硫酸铁和硫酸亚铁制造方法
硫酸亚铁铵的制备
1)复盐:
A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐).
B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+,NH4+)和半径较小的二,三价阳离子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成复盐.热力学角度:晶格能增加结构角度:大球空隙中装小球.
C)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别(b)比组成它的组分的简单盐稳定(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小.
实验四 硫酸亚铁铵的制备
(2)实验原理
A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出.
B)浓缩程度控制.
实验四 硫酸亚铁铵的制备
基本操作
1)水浴加热:有2种方式(P18-19)
蒸发浓缩:(P32-33)
结晶:(P33)
固体称量 等等
2)限量分析
流程图介绍
无机物制备实验中,要求会写流程图.
对流程图的目的与要求如下:
1)表示物料走向
2)区分,标注实验的主要条件,如加热,pH等
3)习惯上,用 表示有操作,在实际工作中代表一个岗位.如"过滤"要加 ,而"冷却"则不加.
本实验的流程图如下(要求画出)
实验四 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵制备流程图
实验四 硫酸亚铁铵的制备
注意事项
1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可.
2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出.
3)注意计算(NH4)2SO4的用量.
4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌.
5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体.
实验步骤
1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。
2． 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
3． 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率。
用废弃的稀硫酸和混有铜粉、泥沙的铁屑反应制取硫酸亚铁的化学方程式和基本反应类型。铁的质量分数为百分之40，处理1t这样的废旧金属，能得到硫酸亚铁的过程如下：
第一，将废旧金属破碎成小块。这样可以增大表面积，提高反应速度。
第二，将破碎后的金属，放到搪瓷反应釜中，加入稀硫酸，搅拌并加热，以加快反应速度。注意反应过程中会产生氢气，要将氢气通过排气筒排到房顶上，防止氢气爆炸。
第三，反应完毕，过滤，除去泥沙和不反应的铜。
第四，滤液蒸馏至一定浓度，冷却，即可形成硫酸亚铁结晶。
铁屑表面油污的去除 用电子天平称取2.0g铁屑放入锥形瓶中，加入1mol· L1Na CO 溶液20mL,缓慢加热约10min，用倾析法倾去碱液（回 2 3 收），用20mL自来水洗涤两次，最后用去离子水20mL将铁屑 洗干净（如是用纯净的铁屑，则可省去这一步）。
硫酸亚铁的制备 往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol· L-1H2SO4溶液，水浴 加热，轻轻振摇。在加热过程中应经常将锥形瓶摇荡，以加速 反应，并不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止 FeSO4结晶出来。待反应基本完成（直到不再产生氢气气泡， 约需15min）后，再加入适量H2SO4 (3 mol· L-1)以控制溶液的pH 值不大于1。趁热减压过滤。用少量、热的去离子水洗涤锥形瓶 及漏斗上的残渣，抽干，滤液转至蒸发皿中。将锥形瓶中和滤 纸上的铁屑和残渣洗净，收集起来用滤纸吸干后称重，算出已 反应的铁屑的量并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。
根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需 (NH4)2S04 固体 的用量。在室温下将称出的(NH4)2S04 配制成饱和溶液，然后倒 入上面所制得的FeSO4 溶液中，混合均匀，用3mol· L-1H2SO4溶 液调节pH值为1~2。在水浴锅上加热蒸发浓缩直至溶液表面刚 出现薄层的结晶时为止（注意：蒸发过程中不宜搅动）。自水 浴锅上取下蒸发皿，放置、冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。 待冷至室温后用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表面附着的水 分，可用少量C2H50H(95％)洗涤两次，并继续抽气过滤，取出 晶体放在表面皿上晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重 （实际产量）并计算产率。
（2）滤液中含硫酸铁、硫酸，加Fe发生Fe+2Fe3+=3Fe2+，Fe+2H+=Fe2++H2↑，故答案为：Fe+2Fe3+=3Fe2+；Fe+2H+=Fe2++H2↑；
（3）对于结晶后产生的水-乙醇混合液，水与乙醇的沸点不同，则可利用蒸馏的方法回收乙醇，故答案为：蒸馏．
蒸出过量的SOCl2就得到无水FeSO4
注意事项：SOCl2、SO2、HCl都有毒，通风柜中进行，且尾气用Na2CO3吸收。
主要现象有：
1、铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。
2、趁热过滤后，滤液无色。
3、硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后品体呈浅绿色。
操作要点：
1、制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。
2、制备硫酸亚铁铵时，用溶液要调节pH为1~2，以保持溶液的酸度。
3、水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得品体。
减压过滤除去母液并尽量抽干。
注意事项：
1、铁屑与酸在水浴下反应时，产生大量的气泡，水浴温度不要高于80℃，否则大量的气泡会从瓶口冲出而影响产率，此时应注意一旦有气泡冲出要补充少量水。
2、铁与稀硫酸反应生成的气体中，大量的是氢气，还有少量有毒的H2S、PH3等气体，应注意打开排气扇或通风。
