怎么样蒸馏酒精 怎么样蒸馏酒精提高纯度
1、实验室制备无水酒精时,在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流(或者用无水硫酸铜也可),酒精中的水跟氧化钙反应(跟无水硫酸铜反应生成五水硫酸铜),生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉这残留的少量的水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,叫做绝对酒精。
2、工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比率为74:18.5:7.5),这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率为67.6:32.4),可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃,蒸出的是无水乙醇。工业上使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水)来制取无水酒精。
3、食用蒸馏酒是把经过发酵的酿酒原料,经过一次或多次的蒸馏过程提取的高酒度酒液。蒸馏酒的制作原理是根据酒精的物理性质,采取使之汽化的方式,提取的高纯度酒液。因为酒精的汽化点是78.3℃,达到并保持这个温度就可以获得汽化酒精,如果再将汽化酒精输入管道冷却后,便是液体酒精。
一、实验目的:
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
1、先蒸馏,酒精沸点78度,水100度,控制温度在78度-80度,进行蒸馏,可以得到较纯的酒精,但是其中还含有部分水分。
2、加入足量生石灰CaO,与残留的水反应,生成Ca(OH)2,再进行蒸馏,由于Ca(OH)2是离子化合物,沸点更高,所以这时蒸馏出的就是纯酒精了。
2,常压蒸馏没有减压蒸馏效果好,但一般没必要。
3,收集的纯乙醇中可以考虑加少量CaCl2(无水),以除去剩余的微量水。之后把CaCl2过滤取出就好。(乙醇的后反应中CaCl2没影响可做,一般不会这样。)
4,蒸馏烧瓶可以洗,但直流冷凝管和收集产物的锥形瓶绝对不能洗,事先最好放在烘箱里,用时取出装好。(包括接头)
5,控制反应温度,蒸发过快的话,乙醇蒸汽会带出很多水。
6,记得在烧瓶里加沸石,暴沸是要出事的。
7,如果乙醇中原本含水较多,可以加入少量无水CaCl2,先吸一部分水,过滤后再分馏
酒精和水的混合液与蒸汽中所含酒精浓度均为95.57%(重量)或97.60%(容量),此时的沸点为78.15℃,这沸点较纯酒精沸点78.3℃,水的沸点100℃都低,故蒸馏到这浓度时,蒸汽中的酒精含量就不会再增加了。这沸点称之为最低恒沸点,该组分的混合物称恒沸混合物。