苯甲酸的合成有哪些方法
工业上由甲苯和空气催化氧气合成,或用苯/一氧化碳/氢气在氯化氢催化下先生成苯甲醛再氧化为苯甲酸。
实验室中少量制取可用甲苯和酸性高猛酸钾反应制得。另外苯和四氧化碳在碱催化下也可生成苯甲酸。
另外也可以用甲苯氯化形成三氯化苄,用稀硫酸水解形成苯甲酸。
甲苯用高锰酸钾水溶液氧化得苯甲酸,苯甲酸溶解于甲醇中,室温滴加1.2当量氯化亚砜,
反应完减压旋蒸除去甲醇即可得到苯甲酸甲酯粗品,用乙酸乙酯稀释,稀氢氧化钠水溶液
洗涤除去过量的氯化亚砜,无水硫酸钠干燥后旋蒸除去乙酸乙酯
基本可以得到很纯的苯甲酸甲酯了
2.紫色是由过剩的高锰酸钾所致,加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的
3.反应温度,甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
2.由对硝基苯甲酸经催化加氢而得在1000ml烧杯中加入工业品对硝基苯甲酸及水,在搅拌下用22%氢氧化钠调整pH=6-7,然后加阮尼镍,在搅拌下把料液抽入摇摆式高压釜中,分别用氢气;氮气各置换两次;再充压至3.43MPa,在压力3.43-2.54MPa;温度134-140℃下反应5h左右,至氢压不下降为终点.反应结束后过滤;干燥而得成品.收率80%以上.