苯-甲苯混合物分离精馏塔设计
第一章 概 述 1.1精馏塔的简单介绍 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。蒸气由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸气进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸气返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。
1.2本设计的目的和意义 通过本次课程设计，培养学生多方位、综合地分析考察工程问题并独立解决工程实际问题的能力。主要体现在以下几个方面：
（1）资料、文献、数据的查阅、收集、整理和分析能力。要科学、合理、有创新地完成一项工程设计，往往需要各种数据和相关资料。因此，资料、文献和数据的查找、收集是工程设计必不可少的基础工作。
（2）工程的设计计算能力和综合评价的能力。为了使设计合理要进行大量的工艺计算和设备设计计算。本设计包括塔板结构和附属设备的结构计算。
（3）工程设计表达能力。工程设计完成后，往往要交付他人实施或与他人交流，因此，在工程设计和完成过程中，都必须将设计理念、理想、设计过程和结果用文字、图纸和表格的形式表达出来。只有完整、流畅、正确地表达出来的工程设计的内容，才可能被他人理解、接受，顺利付诸实施。
通过本设计不仅可以进一步巩固学生所学的相关啊知识，提高学生学以致用的综合能力，尤其对精馏、流体力学等课程更加熟悉，同时还可以培养学生尊重科学、注重实践和学习严禁、作风踏实的品格。
第二章 设计计算 2.1确定设计方案 本设计任务是分离苯-甲苯混合物。对于二元混合物的分离，应采用连续精馏流程。设计中采用中间泡点进料，将苯和甲苯混合液经原料预热器加热至泡点后送入精馏塔。塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝后，一部分作为回流，其余为塔顶产品，经冷却器冷却后送至贮槽。该物系属易分离物系，最小回流比较小，故操作回流比取最小回流比的2倍。塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品冷却后送至储罐。
2.2精馏塔的物料衡算 1.原料及塔顶、塔底产品的摩尔分率
苯的摩尔质量 MA=78.11 kg/kmol
甲苯的摩尔质量 MA=92.13 kg/kmol
xF = =0.541
xD = =0.992
xW = =0.012
2.原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量
MF=0.541×78.11+(1-0.541)×92.13=84.55 kg/kmol
MD=0.992×78.11+(1-0.992)×92.13=78.22 kg/kmol
MW=0.012×78.11+(1-0.012)×92.13=91.96 kg/kmol
3.物料衡算
原料处理量 F= =131.41 kmol/h
总物料衡算 D+W=131.41
苯物料衡算 0.992D+0.012W=131.41×0.541
联立解得 D=70.93 kmol/h
W=60.48 kmol/h
2.3塔板数的确定 常压下苯-甲苯的气液平衡与温度关系
温度t
110.6
106.1
102.2
98.6
95.2
92.1
89.4
86.8
84.4
82.3
81.2
80.2
x（摩尔分数）
y
0
0
0.088
0.212
0.2
0.37
0.3
0.5
0.397
0.618
0.489
0.71
0.592
0.789
0.7
0.853
0.803
0.914
0.903
0.957
0.95
0.979
1.0
1.0
1.理论塔板数NT的求取
苯-甲苯属理想物系，可采用图解法求理论塔板数。
①由上表查得苯-甲苯物系的气液平衡数据，绘出下面x-y图
②求最小回流比及操作回流比。
采用作图法求最小回流比。在上图中对角线上，子点e（0.542，0.542）做垂线ef即为进料线（q线），该线于平衡线的交点坐标为
yq=0.756 xq=0.542
故最小回流比为
Rmin=1.103
取操作回流比为
R=2Rmin=2.206
③求精馏塔气、液相负荷
L=RD=156.47 kmol/h
V=(R+1)D=234.47 kmol/h
L′=L+F=289.94 kmol/h
V′=V=234.47 kmol/h
④求操作线方程
精馏段操作线方程为
y= x+ XD=0.667x+0.301
提馏段操作线方程为
y′= ’- Xw =1.237x’-0.003
5图解法求理论塔板层数
采用图解法求理论踏板层数，如上图所示。求解结果为
总理论塔板层数 NT=12.5
进料板位置 NF=6
2.实际塔板层数的求取
精馏段实际塔板层数 N精=6/0.56≈11
提留段实际塔板层数 N提=6.5/0.56≈12
2.4精馏塔工艺条件的计算 1.操作压力计算
塔顶操作压力 PD=101.3+4=105.3 kPa
每层塔板压降 ΔP=0.7 kPa
进料板压力 PF=112.3 kPa
精馏段平均压力 Pm=108.8 kPa
2.平均摩尔质量计算
塔顶平均摩尔质量计算
由xD=y1=0.992，查平衡曲线，得
x1=0.956
MVDm=0.992×78.11+(1-0.992)92.13=78.22 kg/kmol
MLDm=0.956×78.11+(1-0.956)92.13=79.66 kg/kmol
进料板平均摩尔质量计算
由图解理论板，得
yF=0.720
查平衡曲线，得
xF=0.497
MVFm=0.720×78.11+(1-0.720)92.13=82.04 kg/kmol
MLFm=0.497×78.11+(1-0.497)92.13=85.16 kg/kmol
精馏段平均摩尔质量
MVm=(78.22+82.04)/2=80.13 kg/kmol
MLm=(79.66+85.16)/2=82.41 kg/kmol
3.平均密度计算
(1)气相平均密度计算
由理想气体状态方程计算，即
рVm= =2.88 kg/m3
(2)液相平均密度的计算
液相平均密度计算依下式计算，即
1/рVm=∑ai/рi
塔顶液相平均密度的计算
由tD=82.1℃，查手册得
рA=812.7 kg/m3 рB=807.9 kg/m3
рLDm= =812.6kg/m3
进料板的平均密度计算
由tF=99.5℃，查手册得
рA=793.1 kg/m3 рB=790.8 kg/m3
进料板液相的质量分率
aA=0.456
рLFm= =791.8 kg/m3
精馏段液相平均密度为
рLm=(812.6+791.8)/2=802.2 kg/m3
2.5精馏塔塔体工艺尺寸计算 1.塔径的计算
精馏段的气、液相体积流率
Vs= =1.812 m3/s
Ls= =0.0045 m3/s
由 umax=C
=0.0413
取板间距HT=0.40 m，板上液层高度hL=0.06 m,则
HT-hL=0.40-0.06=0.34 m
查资料可得 C20=0.075
C= C20 =0.0753
Umax =0.0753 =1.254 m/s
取安全系数为0.7，则空塔气速为
u=0.7 umax=0.878 m/s
D= =1.66 m
按标准塔径圆整后为 D=1.5 m
塔截面积为
AT=2.16 ㎡
实际空塔气速为
u=0.839 m/s
2.精馏塔的有效高度计算
精馏段有效高度为
Z精=（N精—1）HT=4 m
提馏段有效高度为
Z提=（N提—1）HT=4.4 m
在进料板上开一人孔，其高度为0.8 m
故精馏塔的有效高度为
Z=Z精+Z提+0.8=9.2 m
2.6塔板主要工艺尺寸的计算 1.溢流装置的计算
因塔径D= 1.5m，可选用单溢流弓形降液管，采用凹形受液盘。各项计算如下：
(1)堰长lW
取 lW=0.66D=0.99 m
(2)溢流堰高度hW
由 hW=hL-hOW
选取平直堰，堰上液层高度hOW，近似的取E=1得
hOW= E =0.019 m
取板上清液层高度 hL=0.06 m
故 hW=0.06-0.019=0.041 m
(3)弓形降液管宽度Wd和截面积Af
由 lW/D=0.66 得
Af/AT=0.0722 Wd/D=0.124
故 Af=0.198 ㎡
Wd=0.186 m
验算液体在降液管中停留的时间
θ= =17.6 s＞5 s
故降液管设计合理。
2.7筛板流体力学的验算 1.液面落差
对于筛板塔，液面落差很小，且塔径和液流量不是很大，故可忽略液面落差的影响。
2.液沫夹带
液沫夹带量eV计算，即
eV= ( ) =0.042 kg＜0.1 kg
hf=2.5 =0.15 m
故在本设计中液沫夹带量eV在允许范围内。
3.漏液
对筛板塔，漏液点气速u0，min计算，即
u0，min=4.4
=6.0276 m/s
实际孔速
u0= Vs/A0=16.23 m/s＞u0，min
稳定系数为
K=u0 /u0，min=2.692＞1.5
故在本设计中无明显漏液。
第三章 设计结果汇总
序号 项目 数值
1 平均温度 ,℃ 90.8
2 平均压力Pm，kPa 108.8
3 气相流量Vs (m3/s) 0.872
4 液相流量Ls (m3/s) 0.0022
5 实际塔板数 23
6 有效段高度Z，m 9.2
7 塔径，m 1.0
8 板间距，m 0.4
9 溢流形式 单溢流
10 降液管形式 弓形
11 堰长，m 0.66
12 堰高，m 0.051
13 板上层液高度，m 0.06
14 堰上层液高度，m 0.009
15 空塔气速，m/s 1.111
16 液沫夹带eV，(kg液/kg气) 0.042
17 稳定系数 2.69
18 筛孔直径,m 0.005
19 孔中心距,m 0.015
20 筛孔直径,m 0.005
内标法选用甲苯作为内标物是否合适
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：
1、内标物在样品里混合不好；
2、内标物和样品组分之间发生反应，
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。
甲苯-甲醇烷基化工艺的缺点：1)甲苯-甲醇烷基化工艺虽然是较为先进的工艺，但反应终温较高，操作不当易造成催化剂结焦、失活，对高温位的热量回收利用的技术要求较高；2)高温反应器及高温回收设备的材质要求高，外加高温时甲醇对设备的腐蚀较大，因此整体而言主要设备造价较高；3)催化剂的研究有待完善，亟待开发低温高效烷基化催化剂。
3、结束语
甲苯-甲醇烷基化反应是技术先进，环保安全，产品率高，原料利用率高，能耗低，效益高的生产工艺。经过对各种生产PX技术和相关同类装置的大量调研，并进行合理而全面的经济分析，项目税后内部收益率达到20%，高于目前的芳烃联产工艺的平均收益率（16%）。
考虑到各种相关因素如环境友好程度、开车安全性等，认为甲苯-甲醇烷基化反应是未来最为经济、可行的PX 生产技术路线。在反应工段采用固定床急冷甲醇控温，可有效控制反应温度。反应后体系的分离则采用闪蒸技术（回收甲醇、工艺水、氢气、瓦斯气），串接精馏及结晶分离等组合工艺，可以大大提高该工艺的竞争力
甲苯先氧化就变成苯甲酸，再取代就变成间氯苯甲酸。
甲苯先取代，可以变成邻氯甲苯或对氯甲苯，再氧化就变成邻氯苯甲酸或对氯苯甲酸。
希望对你有帮助！
甲苯变为氯苯甲酸，是先让甲苯的侧链发生氧化，甲苯的侧链是甲基，容易被一些氧化剂，如酸性的高锰酸钾氧化，成为苯甲酸，然后再把苯甲酸和氯气发生取代反应，就生成了氯苯甲酸。
如果先取代，变成一氯甲苯，就无法再被高锰酸钾继续氧化成为氯苯甲酸了。
GC可以用分配色谱，弱极性柱，按沸点出峰，顺序：苯，甲苯。
归一化法测的是各组分的百分比，一般用于有关物质检查，表征的是该条件下能检测出的物质中主成分的纯度。理论上讲，不管进多进少，百分比是不会变化的，但要注意，进多了主峰会超载，进少了杂质可能低于检出限。
一、建筑涂料检测的类型：
1、溶剂型建筑涂料：聚氨酯涂料，环氧树脂涂料，氯化橡胶涂料和全氯乙烯涂料等。这类涂料细腻坚韧，具有良好的耐水性，耐候性和气密性。而缺点就是易燃，它们形成的溶剂在挥发后会产生对人体有害的气体。还有在施工时，基层需要保持干燥。
2、水性建筑涂料涂料：这类涂料是用水作为溶剂，树脂材料作为基材的涂料。一般 呈水乳型或水溶液型。因为耐水性和耐候性差，通常仅用于内墙涂料。常用的有聚乙烯醇水玻璃内墙涂料、纯丙乳液涂料、聚醋酸乙烯乳液涂料、苯丙乳液涂料、乙丙乳液涂料、和氯偏乳液涂料等。
二、建筑涂料检测项目
1、建筑涂料成分分析：利用定性、定量分析手段，可以精确分析涂料油漆的组成成分、元素含量和填料含量等。
2、建筑涂料理化性能检测项目：容器中状态、外观、透明度、白度、颜色、附着力、粘度、细度、灰分、PH值、闪点、密度、硬度、体积固体含量、不挥发物含量、贮存稳定性、对比率、流出时间、回黏性、 安全防火等。
3、建筑涂料化学性能检测项目：耐候性、耐磨性、耐酸碱性、耐汽油性、耐冲击性、渗色性、耐水性、耐湿热性、耐挥发油性、耐污染性、耐盐雾性、涂层耐温变性、耐玷污性、耐洗刷性、耐沸水性、耐洗涤剂性、耐溶剂擦拭性等。
4、建筑涂料老化性能检测项目：盐雾老化、高低温循环、光老化、臭氧老化、人工加速老化等老化项目。
5、建筑涂料施工性能检测项目：遮盖力、使用量、消耗量、干燥时间（表干、实干）、漆膜打磨性、流平性、流挂性、漆膜厚度（湿膜厚度、干膜厚度）、漆膜加热试验、划格试验等。
6、建筑涂料电学性能检测项目：导电性、击穿电压或击穿强度、绝缘电阻、介质常数、介质损失。
7、建筑涂料有害物质检测项目：VOC、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、游离TDI、PAHs、乙苯、二甲苯总量、游离甲醛含量、TDI和HDI含量总和、乙二醇醚、铅、汞、铬、镉、重金属检测、EN71-3、ASTM F963、ROHS等。
三、建筑涂料常用检测标准：
GB/T 17371硅酸盐复合绝热涂料
GB/T 9757溶剂型外墙涂料
GB/T 25261建筑用反射隔热涂料
GB/T 9755合成树脂乳液外墙涂料
GB/T 9756合成树脂乳液内墙涂料
JC/T 423水溶性内墙涂料
JG/T 206外墙外保温用环保型硅丙乳液复层涂料
建筑涂料产品的连续细分，实际上是一种反映涂料市场的环保与健康趋势。环保已经是一个无争议的方向，即使是三线城市的白领也会在购买建筑涂料，考虑到环境健康和安全问题。过去，人们买建筑涂料主要会看甲醛和VOC含量，现在还会关注重金属离子等有害物质。
