核磁共振氢谱中，不同种类的氢如何判定

若是鉴别的话：

1.纸色谱（PC）：适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类来说，一般第一向展开采用某种醇性溶剂，如正丁醇-醋酸-水（4：1：5，上层）等，主要是根据分配作用原理进行分离。第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液，如2～6%醋酸等，主要是根据吸附作用原理进行分离。

黄酮类化合物苷元中，平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等，用含水溶剂如3%～5%HOAC展开时，几乎停留在原点不动（Rf＜0.02）；而非平面性分子如二氢黄酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等，因亲水性较强，Rf 值较大（ 0.10～0.30）。黄酮类化合物分子中羟基苷化后，极性随之增大，在醇性展开剂中Rf 值相应降低，同一类型苷元，Rf值依次为：苷元＞单糖苷＞双糖苷。但在用水或2～8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时，则苷元几乎停留在原点不动，Rf 值大小顺序为：苷元＜单糖苷＜双糖苷。

2.硅胶薄层色谱：用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）。

3.聚酰胺薄层色谱：特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类。展开剂中多含有醇、酸和水。

用紫外及可见光谱对黄酮类化合物进行结构测定的一般程序：

(1)测定样品在甲醇溶液中的UV光谱。

(2)测定样品在甲醇中加入各种诊断试剂后得到的UV及可见光谱。常用的诊断试剂有甲醇钠（NaOMe）、醋酸钠(NaOAc)、醋酸钠-硼酸(NaOAc-H3BO3 )、三氯化铝(AlCl3)、三氯化铝-盐酸(Al?鄄Cl3-HCl)等。

(3)样品如为黄酮苷类，需先进行水解或甲基化后水解，得到苷元或甲基化苷元，再测定苷元或其衍生物的UV光谱。

黄酮类化合物在甲醇溶液中的UV光谱特征:

1.黄酮及黄酮醇类：黄酮、黄酮醇等多数黄酮类化合物，因分子中存在桂皮酰基及苯甲酰基组成的交叉共轭体系，故其甲醇溶液在200～400nm的区域内存在两个主要的紫外吸收带，称为峰带Ⅰ（300～400nm）及峰带Ⅱ（220～280nm）。黄酮、黄酮醇可通过带I的最大吸收峰波长予以鉴别，小于350nm者为黄酮，而大于350nm者为黄酮醇。

2.查耳酮及橙酮类：共同特征是带Ⅰ很强，为主峰，而带Ⅱ较弱，为次强峰。查耳酮中，带Ⅱ位于220～270nm， 带Ⅰ位于340～390nm，有时分裂为Ⅰa (340～390nm)及Ⅰb（300～320nm）。

3.异黄酮、二氢黄酮及二氢黄酮醇：除有由A环苯甲酰基系统引起的带Ⅱ吸收（主峰）外，因B环不与吡喃酮环上的碳基共轭（或共轭很弱），带Ⅰ很弱，常在主峰的长波方向处有一肩峰。根据主峰的位置，可以区别异黄酮与二氢黄酮及二氢黄酮醇。前者在245～270nm，后者在270～295nm。

黄酮类化合物的1HMNR谱主要特征:

一、A环质子

1.5,7-二羟基黄酮：H-6及H-8将分别作为二重峰（J=2.5Hz），出现在δ5.7～6.9区域内，且H-6总是比H-8位于高场。

2.7-羟基黄酮：A环上有H-5、H-6、H-8三个芳香质子。H-5因有C-4位羰基强烈的负屏蔽效应的影响，以及H-6的邻偶作用，将作为一个二重峰（J=9.0Hz）出现在δ8.0左右。H-6因有H-5的邻偶（J=9.0Hz）及H-8的间偶（J=2.5Hz）作用，将表现为一个双二重峰。H-8 因有H-6的间位偶合作用，显现为一个裂距较小的二重峰（J=2.5Hz）。

二、B环质子

1.4’-氧取代黄酮：B环质子分为H-3’，H-5’和H-2’，H-6’两组，各以相当于2个氢的双峰信号（（J=8.5Hz）出现在δ6.5～7.9区域。H-3’，H-5’的化学位移总是比H-2’，H-6’的化学位移值小，原因是有4’-OR取代基的屏蔽作用，以及C环对H-2’，H-6’的负屏蔽效应。

2.3’,4’,5’-三氧取代黄酮类：当B环有3’,4’,5’-羟基时，则H-2’及H-6’将作为相当于两上质子的一个单峰，出现在δ6.50～7.50范围内。

三、C环质子

1.黄酮类：H-3常常作为一个尖锐的单峰信号出现在δ6.30处。

2.异黄酮类：异黄酮上的H-2，因正好位于羰基的β位，且通过碳和氧相接，故将作为一个单峰出现在比一般芳香质子较低的磁场区（δ7.60～7.80）。

3.二氢黄酮及二氢黄酮醇类

①二氢黄酮类：H-2与两个磁不等同的H-3偶合（Jtrans=11.0Hz，Jcis=5.0Hz），故作为一个双二重峰出现，中心位于δ5.2处。两个H-3，因有相互偕偶（J=17.0Hz）及H-2的邻偶，将分别作为一个双二重峰出现，中心位于δ2.80处，但往往相互重迭。

②二氢黄酮醇类：在天然存在的二氢黄酮醇中，H-2及H-3多为反式二直立键，故分别作为一个二重峰出现（J=11.0Hz）。H-2位于δ4.9前后，H-3则位于δ4.30左右。

流化喷雾干燥是近十年来迅速发展的一种制粒技术。该技术利用流化床干燥器使粉末呈流化态，再喷洒药液（或黏合剂），使之与粉末黏合成颗粒。其将浸膏与粉末混合、干燥、粉碎、制粒等工序合并在一起，具有工艺简单、减少污染机会、减轻劳动强度、可连续生产等优点。最近几年，各种符合GMP要求的流化干燥设备不断创新，使这项技术日趋成熟。

在该项研究中，技术人员采用FLP型流化造粒包衣机对全浸膏粉胶囊及部分生药粉加浸膏的胶囊，分别用流化喷雾干燥制粒工艺进行了小试制备。

首先，制备含生药加浸膏的养血胶囊，即将中药提取液浓缩至相对密度达1.15～1.18，将生药粉粉碎成细粉（100目），按生药粉∶浸膏为1∶1的重量比，将生药粉置流化床内，加热至80℃，抽风，使粉末流化，采用顶喷式喷洒浓缩液，50分钟后结束喷液，沸腾干燥15分钟，将所得颗粒分填胶囊。随后，制备全浸膏的清热胶囊，即将药液浓缩到相对密度1.14～1.18的范围，取该品种干浸膏细粉（100目），按浸膏粉∶浸膏液为1∶1的重量比，将上述浸膏粉置于流化床内，之后使药粉流化，喷洒药液，床内温度控制在40℃以下，50分钟后喷液完成，沸腾干燥15分钟，将所得颗粒分填胶囊。所得样品为均匀细粒状浅褐棕色粉末。

研究表明，颗粒粒径与喷洒药液的雾化程度、喷洒过程中流化床内的温度有关。液滴大，温度低，颗粒粒径大；反之则小。用新工艺方法制备的颗粒粒径在45～60目之间，外观性状均较常规方法为好，颗粒均匀，颜色稍浅，溶散也较常规方法快。并且新工艺制得的颗粒剖面可见许多微孔。用这些细颗粒填充胶囊，流动性好，装量比常规制法稳定，装量差异小。研究人员对制备的细颗粒与传统工艺制得的颗粒按产品质量标准检验，结果表明，薄层分析的斑点以新工艺法明显清晰，这可能与两种方法加热时间长短不同对所含成分的影响有关。

甲苯的核磁共振吸收峰有四个为3:2：2：1

苯的核磁共振吸收峰有一个

其实核磁共振吸收峰氢谱的分析就是找在相同的化学环境下的氢个数

说白了就是找等效氢

如果不明白你可以给我留言

分子式为C8H14O，则不饱和度为2，可使溴迅速褪色，引入双键，因为双键可与溴酸盐反应。可以理解为分子中含有羰基(A） 氧化两个分子，表明双键被氧化并断裂成两个分子，一个分子丙酮有一个含分子的分子。

结构简式为C6H5CH3。甲苯是一种有机化合物，属于芳香烃，呈无色透明液体状，有芳香型气味。甲苯的熔点为-94.9℃，沸点为110.6℃，极微溶于水但是可以混溶于苯等有机溶剂。甲苯的化学性质活泼，与苯相似，其蒸气能与空气形成

取决于你所用仪器的磁场频率。 如果你用的是60和100MHz 老式仪器， 也许你可以得到单取代苯环质子的单峰。 但如果用超导多次采样的高分辨NMR， 如（300， 400， 500 MHz）的仪器， 因为单取代苯环上邻间对-质子的电荷密度不同， 至少会得到两组（比例为3:2）分裂分。 如果电荷密度差异明显， 会得到3组（2:2:1）的分裂峰。

只有对位取代的二取代苯会出现宽单峰。

既然已经有NMR数据， 证明单取代一目了然。 只要和HNMR的质子数和苯环的质子数对比， 并结合CNMR数据， 就很容易确定是单取代还是多取代了。

例如， 甲苯， 在8ppm 左右的质子面积是5， 在1.5ppm 左右为3. 对对二甲苯来说， 相同位移的苯质子积分为4， 而甲基的为6.

苯的同系物: 结构相似分子组成上相差若干个CH2原子团的物质. 2.苯的同系物的通式: CnH2n-6 (n≥6) 苯的最主要的用途是制取乙苯，其次是制取环己烷和苯酚。苯经取代反应、加成反应、氧化反应等生成的一系列化合物可以作为制取塑料、橡胶、纤维、染料、去污剂、杀虫剂等的原料。大约10％的苯用于制造苯系中间体的基本原料。此外，苯有良好的溶解性能，可作为化工生产中的溶剂。 苯是一种什么物质？ 苯是一种无色具有特殊方向味的液体，沸点为80.1℃，甲苯、二甲苯属与苯的同系物，都是煤焦油分馏或石油的裂解产物。目前室内装饰中多用甲苯、二甲苯代替纯苯作各种胶油漆涂料和防水材料的溶剂或稀释剂。因为本具有易挥发、易燃、蒸气有爆炸的特点。人在短时间内吸入高溶度的甲苯、二甲苯，可出现中枢神经系统麻醉作用，轻者有头晕、头痛、恶心、胸闷、乏力、意识模糊，严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰竭而死亡。如果长期接触一定溶度的甲苯、二甲苯会引起慢性中毒，可出现头痛、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰弱样症候群。苯化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。 家庭和写字楼里的苯主要是从哪里来的？ 家庭和写字楼里的苯主要来自建筑装饰中使用大量的化工原料，如涂料，填料及各种有机溶剂等，都含有大量的有机化合物，经装修后挥发到室内。主要在以下集中装饰材料中较高： 1. 油漆。本化合物主要从油漆中挥发出来，苯、甲苯、二甲苯是油漆中不可缺少的溶剂。 2. 各种油漆涂料的添加剂和稀释剂。本在各种建筑装饰材料的有机溶剂中大量存在，比如装修中俗称天那水和释料，主要成分都是苯、甲苯，二甲苯。 3. 各种胶粘剂。特别是溶剂型胶粘剂在装饰行业仍有一定市场，而其中使用溶剂多数为甲苯，其中含有30%以上的苯，但因为价格、溶解性、粘接性等原因，还被一些企业采用。一些家庭购买的沙发释放出大量的苯，主要原因好是在生产中使用了含苯高的胶粘剂。 4. 防水材料，特别是一些用原粉加释料配制成的防水涂料，操作后15小时后检测，室内空气中苯含量超过国家允许最高浓度的14.7倍。 5. 一些抵挡的假冒的涂料，也是造成室内空气中苯含量超标的重要原因。 苯对人体都有那些危害？ 1. 慢性苯中毒主要是苯对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用。经常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥，脱屑，有的出现过敏性湿疹。天津医院部门统计发现，有些患过敏性皮炎，喉头水肿，支气管类及血小板下降等病症的患者其患病的原因均与房间装修时室内有害气体超标有关，专家们称之为化合物质过敏症。 2. 长期吸入奔能导致再生障碍性贫血。初期时齿龈和鼻黏膜处有类似坏血病的出血症，并出现神经衰弱症状，表现为头昏、失眠、乏力、记忆力减退、思维及判断力降低等症状。以后出现白细胞减少和血小板减少，严重可使骨髓造血技能发生障碍，导致再生障碍性贫血。若造血功能完全破坏，可发生致命的颗粒性白细胞消失症，并可引起白血病。近些年来很多劳动卫生学资料表明：长期接触苯系混合物的工人中再生障碍性贫血罹患率较高。 3. 女性对苯及其同系物危害较男性敏感，甲苯、二甲苯对生殖功能亦有一定影响，育龄妇女长期吸入苯还会导致月经异常，主要表现为月经过多或紊乱，初时往往因经血过多或月经间期出血而就医，常被误诊为功能习惯内子宫出血而贻误治疗。孕期接触甲苯、二甲苯及苯系混合物时，妊娠高血压综合症、妊娠呕吐及妊娠贫血等妊娠并发症的发病率显著增高，专家统计发现接触甲苯的实验室工作人员和工人的自然流产率明显增高。 4. 苯可导致胎儿的先天性缺陷。这个问题已经引起了国内外专家的关注。西方学者曾报道，在整个妊娠期间吸入大量甲苯的妇女，她们所生的婴儿多有小头畸形、中枢神经系统功能障碍及生长发育迟缓等缺陷。专家们进行的动物实验也证明，甲苯可通过胎盘进入胎儿体内，胎鼠血中甲苯含量可达母鼠血中的75%，胎鼠会出现出生体重下降，骨化延迟。 怎样防止室内空气中苯的危害？ 1. 装饰材料的选择。装修中尽量采用符合国家标准的和污染少的装修材料，这是家底室内空气中含量的根本。比如用正规厂家生产的油漆、胶、和涂料；选用无污染或者少污染的水性材料；同时提醒大家注意对胶粘剂的规定，普通百姓又没有经验，装饰公司想用什么就用什么，容易被忽视。 2. 施工工艺的选择。有的装饰公司在施工中采用油漆代替107胶封闭墙面的做法，结果增加了室内空气中苯的含量，还有的在油漆和做防水时，施工工艺不规范，使得室内空气中苯含量大大增高，有的居民反映，一家装修，全楼都是味，而且这种空气中的高浓度苯十分危险，不但使人中毒，还很容易发生爆炸和火灾。 3. 装饰公司的选择。要选择带有绿色环保标志的装饰公司，并在签定装修合同时注明室内环境要求，特别是有老人、孩子和有过敏性体质的家庭，一定要注意。现在有的绿色装饰公司采用了无油漆工艺，使室内有害气体大大降低。 4. 保持室内空气的净化。这是清除室内有害气体行之有效的办法，可选用确有效果的室内空气净化器和空气换气装置。或者在室外空气好的时候打开窗户通风，有利于室内有害气体的散发和排出 5. 装修后的居室不宜立即迁入。居室装修完成后，使房屋保持良好的通风环境，待苯及有机物释放一段是后再居住。 6. 应加强施工工人的劳动保护工作。有苯、甲苯和二甲苯挥发的作业，应尽量注意通风换气。以减少工作场所空气中苯对人体的危害。 苯为无色透明、有芳香味、易挥发的有毒液体，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，温度愈高，挥发量愈大。职业活动中，苯主要以蒸气形态经呼吸道进入人体，短时间吸入高浓度苯蒸气和长期吸入低浓度苯蒸气均可引起作业工人身体损害。 短时间大量吸入可造成急性轻度中毒，表现为头痛、头晕、咳嗽、胸闷、兴奋、步态蹒跚。此时如继续吸入则可发展为重度急性中毒，病人神志模糊、血压下降，肌肉震颤，呼吸浅快、脉搏快而弱。抢救及时经数小时或数天可恢复健康，但严重者也可因呼吸中枢麻痹死亡。 长期低浓度接触可发生慢性中毒，症状逐渐出现，以血液系统和神经衰弱症候群为主，表现为血白细胞、血小板和红细胞减少、头晕、头痛、记忆力下降、失眠等。严重者可发生再生障碍性贫血，甚至白血病、死亡。 职业性急性苯中毒是劳动者在职业活动中，短期内吸入大剂量苯蒸气所引起的以中枢神经系统抑制为主要表现的全身性疾病；职业性慢性苯中毒是指劳动者在职业活动中较长时期接触苯蒸气引起的以造血系统损害为主要表现的全身性疾病。 近年我国职业性苯中毒事故多发生在制鞋、箱包、玩具、电子、印刷、家具等行业，多由含苯的胶粘剂、天那水、硬化水、清洁剂、开油水、油漆等引起。空气中低浓度的苯经呼吸道吸入或直接皮肤接触苯及其混合物均可造成苯中毒。在上述行业完全可以用其它有机溶剂取代苯，因此，用不含苯的原料取代含苯的原料是预防苯中毒的关键。佛山市南海区平州是皮鞋制造厂最多的地区之一，南海区卫生监督部门和平州领导从2000年开始在辖区内全面推广使用无苯胶粘剂，取得良好效果。 有苯的作业现场防护以加强通风排气和职工个人防护为主，工人可配戴送风式防毒面具或防毒口罩。血液系统疾患，肝肾疾病以及哮喘患者均不宜从事苯作业。

甲苯的物理性质：无色可燃性液体，具挥发性，有芳香气味，不溶于水，溶于酒精、苯等有机溶剂。

熔点(℃):-94.9

相对密度(水=1):0.87

沸点(℃):110.6

相对蒸气密度(空气=1):3.14

甲苯的化学性质：甲苯的化学性质活泼，与苯相像。

可进行氧化、磺化、硝化和歧化反应，以及侧链氯化反应。甲苯能被氧化成苯甲酸。