制备乙酸乙酯实验的相关要点
实验步骤：
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置.
②用小火加热试管里的混合物.把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处,注
意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停
止加热.振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味.
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物.
实验注意问题；
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸.
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸.
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯.
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象).
⑤对反应物加热不能太急.
几点说明：
a．浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度.
提高产率采取的措施：(该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出
提高产量的措施：
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂.②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出).③用饱和碳酸钠溶液收集乙
酸乙酯(减少损失).
制备乙酸乙酯能否和制备乙酸异戊酯装置不一样。
因为反应生成的水加上易挥发且易溶于水的乙酸与乙醇，有可能超过油水分离器支管的容量，致使无法到达反应终点（水位不再上升且未达到最高水位），造成产物纯度不高以及原料利用率低，其中由于乙醇比乙酸沸点低更易挥发，起关键作用。
乙酸乙酯的制取先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。投料比大致为乙醇/乙酸（体积比）=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。
扩展资料：
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
注意事项：①浓硫酸溶解于乙醇和乙酸像溶解于水一祥会放出大量的热，因此，将乙醇，乙酸，浓硫酸在试管中混合是一定不要先加入浓硫酸，否则，会导致液体迸溅。
kt/a生产装置。
（1）乙酸酯化法
乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。
CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
（2）
乙醛缩合法
在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。
2CH3CHO→CH3COOCH2CH3
乙醛
乙酸乙酯
该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。
（3）乙醇脱氢法
采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。
2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2
乙醇
乙酸乙酯
氢
（4）
乙烯加成法
在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc
、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。
由于反应是可逆反应，为使反应向右进行，可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，上层主要是正丁醇和乙酸丁酯，下层主要是水。
故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。
扩展资料：
来源
除合成外，还天然存在于苹果、香蕉等果品中。
制备
由正丁醇与乙酸酐在硫酸催化下酯化而得。
乙酸丁酯专利技术 。
从青霉素发酵液萃余相废水中分离乙酸丁酯的方法及设备。
单一精馏塔生产高纯度乙酸丁脂的装置与流程。
糠醛废水治理及回收乙酸丁酯、硫酸铵、醋酸铵、乙酰胺和乙腈方法。
糠醛工业废水治理及制备乙酸丁脂工艺。
连续法乙酸丁酯生产工艺。
连续生产乙酸丁酯的方法。
一种回收抗生素生产过程中的乙酸丁酯的方法。
一种气相催化酯化反应合成乙酸丁酯的方法。
参考资料来源：百度百科-乙酸正丁酯
苯胺和乙酸反应制备乙酰苯胺时，采用分馏装置、抽滤装置。
乙酸与苯胺的反应速率较慢，且苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。
因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馆。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的泥合气体在分馆柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。
为什么要用分馏装置：
如果用乙酸的话，这个反应会生成水，因此为了让反应进行到底，需要尽可能把水给除掉（用乙酸酐不用担心这个问题，因为乙酸酐会和水反应，起了除水作用）。一般方法是向体系内加入甲苯或者苯（由于毒性原因，基本用甲苯比较多）作为夹带剂，和水以及另外一个组分形成三元共沸物离开体系。
因此当分水器中冷凝下来，水密度大沉在下方，夹带剂密度小在上方，可以逐步流淌回体系内继续起到带水作用。
