旋转蒸发仪减压蒸馏甲苯，蒸出的甲苯气体会被抽到循环水真空泵中吗

1.可以先通过蒸馏出去得到丙酮，然后向剩下的溶液中加入碱的水溶液，充分反应后分液，有机相是甲苯，向无机相中加入酸溶液，产生白色沉淀，白色沉淀便是苯甲酸，过滤便得到了。

通常做有机实验的话都要查分子量，熔沸点，折光率，在常见有机溶剂和水中的溶解度。

2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯，其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了，其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧，这个我不帮了。

3.对于提高浓度，丙酮是没想到什么好法子；对于苯甲酸，在过滤后要用蒸馏水洗涤，洗掉表面的无机溶液，并置于红外灯下烘干（注意温度不要太高，苯甲酸的沸点是249.2摄氏度）；对于甲苯，则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次，并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中（可以减少苯甲酸的损失）。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。

4要测纯度的话可以用阿贝折光仪测折光率，这个是比较常见的了。

但是同样品牌，同样大小的旋蒸差价就是在冷凝系统上的不同。 我们实验室用的是干冰的， 隔壁的实验室就是普通水冷，差价就是3000美金。

方法提要

煤样用丙酮在18～22℃下萃取，可溶部分经离心并蒸除溶剂后，干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量，计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度，因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃，而且应控制在18～22℃范围。

仪器

电动离心机转速3000r/min。

玻璃锥形离心管容量10mL，配有橡胶塞。

蒸发皿口径60mm，高约20mm。

水银温度计分度0.1℃，校正后使用。

试剂

丙酮。

锡箔或铝箔。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮，用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧，用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度，摇动时必须戴上橡皮手套，并用食指和中指握住离心管上端，用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min，离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。

打开橡胶塞，将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2～3min，此时管内溶液应澄清，如浑浊，应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时，应控制较低的蒸发速度，否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部，影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。

离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次，直至萃取液无色为止，如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。

将蒸发皿放在100～105℃的电热干燥箱中干燥1～2h，再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min，称量直至恒量。

苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量，%m为萃取物试样的质量，gm1为丙酮可溶物的质量，gK为系数，K=100+2.5×(20-t)。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:t1为萃取开始时的丙酮温度，℃t2为测定开始时的室温，℃t3为测定结束时的室温，℃。

取重复测定结果的算术平均值，修约到小数点后一位。

二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。

间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成

或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯；再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。

试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠

器材：回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置

称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中，再加入4.5ml亚硫酰氯，装上一只，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用湿毛巾包住，放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物，直至无气体放出。反应物冷却后，加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同时注意沸腾情况，不可反应过剧，大约需20~25min. 加入过程中，需要注意絮状物质的生成情况。

加完二乙胺后，用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体，溶液

中加入35ml 5%的NaOH溶液，然后分液，再用5%的NaOH

溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一

次，用无水硫酸钠干燥。干燥后，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa

压力下减压蒸馏，收集160~163℃馏分。

在生成酰氯过程中，气体出口可用一只湿抹布包住，不可与冷凝水的出口放在一起，否则会发生倒吸现象，导致实验失败，甚至出现危险。

二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞。

减压蒸馏时，要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。

反应过程密闭，全面通风。

空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

戴化学安全防护眼镜。

穿防毒物渗透工作服。

戴橡胶耐油手套。

工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。

【禁忌物】：强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。

我也上高中  今年高三````还没碰到做这种实验````

...百度百科里有这个东西叫避蚊胺  杀虫用的  你要它做什么

方法提要

将褐煤样置于萃取仪中用甲苯萃取。然后将溶剂蒸除，并将可溶残留物干燥至质量恒定。根据干燥残留物质量，计算甲苯萃取物产率并以干基报出。

仪器装置

萃取仪合适的萃取仪(图73.55)由以下部件组成:①平底锥形烧瓶，500mL，带有玻璃磨口②回流冷凝管，带有磨口玻璃锥形接头和至少400mm长的水套③萃取滤纸筒，$30mm×90mm，挂在一金属网框内。

蒸馏头一个带有磨口玻璃锥形接头的冷凝器，接头与平底锥形烧瓶瓶口相接。

砂浴或其他适当的加热器。

真空干燥箱电加热，能保持(80±2)℃温度和约50kPa压力(也可用能保持温度在110～115℃的通风空气干燥箱或其他干燥手段，但必须小心防止甲苯萃取物着火)。

蒸发皿陶瓷制品，高约30mm，直径约80mm。

图73.55 萃取仪

金属丝网筛孔径1mm×1mm。

试剂

甲苯蒸馏范围109～111℃，在此范围内至少95%液体蒸馏出(甲苯为可燃物，且吸入或皮肤吸收会导致中毒)。

分析步骤

将煤样铺在一盘上，使其与周围大气达到近似湿度平衡。将煤样小心破碎到通过孔径1mm×1mm的筛网。然后将煤样装在一带盖容器中并装至容积的80%以上。开始测定之前，将煤样充分混合至少1min，最好用机械方法混合。

称取约10g(精确至1mg)煤样，装入萃取筒中并盖上一团干净的棉花。将萃取筒放入金属网框。将网框挂在回流冷凝管末端，其位置应使冷凝的甲苯滴入萃取筒中。于锥形瓶中加150mL甲苯并将它与回流管相接。将锥形瓶放在砂浴或其他适当的加热器上加热，控制加热温度使回流冷凝甲苯以稳定的流速通过试样。连续加热4h或直到萃取滤纸筒流出的甲苯接近无色。哪种情况时间长按哪种情况控制加热。

用蒸馏头换下回流冷凝管并将甲苯蒸出到锥形瓶中约剩20mL液体为止，用洗瓶中的甲苯将残留液定量清洗到已称量过的蒸发皿中。在真空干燥箱中于(80±2)℃和约50kPa下将残余甲苯蒸除，将萃取物干燥到质量恒定。

用另一份煤样测定水分。

空气干燥基-甲苯萃取物(ET，ad，%)含量的计算参见式(73.109)，干基甲苯萃取物产率(ET，d，%)的计算参见式(73.110)。

鉴别方法：

加入高锰酸钾，能使之褪色的是甲苯和二甲苯，不能褪色的是苯；然后蒸馏，先蒸馏出来的是甲苯，后出来的是二甲苯。

原因：

1、苯环无碳碳双键，而是一种介于单键与双键的独特的键；不能使酸性高锰酸钾褪色。

2、甲苯沸点110.6℃，二甲苯沸点137~140℃。

扩展资料

1、苯参加的化学反应大致有3种：一种是其他基团和苯环上的氢原子之间发生的取代反应；一种是发生在苯环上的加成反应。

2、二甲苯广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂；用于医药、炸药、农药等行业做合成单体或溶剂；也可作为高辛烷值汽油组分，是有机化工的重要原料。还可以用于去除车身的沥青。医院病理科主要用于组织、切片的透明和脱蜡。

3、化学性质活泼，与苯相像。可进行氧化、磺化、硝化和歧化反应，以及侧链氯化反应。甲苯能被高锰酸钾氧化成苯甲酸。

参考资料来源：百度百科-苯

参考资料来源：百度百科-甲苯

参考资料来源：百度百科-二甲苯

健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

急性中毒：短时间内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。

慢性中毒：长期接触可能发生神经衰弱综合症、肝肿大，女性月经异常、皮肤干燥、龟裂、皮肤炎等。

甲苯本身对人体只有轻微损害，但少量就能导致死亡。工业甲苯中经常掺有少量苯。甲苯与苯这两种结构十分类似的化合物在毒性上却有极大的差异。与苯的氧化反应不同，甲苯的氧化反应基本都并不在苯环上，而在甲基上发生。因此，苯氧化后常产生的具有强致癌性的环氧化物，在甲苯的氧化物中极少出现。

扩展资料

1、历史

1844年甲苯由法国科学家Henri Etienne Sainte-Claire Deville通过对吐鲁香胶的干馏首次制备成功，甲苯的英语名称toluene也由此而来。

1861年，德国化学家约瑟夫·威尔布兰特用甲苯作原料，首次合成了不纯的TNT。

1880年，高纯度TNT也由甲苯制备成功。

1891年，德国开发了以甲苯为基础原料的TNT工业制备法，这种方法经过不断改进后至今仍被使用。

2、物理性质

甲苯是最简单，最重要的芳烃化合物之一。在空气中，甲苯只能不完全燃烧，火焰呈黄色。甲苯的熔点为-95 ℃，沸点为111 ℃。甲苯带有一种特殊的芳香味（与苯的气味类似），在常温常压下是一种无色透明，清澈如水的液体，对光有很强的折射作用（折射率：1,4961）。

甲苯几乎不溶于水(0,52 g/l)，但可以和二硫化碳，酒精，乙醚以任意比例混溶，在氯仿，丙酮和大多数其他常用有机溶剂中也有很好的溶解性。甲苯的粘性为0,6 mPa s，也就是说它的粘稠性弱于水。甲苯的热值为40.940 kJ/kg，闪点为4 ℃，燃点为535 ℃。

参考资料来源：百度百科-甲苯