苯乙醇的制备方法:
方法一:在500mL的四口烧瓶中加入一定量的苯、催化剂,体系温度冷却至约5℃后,由恒压滴液漏斗滴加苯与环氧乙烷的混合液,控制滴加速度以维持恒定的反应温度,滴加完毕,水解,分出有机相,常压蒸出苯,再减压蒸馏得产品。
方法二:在置有带汞封的搅拌器、温度计、长回流冷凝管和滴液漏斗的1000mL四口烧瓶中,加入60mL先用无水氯化钙后用金属钠干燥过的二甲苯及21g(0.9mol)金属钠丝。用油浴加热至二甲苯层下的金属钠全部熔化(钠熔点为97.5℃),缓慢地开动搅拌器,使钠分散为细小的球珠。去掉油浴,待冷却到60℃以后,用滴液漏斗尽快地加入25g(0.15m01)苯乙酸乙酯和150g无水乙醇的混合液,然后经回流冷凝管上口再倒入200g无水乙醇。当反应趋于缓慢时,用水浴加热至钠全部溶解。蒸馏回收乙醇,在减压下蒸馏回收苯和二甲苯,瓶中残余物用水稀释。然后用苯萃取2次。苯萃取液用无水硫酸镁干燥,常压蒸馏回收苯,减压蒸馏,在116~118℃/3.3kPa下收集β-苯乙醇 。
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
B-CHO + H2 ——→ B-CH2OH
B-CH2OH + HCl——→ Bn-Cl(氯化苄)+ H2O(氯化锌为催化剂)
Bn-Cl + NaCN ——→ Bn-CN(苯乙腈)+ HCl(二甲胺为催化剂,在乙醇溶液中80—100℃反应)
Bn-CN的水解可以酸解,也可以碱解,酸解的得率较高,直接得到苯乙酸,这里写碱解的
Bn-CN + NaOH + H2O ——→ Bn-COONa(苯乙酸钠) + NH3↑
Bn-COONa + HCl ——→ Bn-COOH(苯乙酸) + NaCl
(若酸解则为Bn-CN + 2H2O + H2SO4 ——→ Bn-COOH + (NH4)HSO4)
Bn-COOH + CH3CH2OH ——→ Bn-COOCH2CH3 + H2O
制备硝基苯是先做混酸:把浓硫酸在冷却下慢慢加入浓硝酸中,混匀制成混酸,然后再慢慢加入苯.加热制得硝基苯.先是把苯甲酸乙酯和乙酰乙酸乙酯加入乙醇钠,使乙酰乙酸乙酯两个羰基中间的碳与苯甲酸乙酯发生酯缩合,将两个羰基中间的碳酰化,然后加入稀碱水解,加酸酸化,最后加热脱羧
1、可有多种制法:苯乙酸催化还原、β-苯乙醇催化氧化以及采用苯乙烯、环氧苯乙烷、桂酸及其酯类为原料的方法都能制得2-苯基乙醛。工业生产是在铜的存在下,用空气在加热的条件下将β-苯乙醇氧化而得。反应是放热的,同时发生苯乙醛氧化成苯乙酸以及苯乙醛聚合等副反应,氧化产物中醛的含量约为50%,所得粗品经水洗、减压蒸馏而得成品。
2、主要采用合成法。以苯甲醛和一氯乙酸乙酯为原料,在乙醇钠存在下反应而得。
3、烟草:BU,56;OR,57;OR,26;FC,BU,OR,18;合成:有苯乙醇经氧化,或由苯乙酸乙酯经还原而制得。
4、制法:于装有搅拌器的反应瓶中,加入2-碘-1-苯基乙醇(2)20g(81mmol),100mL水,250mL纯化的二氧六环。搅拌下于10min滴加45g硝酸银溶于100mL水的溶液。加完后继续搅拌反应15min,过滤,石油醚提取。有机层水洗后,用含40g亚硫酸氢钠的水溶液提取2次,每次100mL。过滤生成的沉淀,水洗,石榴醚洗涤,得苯乙醛亚硫酸氢钠加成物28g,收率52%。
对氨基苯甲酸乙酯的制备中加入95%乙醇的作用:既可以当溶剂,也可做为反应物。碱式反应机理,乙氧基进攻显正电性的羰基碳使羰基碳氧双键断离而形成中间过渡态。
因为乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解性差于它在水中的溶解性,所以就用饱和食盐水。乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。
物理性质
乙醇是带有一个羟基的饱和一元醇,可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物,或者是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。乙醇分子是由C、H、O三种原子构成的极性分子,其中C、O原子均以sp³杂化轨道成键。
以上内容参考:百度百科-对氨基苯甲酸乙酯