在乙酸乙酯合成实验中,乙酸和乙醇混合液的反应温度应控制在
在乙酸乙酯合成实验中,乙酸和乙醇混合液的反应温度应控制在120℃左右。
具体加热步骤:用电热套加热烧瓶(电压70~80V),当温度计示数升到110℃,从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并始终维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。
乙酸乙酯的制取一般不会控制固定温度.做这个实验时,一般是先将乙醇和浓硫酸混合均匀,装入到三口烧瓶中,中间差温度计,左边装一个分压漏斗,分压漏斗中加乙酸,右边接一个冷凝管,冷凝管后面用牛角管通入到饱和碳酸钠溶液中,用酒精灯加热,左边的分压漏斗非常缓慢的滴加乙酸,控制的温度不能高,不能使乙醇蒸发掉,最好不要超过120度,控制三口烧瓶内的溶液微微沸腾,最好不要看见蒸汽(蒸汽都是乙醇,乙醇蒸发掉,反应就停止了,反应过程中可以稍微补加乙醇)
我在实验室都是这么做滴,产率还不错,有机反应温度不可能控制的那么精确的.
乙酸乙酯的沸点是77℃。
化学式CH3COOC2H5。又称“醋酸乙酯”,无色、有芬芳气味的液体,沸点77℃,熔点83.6℃,密度0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反应。可燃,其蒸气和空气形成爆炸混合物。在香料和油漆工业中用作溶剂,也是有机合成的重要原料。
注意事项
1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
4、浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。
2、加入碎瓷片的作用?
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60
℃~70
℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、饱和碳酸钠的作用?
(1)乙酸乙酯在无机盐na2co3溶液中的溶解度减小,容易分层析出。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
4、为什么导管不能伸入饱和碳酸钠中?
导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
5、乙醇、浓硫酸、乙酸混合时,为何边摇动试管边慢加药品?
先加乙醇与乙酸的混合物,再缓缓加入浓硫酸,因为浓硫酸溶于乙醇会放出大量的热。
6、能够发生酯化反应的酸有哪些?
羧酸和无机含氧酸,如硝酸乙酯:
ch3ch2oh+hno3--->ch3ch2ono2+h2o