制备乙酸乙酯能否和制备乙酸异戊酯装置一样?为什么?
制备乙酸乙酯能否和制备乙酸异戊酯装置不一样。
因为反应生成的水加上易挥发且易溶于水的乙酸与乙醇,有可能超过油水分离器支管的容量,致使无法到达反应终点(水位不再上升且未达到最高水位),造成产物纯度不高以及原料利用率低,其中由于乙醇比乙酸沸点低更易挥发,起关键作用。
乙酸乙酯的制取先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。投料比大致为乙醇/乙酸(体积比)=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。
扩展资料:
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
乙酸异戊酯的制备预先在分水器中加入一定量的水的原因:这样可以实现回流反应,丁醇可以和水形成共沸物CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
化学性质
与低级乙酸酯类相比,不易水解;但在苛性碱存在下,水解生成乙酸和异戊醇。乙酸异戊酯在氮气流中于700℃通过玻璃棉时,分解为3-甲基-1-丁烯及少量的丙酮。
将氨和乙酸异戊酯的混合物通过热至490~500℃的氧化铝时,生成乙腈、异戊醇、乙烯和氢等。乙酸异戊酯在乙醚溶液中与碘化镁、四氯化钛生成结晶性的分子化合物。此外,乙酸异戊酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯类的共同反应。
以上内容参考:百度百科-乙酸异戊酯
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)装置B的名称是:_____________________
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:______________; 第二次水洗的主要目的是:_________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_________(填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:___________________________
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:_______________________________________
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:_____________(填标号)
(7)本实验的产率是:____________
A.30% B.40% C.50% D.60%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___
实验用品
仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、锥形瓶(100mL)。
药品:冰醋酸(C.P.)、戊醇(C.P.)、浓硫酸、碳酸氢钠溶液(10%)、氯化钠溶液(饱和)、无水硫酸镁、沸石。
实验步骤
(1)酯化:
实验装置: 带有分水器的回流装置
加 料 量:戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒
反应温度:保持回流
反应时间:1.5h
于干燥的100mL圆底烧瓶中,加入18mL戊醇、24mL冰醋酸,在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸,再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置(如图4-5-1)。分水器中事先充水至比支管口略低处,并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流,至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
(2)洗涤
实验仪器:分液漏斗
试剂用量:蒸 馏 水 30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL
撤去热源,稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后,将其倒入分液漏斗中(注意勿将沸石倒入!)用30mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,静置。待液层分界清晰后,移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔),缓慢旋开旋塞,分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层,有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
(3)干燥
实验仪器:锥形瓶
干燥剂及用量:无水硫酸镁:2g
干燥时间:20min
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置 20min。
(4)蒸馏
实验装置:普通蒸馏装置。
收集馏分温度:138~142℃。
安装一套干燥的普通蒸馏装置(如图4-5-2)。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套(或甘油浴)加热蒸馏,用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138~142℃馏分,称量质量,并计算产率。
(5)计算产率
故答案为:B;A;
(2)由于在冷凝管中蒸气会被冷却成液体回流到圆底烧瓶中,所以圆底烧瓶中的物质不会从上口跑掉,
故答案为:不会;因在冷凝管中被冷却成液体回流到圆底烧瓶中;
(3)浓H2SO4在酯化反应中起催化剂和吸水作用;混合液体加热时容易发生暴沸现象,所以加入碎瓷片可防止液体暴沸,
故答案为:催化剂、吸水剂;防止暴沸;
(4)由于酯化反应是可逆反应,增加一种反应物的量可以增大另一种反应物的转化率,所以乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:0.14>1:1,目的是提高异戊醇的转化率,
故答案为:因反应可逆,增加一种反应物的量可提高另一种成本较高的异戊醇的转化率;
(5)③中用蒸馏水洗涤,目的是除去乙酸乙酯中混有的杂质乙酸和硫酸;④中用碳酸氢钠溶液洗去可能残存的少量酸,
故答案为:洗去乙酸和硫酸;洗去可能残存的少量酸.
乙酸异戊酯的制备属于酯化反应,而酯化反应是可逆反应,该反应本身就会生成水,如果仪器不干燥的话相当于增加了产物(水),不利于反应向右进行,会降低产率。
乙酸异戊酯又名醋酸异戊酯,分子式为C7H14O2,无色液体,有香蕉和梨的气味,由异戊醇与醋酸在催化剂存在下酯化而成。微溶于水,溶于乙醇和乙醚。用作果子香精,无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂,也可用于纺织品的染色和加工。
乙酸异戊酯物性数据
1、性状:无色、有香蕉气味、易挥发的液体。
2、 熔点(ºC):-78.5。
3、 沸点(ºC):142~142.5。
4、相对密度(水=1):0.88。
5、相对蒸气密度(空气=1):4.5。
乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中,工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中,加热回流反应。当分馏柱顶端温度达到132_C时,即酯化完全。冷却后用水洗涤,与10%的NaOH溶液中和,再水洗至中性,最后用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集138~143℃的馏分,即为产品。
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