甲基丙烯酸羟乙酯的制备
1. 1 试剂和仪器
甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA ) 、聚乙烯醇 ( PVA ) 、过硫酸胺 (APS)均为分析纯试剂十二烷基硫酸钠
( SLS) ,聚乙二醇辛基苯基醚 (OP) ,碳酸氢钠 ,氨水 ,偶氮二异丁腈 (A IBN ) ,乙醇 ,对苯二酚 ,以上试剂
均为化学纯。去离子水。ZETASIZER Nano2ZS90 型纳米粒度与电位分析仪 (英国 Malvern公司 ) , JSM 2
6380型扫描电子显微镜 (日本电子公司 ) 。
1. 2 乳液聚合
在反应瓶中依次加入去离子水、单体总量 2%的混合乳化剂 (m ( SLS) ∶m (OP) = 4∶6) 、HEMA ,搅拌
乳化后升温至 70 ℃,通 N2气 10 m in后 ,加入单体总量 015%的引发剂 APS水溶液 ( 10% ) ,进行聚合反
应 ,设计配方的理论固体质量分数为 10%。反应结束后用称量法测定单体转化率。收集凝聚物干燥至
恒重 ,凝聚率: G ( % ) =m1 /m0 ×100,式中 , m0和 m1分别为 HEMA单体质量和凝聚物质量 ( g) 。
1、用丙二酸乙酯为原料，先用（乙醇钠/CH3Br）上个甲基，然后（乙醇钠/1-溴十一烷），再（H+/H2O）水解，最后脱羧
2、用乙酰乙酸乙酯为原料，乙醇钠+1-溴-2-丙烯，然后在H+/H2O中水解，脱羧
3、丙二酸二乙酯为原料，乙醇钠最为碱，另一原料为1-溴-2-环戊烯，然后同”1“
4、乙酰乙酸乙酯为原料，乙醇钠为碱，溴代苯甲烷（取代甲基上的氢），然后酮式水解（先NaOH/H2O，在H+）
5、乙酰乙酸乙酯为原料，乙醇钠/环氧乙烷，然后在H+条件下水解、脱羧
6、丙二酸二乙酯为原料，乙醇钠/1，2-二溴乙烷，然后在水解，脱羧
供参考
苯乙烯15—20％，甲基丙烯酸甲酯48．3—84．6％，聚苯乙烯0．05—1％，引发剂0．2—0．4％，链转移剂0．1—0．3％。先将聚苯乙烯溶于甲基丙烯酸甲酯和
苯乙烯混合液中，完全溶解后加入引发剂、链转移剂；再在85—95℃下预聚至一定的粘度，然后将预聚物冷却、灌浆入膜后在40—50℃聚合30—40小
时，最后在100℃下处理1．5—2．5小时即可。该方法工艺简单，聚合反应容易控制，材料的性能可调节，且光散射分布均匀，可用于将点、线光源转化为
线、面光源的场合。
国内卡托普利的生产路线主要是硫代乙酸法，即由甲基丙烯酸经与硫代乙酸缩合，生成的侧链酸经酰氯化、缩合、分拆、脱乙酰基等反应制得卡托普附图溴代甲基丙酸法的合成路线利。
此路线的缺点是环境污染严重：反应中所用硫代乙酸是由乙酐与硫化氢作用而得，而硫化氢是对人体有害的气体，生产上外漏的硫化氢以及产生硫化氢的残液都对环境造成严重的污染；中间体硫代乙酸及侧链酸的毒性也较大，且有一种令人讨厌、难以去除的气味。
鉴别
（1）取本品约25mg，加乙醇2ml溶解后，加亚硝酸钠结晶少许与稀硫酸10滴，振摇，溶液显红色。
（2）取卡托普利二硫化物项下的供试品溶液，用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；另取卡托普利对照品，加甲醇适量溶解，再用流动相稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
照卡托普利二硫化物项下的色谱条件，取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上内容参考：百度百科-卡托普利
