怎样检验乙酸乙酯
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试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。即:吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。上层无色透明的即为乙酸乙酯,
味道吗 天拿水?,那个应该有成熟水果的气味,但是由于反应条件的把握可能会有副反应,副产物,以及醇和醋酸的气味的混合,所以通过气味可以判断但不准确。
通过观察上述三种物质的分子式,通过观察发现,三种物质的H是不一样的。
所以,可以通过红外光谱配合核磁共振氢谱(HNMR)检验最快。
核磁共振鉴别:
三个物质的核磁图谱,可以看出,分别会出现如下情况:
HCOCH2COOCH2CH3有4个峰,比例分别为1:2:2:3
CH3COCH2COOCH2CH3有4个峰,比例分别为3:2:2:3
CH3COOCH2CH3有3个峰,比例分别为3:2:3
上述的图谱中都会出现一个四重峰,与鉴别不大相关。
只要通过计算图谱中的积分曲线得到的比例,就可以区分。
红外光谱鉴别:
通过红外光谱也可以鉴别,会发现3者都存在一个酯基的吸收峰
不同之处在于:
HCOCH2COOCH2CH3、CH3COCH2COOCH2CH3
2个都多一个C=O的伸缩振动吸收峰(1600Cm-1到1700CM-1左右),
而CH3COOCH2CH3没有。
①这样可以鉴别出CH3COOCH2CH3
②剩下的两个,发现CH3COCH2COOCH2CH3大约在1380Cm-1处存在一个吸收峰,
证明为孤立甲基。这样这可以鉴别CH3COCH2COOCH2CH3。
③最后剩下的那个就是HCOCH2COOCH2CH3。
乙酸(醋酸):加三价铁离子,出现黄色醋酸铁,再加热双水解成棕黄色碱式醋酸铁沉淀
两者酯化反应后生成乙酸乙酯和水,乙酸乙酯是透明不溶于水的油状物质,并有香味。
一、与碳酸盐反应。乙酸乙酯和碳酸盐不发生反应。乙酸和碳酸盐反应生成二氧化碳气体。例如乙酸与碳酸钠反应:
2CH3COOH+Na2CO3==H2O+CO2↑+2CH3COONa
二、用酸碱指示剂。乙酸属于弱酸,可以使酸碱指示剂变色。乙酸乙酯不会使酸碱指示剂变色。
其实,在实际操作中,乙酸和乙酸乙酯根本不需要用任何试剂就可以区分开来,因为乙酸和乙酸乙酯的外观和味道就有极大的区别。乙酸是无色透明的液体,表面上看和水一样。乙酸乙酯就要黏稠一些,看起来和糖浆、蜂蜜差不多。更重要的是,乙酸具有很强烈的刺激性酸味,乙酸乙酯呈现水果的香甜味。只需要眼睛和鼻子,就可以区分乙酸和乙酸乙酯。