配制硫代硫酸钠标准溶液时应使用什么滤纸过滤?
需要静置两周以上如果是制药行业要求更严格甚至需要静置一个月!
na2s2o3.5h2o
一般都含有少量杂质,
如
s、na2so3、na2so4、na2co3及nacl等,同时还容易风化和潮解,
因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
na2s2o3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的co2的作用:na2s2o3在中性或碱性滴液中较稳定,当ph<4.6时,溶液含有的co2将其分解:
na2s2o3+h2co3=nahso3+nahco3+s↓
此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子
na2s2o3变成了一个分子的nahso3,一分子na2s2o3和一个碘原子作用,而一个分子nahso3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。在ph9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在na2s2o3溶液中加入少量na2co3时,很有好处。
其次空气的氧化作用:
2na2s2o3+o2←2na2so4+2s↓
使na2s2o3的浓度降低。
微生物的作用是使na2s2o3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的co2和杀死水中的微生物,
应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的na2co3,使其浓度约为0.02%,以防止na2s2o3分解。
日光能促使na2s2o3溶液分解,所以na2s2o3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7~14天后再标定。长期使用时,应定期标定,
一般是二个月标定一次。
标定na2s2o3溶液的方法,经常选用kio3,kbro3,或k2cr2o
7等氧化剂作为基准物,定量地将i-氧化为i2,再按碘量法用na2s2o3溶液滴定:
io3-+5i-+6h+=3i2+3h2o
bro3-+6i-+6h+=3i2+3h2o+br-
cr2o72-+6i-+14h+=2cr3++3i2++7h2o
i2+2na2s2o3=na2s4o6+2nai
使用kio3和kbro3作为基准物时不会污染环境。
硫代硫酸钠的合成方法较多,有亚硫酸钠法、硫化碱法等。
1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应,加入烧碱中和,加硫化碱除去杂质,过滤,再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应,经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理,经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选,制得硫代硫酸钠成品。反应方程式:
2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应,澄清后加入硫磺粉进行加热反应,经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选,制得硫代硫酸钠成品。反应方程式:
3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中,并在100℃以下加热浓缩,至析出大量无水结晶时,分离出晶体,并在100℃以下干燥。
4、采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热,使其溶于本身的结晶水中,经浓缩、离心脱水、干燥、筛选,制得无水硫代硫酸钠成品。
5、综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。
6、硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。
扩展资料:药理学:
为氰化物的解毒剂之一(与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒),在酶的参与下能和体内游离的(或与高铁血红蛋白结合的)氰离子相结合,使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。
抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。
治疗降压药硝普钠过量中毒。
治疗可溶性钡盐(如硝酸钡)中毒。
治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒(但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物)。
参考资料:硫代硫酸钠--百度百科
加入石灰石如果有沉淀产生说明有杂质.将沉淀过滤出来用水将沉淀上附着的硫代硫酸钠溶液清洗干净,向沉淀加入稀硫酸如果有气泡产生说明有碳酸钠,如果加入稀硫酸后仍有不溶物说明有硫化钠
近些年来为提高食品的白度,有人在生产过程中加入吊白块,这样就造成原生质毒物污染食品,危害人们身心健康。据了解有些地方出售的馒头、凉粉、粉皮、腐竹、糖果生产中都加有吊白块,应该引起注意。
1、吊白块的定性检验
(1)A法
1)仪器与试剂:三角瓶、1:1盐酸、锌粒、乙酸铅试纸。
2)操作方法:取一定量粉碎的样品于三角瓶中,加约与样品10倍量的蒸馏水,搅拌,再向三角瓶中加入1:1盐酸溶液,再加2克锌粒,在三角瓶口上迅速包上一张乙酸铅试纸,放置1小时,观察。如果乙酸铅试纸变为棕~黑色,即证明试样中有吊白块存在。
(2)B法
1)仪器与试剂:水浴锅;烧杯;漏斗、滤纸;变色酸溶液:0.1% 15mol(1/2H2SO4)/L硫酸溶液,临时现配,并用玻璃棉过滤。
2)操作方法:取粉碎样品20克于烧杯中,加蒸馏水20ml,浸泡30分钟(不断搅拌),过滤或用玻璃纸透析,取滤液或透析液1ml,加4ml变色酸溶液,置沸水浴上加热20~30分钟,取下冷却,如呈紫色为阳性反应,无色或淡黄色为阴性反应。同时作空白和10μg甲醛标准对照管。馒头、腐竹、糖果、怡糖不易处理样品可用水蒸汽蒸馏,按定量方法中样品测定项目操作,取蒸馏液10~20ml即可。
2、吊白块的定量检验
(1)仪器与试剂
1)721型分光光度计;
2)水蒸气蒸馏装置;
3)10ml具塞比色管;
4)20%磷酸溶液;
5)液体石蜡;
6)变色酸(C10H8O8S2)溶液:取化学纯变色酸,配成0.1%的15mol(1/2H2SO4)/L硫酸溶液,临时现配,并用玻璃棉过滤出不溶物。
7)甲醛标准贮备溶液:取优级纯甲醛试剂(含量约37%)7.0ml,加1mol(1/2H2SO4)/L硫酸0.5ml,稀释至250ml。
(2)标定:取上述标准溶液10ml,稀释至100ml,取稀释液10ml,放入250ml碘量瓶中,加90ml水,加0.1 mol/L碘液20ml,加1 mol/L氢氧化钠15ml,摇匀放置15分钟后,加20ml 1mol(1/2H2SO4)/L硫酸,再准确放置15分钟,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加3ml0.5%淀粉指示剂,滴定至蓝色刚退去,同时做空白对照。计算甲醛含量:
(V0-V)×C×15
甲醛(mg/ml)=
10
×10
100
式中:V0――滴定空白用硫代硫酸钠标准溶液,ml;
V――标定稀释甲醛溶液用硫代硫酸钠标准溶液,ml;
C――硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L;
15――甲醛的摩尔浓度。
甲醛应用液:临时稀释至甲醛含量为10μg/ ml。
(3)绘制标准曲线:取8只比色管,依次加入甲醛标准溶液:0.00、0.02、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ml,以上各管相当甲醛0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0μg。再分别加入1.00、0.98、0.95、0.90、0.70、0.50、0.30、0.00 ml的水,再各加入4 ml变色酸。振摇,置沸水浴中准确加热30分钟,冷却后,在分光光度计575nm波长处测定光密度。以光密度为纵坐标,甲醛溶液浓度为横坐标,作标准曲线。
(4)样品的测定:根据样品的估计含量取粉碎试样10~20克,加蒸馏水20ml,加20%磷酸溶液5 ml,加入2~3ml液体石蜡,立即用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液少于100 ml于100 ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,取蒸馏液1 ml(含量高时少取,并用蒸馏水稀释至1.00 ml),测定,按“绘制标准曲线……加4 ml变色酸……”操作。由测定样品的光密度,在标准曲线上查出相当甲醛的微克数C。
(5)计算:
C×V1×5.138
吊白块含量(μg/g)=
W×V2
式中:V1――蒸馏液总体积,ml;
V2――测定时取蒸馏液体积,ml;
W――取样品克数;
C――样品光密度在标准曲线上相当甲醛的微克数;
5.138――甲醛与甲醛合次硫酸氢钠换算系数。
注意事项:
1、样品处理液或蒸馏液不能混浊。
2、严格控制沸水浴下部火力不易太大、时间不易过长,因为对显色反应有明显的影响,还应做标准对照管。
3、最低检出限:取样10克收集液50 ml,取蒸馏水1 ml,测定时为甲醛1μg/g相当吊白块5.14μg/g。
POV过氧化物值检查
称取200g左右的粉碎样品于锥形瓶中
↓
再加入150ml石油醚浸泡4小时以上
↓
过滤、浓缩
↓
剩余物为提取样品油
↓
精称2~3g左右样品油,于250ml锥形瓶中
↓
加入50ml的氯仿:冰乙酸=2:3混合液和1ml饱和碘化钾
加盖摇匀,暗处放置5分钟
↓
取出加蒸馏水100ml,加1ml 1%质量浓度的淀粉指示剂摇匀
↓
以标准物质的量浓度的硫代硫酸钠滴定紫色消失即为终点
记录滴定量
↓
(V-V0)×C
POV=—————————— ×1000
W
式中: V=试样消耗硫代硫酸钠的体积
V0=空白消耗硫代硫酸钠的体积
C=硫代硫酸钠标准溶液的物质的量的浓度
W=试样的质量