澄清度的检查方法
1) 考虑到N,N-二甲基-3-氯-正丙胺沸点较低,将反应物减压蒸除溶剂甲苯后,在较高真空度下继续蒸出它,然后再加入少量新鲜甲苯,再次在高真空下蒸馏,尽可能将它蒸净;
2) 留下的游离碱,用稀盐酸溶解,这时得到的盐酸盐溶液比较混浊,可以用甲苯多次提取,将没有反应的1-苄基-3-羟基异吲唑提取到甲苯层中,由于萃余物有溶剂甲苯的关系仍然是混浊的,可以加入少许活性炭,在室温充分搅拌,过滤除去活性炭后得到完全澄清的炎痛净盐酸盐溶液,正因为这里已经得到了澄清水溶液,如果将它重新游离,再在有机溶剂中成盐,就不可能有澄清度不合格的问题;
3) 净化后的盐酸盐溶液碱化后,加甲苯提取,炎痛净游离碱被提入甲苯层,合并甲苯提取液,经水洗(除去无机盐)、干燥、蒸除甲苯后,得到较纯净的炎痛净游离碱。最后加入无水乙醇,再用盐酸-乙醇酸化,调节pH值,析出盐酸炎痛净粗品;粗品在无水乙醇中重结晶得到精品,这样确实得到了澄清度完全合格的精品。我把这种方法称为“预成盐纯化法”。
由于正庚烷是直链烷烃,沸点比那2个相同C原子数的烃类要高,所以先蒸馏蒸出甲苯和环己烷,然后在溶液中加入酸性KMnO4,甲苯变苯甲酸下沉,分液去上层液体,然后再用乙醚萃取几次,再酸洗,碱洗,酸洗,干燥,蒸馏,得精品