤维：由散状耐火纤维加工成的微孔定形二次制品。比如：耐火纤维毡、毯、纸、板、组件、异型制品、编织制品。

（3）不定形耐火纤维：以散状耐火纤维为骨料与粘结剂、添加剂配制而成。比如：耐火纤维可塑料、浇注料、捣打料及涂抹料。

（4）混配耐火纤维：由晶质纤维和非晶质纤维按一定比例混配制成多微孔定形纤维制品。比如：各种混配耐火纤维制品。

2、按使用温度的进行分类

（1）天然的：比如石棉、岩棉，使用温度<600℃

（2）非晶质的：玻璃纤维，使用温度<400℃矿渣棉，使用温度在1000~1150℃玻璃质硅纤维，使用温度<1000℃硅酸铝纤维系列(普通硅酸硅纤维，使用温度1000℃高纯硅酸铝纤维，使用温度1100℃高铝硅酸铝纤维，使用温度1200℃含Cr2O3硅酸铝纤维，使用温度1200℃含ZrO2硅酸铝纤维，使用温度1300~1350℃)

（3）多晶质的：氮化硼纤维，使用温度<1800℃莫来石纤维，使用温度<1400℃氧化铝纤维，使用温度<1400℃氧化锆纤维，使用温度<1600℃碳化硅纤维<1700℃碳纤维，使用温度<2500℃钛酸钾纤维，使用温度1100~1200℃。

（4）单晶质的：SiC纤维，使用温度<2000℃MgO纤维，使用温度<1800℃。

三青漆告诉你涂料中常用的填料类型有哪些？

涂料中常用的填料有碳酸钙（重钙、轻钙）、重晶石粉（硫酸钡）、滑石粉、高岭土（瓷土地）、多孔粉石英（二氧化硅）、白碳黑、沉淀硫酸钡、云母粉、硅灰石、膨润土等。

1）碳酸钙

碳酸钙是涂料用最主要的填料（体质颜料）

涂料用碳酸钙的分类

按特性分类  涂料用碳酸钙按特性主要分轻质碳酸钙和重质碳酸钙。轻质碳酸钙和重质碳酸钙。轻质碳酸钙（沉淀碳酸钙）分普通沉淀碳酸钙、微细碳酸钙、超细碳酸钙、活性碳酸钙；重质碳酸钙（天然产品）分重质碳酸钙、重质微细碳酸钙、重质活性碳酸钙。

按结晶形态分类  沉淀碳酸钙改变工艺、控制结晶，可以得到立方晶系、针状结晶、纺锤形结晶、链状结晶等微细碳酸钙晶体。

按晶体颗粒大小分类  沉淀碳酸钙按晶体大小可以分为：微粒碳酸钙（平均粒径44～60um）；中粒碳酸钙（平均粒径15～44um）；微细碳酸钙（平均粒径1～15um）；超细碳酸钙（0.1～1um）；超微碳酸钙（<0.1um）。

重质碳酸钙产品按粉末细度粒级分为单飞粉（细度粒级200目）、双飞粉（细度粒级325目）和四飞粉（细度粒级400目）；超细碳酸钙（细度粒级1250目）。

碳酸钙在涂料中的应用

碳酸钙是涂料生产中重要的填充剂。碳酸钙在漆膜中起骨架和底材（钢板、木质）的填平作用，增强漆膜沉积性和渗透性。尤其用于金属防锈底漆中，它与金属表面形成氢键，增加其漆膜附着力，并可吸收氢离子以阻止金属形成微电池的腐蚀倾向。另外，碳酸钙的面朝候性好，具有耐磨损、低电解液含量、PH值稳定效应、可提高耐腐蚀性能和涂料的流变性等。粗级别碳酸钙限用于腻子、填孔化合物、金属的底漆及其他产物，它们需要高颜料量、流动性及粗的表面；中等粒级的碳酸钙用在建筑涂料及室内无光或半光漆上；细粒级的碳酸钙主要是沉淀碳酸钙，用于印刷油墨。

重钙可用于各种内用、外用涂料中，最适宜在水性涂料中应用，由于耐酸性差，妨碍了它在外用涂料中的应用。在一般涂料中，重钙的加入量为10%～35%，在各种浮雕化涂料中含量高达50%。

涂料工业采用重钙除用于增量外，主要用于部分取代钛白分（一般为10%～20%，量大时为30%）和彩色颜料，取代轻钙和沉淀硫酸钡，防腐蚀以及部分取代防锈颜料。

重钙用于室内建筑漆时，可单独使用或滑石粉并用。与滑石粉相比，碳酸钙可降低粉化速率，改善浅色漆的保色性和增加抗霉菌性。

和重钙相比，轻钙具有小的粒径和窄的粒径分布范围、高的吸油量和亮度，轻钙可用在需求最大消光效果的地方。在半光、无光油漆和无光乳胶漆中较普遍将轻钙和重钙混合使用。

2）滑石粉

滑石粉是溶剂型涂料中一种通用型填料，由于更细粒级别的滑石粉问世，使它进入了水性系统。目前在各种底漆、中间涂料、路标漆、工业涂料以及内外用建筑涂料中应用。由于滑石粉质地柔软和磨蚀性低，有良好的悬浮性和分散性，因而在我国涂料工业消费滑石粉填料的比重较大。

片状结构的滑石粉具有优良的涂刷性、涂膜的流动性和平滑性、耐水性及磁漆珠不渗入性，主要用于底漆和中间涂料。纤维状滑石粉吸油量更高些，并且具有良好的流变性，可改善涂料的诸多性能，如防储存时沉降和涂刷时流挂、改进施工性能等。

涂料工业用滑石粉有许多级别的产品，如普通粒度的滑石粉（-325目）、微细级（-20um和-10um）滑石粉、超细微级滑石粉（-5um）、化学预处理的滑石粉等，分别适用于各种特定的用途和目的。

较粗粒级的滑石粉用于某些需要粗糙的漆膜中，如内墙底漆中间层和斑纹漆；超细级滑石粉用在控制半光磁漆的光泽、稠度和流挂；微细级和超微细级滑石粉除了能改进涂膜性能外，还具有空间位隔能力，可部分取代TiO2等颜料；化学预处理的滑石粉也可取代TiO2颜料。

滑石粉的一个缺点是吸油量偏高，因此在需要低吸油量的场合，它必须与吸油量低的填料和重晶石粉配合。另外，滑石粉的耐磨性不高，在需要高耐磨性的场合，要加入其他的填料加以弥补。含有其他非金属矿物的滑石粉，因杂质矿物易与酸（如酸雨）反应，故不适合于要求高耐候性的外用涂料中。工业滑石粉因含有有色杂质而白度下降，因而对填料明度要求很高的场合，一般不用滑石粉作填料。滑石粉具有消光性，故它一般不用于高光泽涂料中。

3）高岭土

高岭土是国外涂料工业广泛采用的填料之一。以美国用量为最大，近年为30万吨/年左右，其中煅烧高岭土为10万吨/年以上。

常见用于涂料的高岭土包括超细高岭土、煅烧高岭土、活性高岭土（经表面改性处理）等。高岭土可用于各种涂料中，但以水性建筑涂料为主，特别是内用乳胶漆，由于高岭土在水基性涂料中具有较好的遮盖力，从而能部分替代钛白分颜料。超细高岭土可部分替代钛白分，约代用钛白分量的10%左右，可降低漆的成本，而对漆的光泽、遮盖力，储存稳定性影响不大。煅烧高岭土折射率由原来1.56提高到1.62，弥补了原遮盖力和白度的不足。另外煅烧高岭土能提高涂料的不透明性和涂膜的牢固性，比未煅烧土更具有耐洗刷性和抗粉化性。煅烧高岭土代替部分钛白分在公路标线漆、粉末涂料、建筑外用乳胶漆等得到了一定应用。在外墙涂料中超细高岭土和煅烧高岭土可代替15%～20%的钛白分。在溶剂稀释漆中某些高岭土表现出较差的悬浮性，但经表面改性处理过的煅烧高岭土可克服这些缺点。

4）二氧化硅

多孔粉石英（主要成份SiO2）

多孔粉石英属于一种火山灰沉积岩。该产品自然粒径细（0.5μm左右），颗粒分布均匀，比表面积大（8.3m2/g），外形结构近似球型无棱角状。以电子显微镜图象看，其表面全是纳米级的介孔，平均孔径约为8.8nm（纳米）。

多孔粉石英表面含有一定数量的羟基（-OH）-硅醇。作为极性官能团，用于粉末涂料中有助于提高产品的附着力和粘结性。另一方面，由于羟基的存在，更容易通过偶联剂表面处理，增加其交联、补强的作用，增加产品的物理力学性能又可提高涂膜的拉伸强度。

多孔粉石英中含有Zro2，二氧化锆性质稳定，硬度高，加上多孔粉石英的多孔结构使得涂料有较好的硬度表现，和抗冲击的性能。

多孔粉石英属于二氧化硅体系一种，使用的安全性被认可，已广泛用于粉末涂料、建筑外墙涂料，厚质拉毛涂料、防火涂料、防水涂料、环保涂料、防腐涂料等，廉价的多孔粉石英可以降低粉末涂料的成本，同时替代硫酸钡以减少产品中可溶性钡的含量，达到环保要求。

天然多孔粉石英在涂料中主要起增量和半补强作用，可用于各种涂料和建筑涂料，特别是底漆和中间涂料，细粒晶体SiO2在环氧和聚酚粉末涂料中可取代高达50%的TiO2。

天然多孔粉石英由于它是多孔、高孔隙率的结构，具有各种不同的粒子形状和结构特征，再加有有极好的吸油量（19～25g/100g）,不规则的结构和吸油量的结合产生非常好的消光效果、高的增稠能力和好的颜料悬浮性，涂料中用它作为消光剂。主要用于平光乳胶漆和清漆、底漆及某些混凝土涂料中，它还在涂料中作增加遮盖性颜料遮盖力的填料。

白炭黑（或称轻质二氧化硅）由于比表面积大，热稳定性好可防止颜料沉淀，尤其在乳胶漆中使用，调整漆的有效黏度，改善漆膜流挂并起消光作用，对漆膜耐热稳定性好。

气相二氧化硅是一种多功能体质颜料，又是性能优良的涂料流变控制剂。在液体涂料中，它的流变控制功能包括：增稠、触变、防流挂、覆盖边缘；在固体粉末涂料体系中，增进粉末的自由流动，防止结块和流体化。

5）硫酸钡

用作涂料体质颜料的硫酸钡有天然和合成两种，天然产品称重晶石粉，合成产品称沉淀硫酸钡。

硫酸钡外观为致密的白色粉末，是惰性物质，密度为4.5g/cm3,在体质颜料中最重，化学性质稳定，几乎不溶于水、乙醇和酸，在热硫酸中能溶，耐碱、耐光。杂质含量少的呈玻璃光泽，解理面呈珍珠光泽。重晶石粉的吸油量极低（6g/100g）。沉淀硫酸钡拥有优越的颜色及细的粒子。

重晶石粉填料主要用于要求高涂膜强度、高填充力和高化学惰性的工业底漆和汽车中间涂料，也用于需要较高光泽的面漆中。在乳胶漆中，由于重晶石折射率高（1.637），微细重晶石粉可具有半透明性白色颜料的功能，可在涂料中取代部分钛白分。

6）硅灰石

硅灰石主要成分为偏硅酸钙（CaSiO3）,具有似针状结构，且有好的亮度、折射率（1.62）和相对低的吸油量（20～26g/100g）。

硅灰石在涂料中可作为体质颜料和代替部分白色颜料，起遮盖、增量作用，降低漆的成本。使白漆保持长久明亮的色调。

针状结构的硅灰石（长径比为10:1 ～20:1）,在涂料中可起平光剂的作用，改进涂膜机械强度，有时在增强性涂料中代替有害的石棉。涂料中一般多用较细粒级（如325目）和微细级（10um）硅灰石粉，因为有利于涂料遮盖力的发挥。可用于油性建筑涂料、吸声（隔声）涂料、路标漆、聚乙酸乙烯乳胶漆等。表面处理的硅灰石可用于工业醇酸、环氧等防腐蚀涂料中，提高金属底漆的防腐蚀性，并部分取代活性防锈颜料。

7）云母粉

涂料中主要应用白云母，也可少量应用金云母。主要利用它的高径厚比的片状结构、良好的耐热性、耐候性、透明性、耐化学性、紫外屏蔽性等性能，在防腐蚀涂料、功能性涂料中作填料。在涂料配方中主要用于一些特种油性和水性涂料，其加量从工业涂料的大约20%到浮雕花纹建筑涂料大约40%不等。

湿磨云母粉的一个重要应用领域，是用作钛珠光颜料的载体原料。涂料、油墨、塑料等行业都需要不同规格系列的云母钛珠光颜料。

8）石墨

天然石墨因具有片状结构和良好的遮盖率，可用于钢结构维护涂料中；它的良好导电性和黑颜色，使它可用于电子计算机电屏蔽涂料中，这种涂料可含高达75%的石墨。另一种用途是防静电地板涂料。它可用于耐热涂料、底漆、封闭涂料以及耐水涂料，由于耐光性好，可用于汽车油漆中，作为一种效应颜料。

与传统的水基压裂液稠化剂胍胶相比,合成聚合物的价格相对较低,并且与有机金属交联剂交联具有延缓交联的作用,形成压裂液的耐温耐剪切性能和粘弹性能较优且成本低。因此,HPAM与有机金属交联剂交联形成的压裂液将成为水基压裂液研究的热点之一。本文采用氧氯化锆、柠檬酸、乙酸及三乙醇胺为原料,制备了柠檬酸有机锆交联剂和乙酸有机锆交联剂。将制得的有机锆交联剂与聚合物KY-5S溶液交联形成聚合物冻胶,并对不同冻胶的粘度和延迟交联时间进行考察,最终选择性能较优的乙酸有机锆交联剂调制压裂液。将乙酸有机锆交联剂和压裂液添加剂加入到聚合物KY-5S溶液中形成压裂液,并对压裂液的耐温耐剪切性能、粘弹性能、剪切变稀性能、静态滤失性能、破胶性能、携砂性能及岩心伤害性能进行评价。通过对聚合物冻胶的交联时间、冻胶粘度及交联现象等探讨,进而对制备有机锆交联剂的影响因素进行研究,最终确定以柠檬酸和三乙醇胺为配体制备有机锆交联剂的较优条件为：氧氯化锆的量为5wt%,柠檬酸和三乙醇胺质量浓度分别为2wt%和5wt%,反应温度为80℃,pH值为7,反应时间为5h。以乙酸和三乙醇胺为配体制备有机锆交联剂的较优条件为：氧氯化锆的量为5wt%,乙酸和三乙醇胺质量浓度分别为2wt%和3wt%,反应温度为75℃,pH值为7,反应时间为5h。以聚合物KY-5S为稠化剂,以柠檬酸有机锆和乙酸有机锆作为交联剂,探究制得聚合物冻胶性能,比较发现乙酸有机锆交联剂交联时间较优,约为10min,形成交联冻胶粘度也越大。最终选择聚合物KY-5S浓度为0.3wt%溶液,聚交比为60的乙酸有机锆交联剂及压裂液助剂配制压裂液,并对其性能进行评价。压裂液的性能评价结果表明：在剪切速率为170s-1下,在140℃下剪切2h后,压裂液粘度保持在100mPa.s以上；在温度为20℃下,在剪切应力为O.1Pa,频率f的变化范围为10-0.1Hz,测得较优条件下压裂液的弹性模量最小为11.6Pa,粘性模量最小为8.54Pa；在温度为90℃下,当破胶剂加量为0.01wt%时,破胶时间最长为3h,破胶液粘度最大为4.05mPa.s,破胶液对岩心的渗透率伤害率约为13%；在温度为25℃时,在剪切速率为0-170s-1变化范围内,压裂液的粘度保持在200 mPa-s以上,以上性能与“石油与天然气行业标准SY/T 6367-2008压裂液通用技术条件”要求相符。

镍基合金材料，耐高温耐腐蚀。

Incone l625特性及应用领域概述：

该合金是以钼铌为主要强化元素的固溶强化型镍基变形高温合金，具有优良的耐腐蚀和高氧化性能，从低温到980℃均具有良好的拉伸性能和疲劳性能，并且耐盐雾气氛下的应力腐蚀。因此，可广泛用于制造航空发动机零部件、宇航结构部件和化工设备。

Incone l625相近牌号：

NS336 GH3625 GH625(中国)、 NC22DNb(法国)、W.Nr.2.4856(德国)

Inconel625 金相组织结构：

该合金在固溶状态的组织为奥氏体基体和少量的TiN、NbC、和M6C相,经650~900℃长期时效后，所析出的相为γ'、δ、M23C6和M6C。

Inconel625工艺性能与要求：

1、该合金具有良好的冷、热成形性能，钢锭锻造加热温度1120℃。

2、该合金的晶粒度平均尺寸与锻件的变形程度、终锻温度密切相关。

3、合金的焊接性能良好，可在保护气氛下用钨极或本合金作添料进行氩弧焊接，也可用钎焊连接及电阻缝焊。

4、表面处理工艺：除去合金表面氧化皮时先碱洗，再在硝酸、氢氟酸-水溶液中酸洗。

5、合金冷加工时当加工量大于15%时，热加工后要进行退火处理。

Inconel625应用领域：

含氯化物的有机化学流程工艺的部件，尤其是在使用酸性氯化物催化剂的场合；

用于制造纸浆和造纸工业的蒸煮器和漂白池；

烟气脱硫系统中的吸收塔、再加热器、烟气进口挡板、风扇（潮湿）、搅拌器、导流板以及烟道等；

用于制造应用于酸性气体环境的设备和部件；

乙酸和乙酐反应发生器；

硫酸冷凝器等。

Inconel625主要规格：

Inconel625无缝管、Inconel625钢板、Inconel625圆钢、Inconel625锻件、Inconel625法兰、Inconel625圆环、Inconel625焊管、Inconel625钢带、Inconel625直条、Inconel625丝材及配套焊材、Inconel625加工件

Inconel 617 特性及应用领域概述：

该合金在热腐蚀领域中如硫化环境，尤其是高达1100℃循环的氧化和碳化环境中具有极好的耐腐蚀能力。这些耐腐蚀性加上出色的机械性能，使这种合金特别适用于高温领域。在高达1100℃高温下具有很好的瞬时和长期机械性能。应用于工业和航空汽轮机部件、空气加热器、马弗罐和辐射馆、高温热交换器、阀和弹簧、高温气体冷却核反应堆，如核反应堆高温部件-氦/氦介质热交换器、化工设备、石化工业中的螺旋管和管道等。

Inconel 617对应牌号：

UNS NO7617，W.Nr.2.4663 ，NiCr23Co12Mo(德国)

Inconel617 金相组织结构：

该合金为面心立方晶格结构，具有很好的晶相稳定性。通过固溶硬化具有了优秀的高温强度，合金没有时效硬化。

Inconel617工艺性能与要求：

1、合金合适的热加工温度为1200-950℃，冷却方式可以是水淬或其他快速冷却方式，材料须在加热炉达到最高炉温时入炉。

2、该合金的晶粒度平均尺寸与锻件的变形程度、终锻温度密切相关。

3、合金焊缝附近的氧化物要比不锈钢的更难以去除。机械或化学方法都可以采用，用机械方法时，要避免产生金属污染和高的表面变形。在硝酸和氢氟酸的混合酸中酸洗之前，也要用砂纸去除氧化物或进行盐浴预处理。

4、合金很适合于焊接，包括钨电极电弧焊（GTAW/TIG）、手工电弧焊（GMAW/MIG）、脉冲弧焊和保护气体弧焊。

Inconel617主要规格

Inconel617无缝管、Inconel617钢板、Inconel617圆钢、Inconel617锻件、Inconel617法兰、Inconel617圆环、Inconel617焊管、Inconel617钢带、Inconel617直条、Inconel617丝材及配套焊材、Inconel617圆饼、Inconel617扁钢、Inconel617六角棒、Inconel617大小头、Inconel617弯头、Inconel617三通、Inconel617加工件、Inconel617螺栓螺母Inconel617紧固件

RA602CA概述：

602 CA合金是目前商业化生产的各种耐高温氧化，高温高强度的镍基合金中性能最出众的合金之一。它的高铬，高铝及添加钇的化学成分，使其能产生致密的氧化铬及氧化铝双层保护。

对于一些工业领域,要求高温情况下尽可能少的剥落氧化物对产品产生污染，602CA合金通常被选中做这些部分的高温设备部件。

准确控制的碳成分使其具有极高的高温抗蠕变-开裂强度，添加微量锆元素使其能够在982摄氏度以上服役时，仍能较好地控制晶粒粗大化。

RA602CA对应牌号：

ERNiCrFe-12

UNS N06025

RA602CA材料标准：

ASME Code Case 2359, ASME SB 166, ASME SB 168

ASTM B 166, ASTM B 168

RA602CA产品形式：

RA 602 CA圆棒, RA 602 CA 板材, RA 602 CA焊接产品, RA 602 CA薄板

RA602CA材料特性：

·         在循环氧化环境下温度最高达2250°F时仍然长期稳定工作

·         卓越的高温抗蠕变-开裂强度

·         耐碳化

· 耐氧化及氯化环境

RA602CA主要应用：

·         矿石煅烧炉

·         热处理甑式炉,马弗炉,夹具和料筐

·         化学气相沉积罩式炉

·         真空炉夹具

·         氨氧化炉催化网托网架

·         熔融玻璃的高温加工设备

·         辐射管

·         石油化工转化炉

RA602CA物理性能：

密度: 0.285 lb/in3

泊松比: 2350 - 2550°F

锆材ZR702(UNS R60702)纯锆

R60702的特性：

锆是一种耐蚀性很强的金属，适用于化工耐蚀设备，它的抗酸性优于钛和各种钢，接近于钽。锆在碱溶液中也相当稳定。

锆完全能耐碱性溶液和熔融碱的侵蚀。它在氢 氧 化钠介质中的耐腐蚀性与镍相同，由于锆具有优异的抗腐蚀能力，在许多情况下比钽和贵金属好得多。此外，锆还具有良好的机械性能和抗高温性能，因此，锆在化工设备中，特别是在抗腐蚀性能要求高的设备上锆主要用来制造化工设备中热交换器，容器衬里，阀门，泵壳，叶片，搅拌器，导管等，许多生产肥料，树脂，塑料，酸类的化工设备都采用锆。

Zr702和Zr705应该都是ASTM编号，成分上唯一区别是Zr705的氧含量高一点，Zr702小于0.16，Zr705小于0.18.但是力学性能上Zr705要比Zr702好一些。耐腐蚀性能上面没有太大区别 

EDTA-氟盐取代容量法

方法提要

移取分离二氧化硅后的滤液A，加入过量EDTA使与铁、铝、钛等配位，调节酸度至pH5.7，以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过量的EDTA，然后加入氟化钾取代与铝、钛配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，此为铝、钛合量，从中减去钛量即得铝含量。

方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中三氧化二铝的测定。测定范围:w(Al2O3)为2%～20%。

试剂

冰乙酸。

氢氧化铵。

盐酸。

二甲酚橙指示剂(2g/L)用时配制。

乙酸锌溶液(50g/L)。

氟化钾溶液(200g/L)20g氟化钾溶于100mL水中，加数滴二甲酚橙指示剂，用(1+1)氨水调至紫色，再滴加(1+1)HCl使紫色褪去，储存于塑料瓶中。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7)称取200g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于水中，加6mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。

EDTA溶液c(EDTA)=0.1mol/L称取37.2gEDTA，加热溶解于水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。

三氧化二铝标准溶液ρ(Al2O3)=0.50mg/mL称取经稀盐酸处理后的高纯金属铝丝0.2647g于烧杯中，加20mL(1+1)HCl溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

乙酸锌标准溶液c［Zn(Ac)2·2H2O］≈0.01mol/L称取4.4g乙酸锌［Zn(Ac)2·2H2O］溶解于水中，用(1+1)乙酸调节至pH5.7，过滤，加水至2000mL。

标定移取10.0mL三氧化二铝标准溶液(0.50mg/mL)置于200mL烧杯中，加入EDTA溶液，由消耗的乙酸锌标准溶液的体积(mL)和移取三氧化二铝的量，计算乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度T(g/mL)。加入一小片刚果红试纸，用(1+1)氨水调至刚果红试纸变红色，加10mLpH5.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液，盖上表面皿，加热煮沸2～3min，取下，放冷水中冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加2～3滴二甲酚橙指示剂，滴加50g/L乙酸锌溶液至近终点，继而再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点(不计读数)，立即加入5mLKF溶液，搅匀，用玻璃棒压住刚果红试纸，再小心煮沸2～3min，取下立即放入冷水中冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点。

分析步骤

根据三氧化二铝的含量，分取部分分离二氧化硅后的滤液A25.0～50.0mL，置于200mL烧杯中，加10mLEDTA溶液，以下步骤同乙酸锌标准溶液的标定。

按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数，%w(TiO2)为二氧化钛的质量分数V1为滴定试样测定溶液消耗乙酸锌标准溶液体积，mLV0为滴定试样空白溶液消耗乙酸锌标准溶液体积，mLT为乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mLV为试样溶液总体积，mLV2为分取试样溶液的体积，mLm为称取试样的质量，g0.6381为二氧化钛对三氧化二铝的换算因数w(H2O-)为吸附水的质量分数。

注意事项

1)锰能与EDTA配位，使第一次滴定终点不稳。Mn2+-EDTA配合物在pH5～6时，不能被氟化钾所置换，但它的稳定常数比Zn2+-EDTA配合物稳定常数小当用锌盐回滴过量的EDTA至近终点时，能逐步取代Mn2+-EDTA配合物中的Mn，而使滴定终点难以判断。锰量超过0.5mg时应分离。可用六次甲基四胺或氨水沉淀分离，亦可用氢氧化钠熔融法使铁、锰沉淀而与铝酸根分离，大量锰还可用硝酸-氯酸钾沉淀分离。

2)钨、钼存在量较多时使第2次终点不稳，三氧化钨3mg、钼1mg即无明显终点，锡的存在使结果偏高，钍、铈、镧、锆有干扰，其中锆的干扰特别严重，应分离。

3)试样中0.5mgMn、Cu、Co、Ni、Sc、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、Mo、W，2mgFe，8mgCa对Al2O3的测定无干扰。