三甲基(对甲苯乙炔)硅烷的合成路线有哪些?
基本信息:
中文名称
三甲基(对甲苯乙炔)硅烷
英文名称
trimethyl-[2-(4-methylphenyl)ethynyl]silane
英文别名
1-(2-trimethylsilylethynyl)-4-methylbenzenetrimethyl[(4-methylphenyl)ethynyl]silanepara-tolyl-2-(trimethylsilyl)acetylene2-(4-methylphenyl)-1-ethynyl(trimethyl)silane1-(4-toluene)-2-trimethylsilylacetyleneTrimethyl(p-tolylethynyl)silane4-methyl-1-(trimethysilylethynyl)benzene
CAS号
4186-14-5
合成路线:
1.通过4-碘甲苯和三甲基乙炔基硅合成三甲基(对甲苯乙炔)硅烷,收率约99%;
2.通过对溴甲苯和三甲基乙炔基硅合成三甲基(对甲苯乙炔)硅烷,收率约92%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1534720
基本信息:
中文名称
1,3-二(对甲苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷
英文名称
1,3-Di(p-tolyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane,
94%
英文别名
1,1,3,3-Tetramethyl-1,3-di-p-tolyl-disiloxan1,1,3,3-tetramethyl-1,3-bis(4-methylphenyl)disiloxane1,3-Di(p-tolyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane1,1,3,3-tetramethyl-1,3-di-p-tolyldisiloxane{me2(4-toy)Si}2Osym-tetramethyldi-p-tolyldisiloxane
CAS号
18055-70-4
上游原料
CAS号
中文名称
2401-73-2
1,3-二氯-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷
106-38-7
对溴甲苯
4294-57-9
对甲苯基溴化镁
3277-26-7
1,1,3,3-四甲基二硅氧烷
624-31-7
4-碘甲苯
15951-41-4
二氯双(三甲基硅基)甲烷
下游产品
CAS号
名称
13329-40-3
4-碘代苯乙酮
18055-70-4
1,3-二(对甲苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷
626-55-1
3-溴吡啶
更多上下游产品参见:http://baike.molbase.cn/cidian/1117977
一楼所谓的长期累积在身体的说法是极不负责的扯淡。相关溶剂国家会有一个工作场所最高允许浓度,原则上在这个浓度之下不会对健康造成过大的伤害,建议工作场所通风。
单位方面如不改善劳动条件,可以向劳动主管部门反映。
在使用交联剂时,要尽量避免添加酸性填料,添加抗氧剂时也要慎重,其他芳烃油类助剂等对交联效果都会起到不良影响,一定要注意这点。
聚乙烯(PE)电缆、管材等产品经过交联后,产品性能大大提高,如机械力学性能,耐热性能及耐环境应力开裂性能(ES-CR均得到了很大提高,用于这类产品的交联剂品种除用过氧化二异丙苯外,也有用硅烷类接枝交联的。
如乙烯基三乙氧基硅烧(A1522),其硅含量为13.5%~14.5%,就是一种交联剂。
实例 交联聚乙烯材料
HDPE 50
LLDPE 50
A151 0.5~2
DCP 0.5~1
二月桂酸二丁基锡 0.5
这里A151为交联剂,DCP为接枝引发剂,二月桂酸二丁基锡为接枝催化剂。生产工艺采用二步法或一步法均可以得到交联产品。交联PE管材可用于输送热水、煤气、化工腐蚀性液体等。
对于许多酯化反应,温度每升高10℃,反应速度可增加一倍。
高沸点的醇和高沸点酸通常需要加入催化剂,并在较高的温度下反应。
(1)质子酸主要有浓硫酸、高氯酸、四氟硼酸、氯化氢气体等无机酸及苯磺酸、对甲苯磺酸等有机酸 。
①浓硫酸由于具有较好的催化活性及吸水性,因而其应用最为广泛。
②某些对无机酸敏感的醇,可采用苯磺酸、对甲苯磺酸等有机酸为催化剂。如下列两个反应中,醇分子中含有对酸敏感的化学键与官能团,所以可选用苯磺酸、对甲苯磺酸为催化剂,其中(8)为中枢兴奋药甲氯芬酯(Meclofenoxate)。质子酸催化的最大优点是简单,但对于位阻大的酸及叔醇易脱水。
(2)Lewis酸常用的Lewis酸催化剂有三氟化硼(BF3)、三氯化铝(AlCl3)、二氯化锌(ZnCl2)及硅胶等。Lewis酸作催化剂具有收率高、产品纯度好,并可避免双键的分解或重排副反应等优点。如:
(3)强酸型离子交换树脂由于强酸型离子交换树脂能离解出H+,所以可作为酯化反应的催化剂。采用离子交换树脂为催化剂的优点主要有:反应速度快,反应条件温和,选择性好,收率高;产物后处理简单,无需中和及水洗;树脂可循环使用,并可连续化生产;对设备无腐蚀,废水排放少等。
如醋酸甲酯的制备,在离子交换树脂及硫酸钙干燥剂存在下,反应仅10分钟,收率即可达94%。醋酸苄酯的制备,由原来的硫酸催化改为离子交换树脂催化后,收率等各方面也得到了很大改善。常用的离子交换树脂为磺酸型(R—SO3H)大孔(如D72、D61型)树脂。
4)二环己基碳二亚胺(DCC)及其类似物为脱水剂
DCC(Dicyclohexylcarbodiimide,9)是一个良好的酰化脱水剂。它在过量酸或有机碱催化下进行,首先与羧酸作用产生具有较大酰化活性的中间体(10)与酸酐,中间体(10)及酸酐与醇作用生成酯。其过程如下:
与DCC相似的还有下列化合物: