如何检验工业酒精中水的含量
用卡尔费休法可以测定工业酒精中的含量。
费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应: I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
上述反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水, 也可测出结合水,常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强还原物的样品。
卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和电位法两种。
主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH
卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时,需要定量的H2O
I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
此反应是可逆反应,要使反应正向进行,需要加入适当的碱性物质中和反应产生的酸,吡啶(C5H5N)可满足此要求,加入甲醇可避免副反应发生
卡尔费休试剂因含有I2而显棕色,当I2,SO2,H2O反应后,I2棕色褪去。 此法以棕色出现为滴定终点
卡尔费休法是非水滴定法,所有容器都需干燥,1L卡尔费休试剂在配制和保存过程中若混入6g水,试剂就会失效。
卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂,故又称水试剂,也称卡氏试剂。初始的水试剂主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性,稳定性差,保存期在三个月内,而且不适用醛,酮类有机物的测定,用户带来储存,使用上的不便。随着全自动卡氏分析仪的问世,对卡氏试剂要求也相应提高。所以人们纷纷研制各种类型的水试剂,由于水试剂的型号,表示方法各异,使用时,一定要看各厂家的详细说明。
含水率是一个重要的参数,为广泛的过程(例如。化学反应)和产品(如食品)。其测定以生料和因此,成品是许多实验室的标准方法卡尔费休水分仪滴定法。这种方法是建立在选择性反应的基础上的水和卡尔费休试剂,理想情况下使用卡尔费休水分滴定仪。它有优良的精密度、准确度和选择性,这可在短时间内达到分析水含量的时间从100%到几个。卡尔费休水分仪方法按国际标准推荐用于液体、固体中不同基质甚至气态样本。
反应
CH3OH + SO2 + 3 C3H4N2 + I2 + H2O (C3H4N2H)·SO4CH3 + 2 (C3H4N2H)I
从这个反应可以看出,水(H2O)与碘(I2) -反应二氧化硫(SO2)、碱(C3H4N2、咪唑)、甲醇(CH3OH)的存在达到1:1的化学计量。
卡尔费休水分仪滴定剂和溶剂是有毒的。记得跟着实验室走安全程序。在此期间一定要穿实验服,戴手套和护目镜车间。
滴定液浓度测定:
使用自动卡尔费休水分滴定仪(也称为自动微量水分测定仪)测定卡尔费休一种标称浓度为5 mg/mL的复合滴定剂的浓度。装满滴定容器用50ml干甲醇,开始滴定浓度测定。自动进行预滴定滴定器立即切换到待机模式当它完成的时候。等待一个低而稳定漂移(<25μg /分钟)。冲洗10毫升注射器插入2ml标准水(10mg /g),然后抽吸约5ml这个标准。开始滴定仪上的浓度测定并左右注射1毫升的水标准进入滴定容器。使用称重法确定进样量:
1. 将装有水标准的注射器放在天平上。
2. 皮重。
3.开始浓度测定,将样品注入滴定容器通过其中一个容器塞子。
4. 再次将注射器放在天平上。样品数量加入滴定容器中,天平上的刻度为负重量。
5. 把重量输入滴定器。
等到滴定结束。结果将显示在屏幕上(或打印出来)。重复两次浓度测定。均值,计算标准差(s)和相对标准差(srel)自动滴定。
水含量测定:
从乙醇的含水量估算出最佳样本量例如,约20毫克的水被注入滴定容器中。启动滴定法。注意,这是一个含水量的测定,而不是浓度的决心。等待,直到预滴定完成,并在待机模式漂移低而稳定。用1毫升样本冲洗注射器,然后抽吸需要的样本量。开始测量,将计算出的量相加样本。使用上述的称重技术来确定注入的样品量。
至少分析三次。结果(含水率%)均将显示值、标准差和相对标准差显示在屏幕上(或打印出来)。
停止滴定,从容器中除去溶剂。
回复者:华天电力
取液体滴在无水硫酸铜粉末上,如果无色的硫酸铜变蓝,那么该酒精试样中含有水,反之则无.
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1、用卡式水分仪监测(误差相对较小)
2、库伦水分滴定仪(精确)
3、用酒精计反测(误差大)
4、色谱仪监测(精确)
等等
一般简单方便是使用卡氏水分仪去监测,方便易操作、耗时短!
实验器材:无水硫酸铜,烧杯,玻璃棒(没有也可)
实验步骤:取足量无水硫酸铜放入烧杯底部,将少量酒精样品倒入烧杯中,轻轻搅拌(不搅拌也可)。观察硫酸铜是否变蓝,如变蓝,则含有水分未变蓝则不含。
检验酒精中是否含水
无水硫酸铜检验,遇水变蓝
CuSO4(白色粉末)+5H2O====CuSO4·5H2O(五水硫酸铜,蓝色)
(2).用某个比重瓶分别测试20℃的样品和4℃的纯水的密度,求得样品在20℃时的相对
密度值,查表求得乙醇和水的相对含量。
(3).可以考虑用<卡尔•费休法>测定水含量,继而求得乙醇含量。
实验器材:无水硫酸铜,烧杯,玻璃棒(没有也可)
实验步骤:取足量无水硫酸铜放入烧杯底部,将少量酒精样品倒入烧杯中,轻轻搅拌(不搅拌也可)。观察硫酸铜是否变蓝,如变蓝,则含有水分;未变蓝则不含。