气相色谱顶空残留怎么清洗

如果不是非常必要，可以通过截取柱子进样口前端半米后进行程序升温老化的方法来解决。

只有柱子的确受到污染，或柱效已经下降到影响正常分析时，再用清洗的方法来解决。

具体清洗方法及要求：毛细管GC 色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源（N2 或He），并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中，然后使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。清洗色谱柱前，从色谱柱的前端将其切去半米（即靠近进样器的一端）。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须要与前一种溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。

建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮替代二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂，但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品（例如生理体液和组织），则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类（例如甲醇、乙醇和异丙醇）来清洗键合的聚乙二醇基固定相（例如DB-WAX、DB-WAXetr、DB-FFAP、HP-Innowax），但一般不建议采用该方法。

象安捷伦就提供了专门的清洗工具。见图片

随便一台气相就可以。

我当时用的气相是岛津GC2014，顶空用的是北京中惠普分析技术研究所的HS-2顶空进样器。

载气是氮气，SE-54毛细管色谱柱，FID检测器

首先是进样方式，如果是顶空，换成直接进样，看看杂质还在不在。有的时候顶空的管子容易出现杂质。

第二是进样针、容量瓶之类的玻璃器皿，还有溶剂污染的问题。找一根新的进样针，开一瓶新的溶剂，看看杂质还在不在。

第三就是仪器的问题，建议你把进样口的温度调高一点，然后老化一下色谱柱。避免之前溶剂残留在仪器或者是柱子里面干扰进样。

如果都不是，还可能就是本身的溶剂有问题。你用的气相溶剂是色谱纯吗？即便是色谱纯，里面也可能会有一点杂质。这个只能是换个厂家，换个纯度非常高的溶剂试一下情况。

一般情况下进样系统需要清洗进样器（顶空机需要连续进溶剂进行气体冲洗）和内衬管（更换）；色谱柱比较简单，老化一下就好了；至于接口那里，不同型号不一样，建议还是咨询厂家工程师。

比如包装的VOC 水中的氯代甲烷。以及药中的环氧乙烷氯乙醇等。都需要进行加热让样品中的待测组分挥发出来。根据相同条件下样品在顶空瓶内溶剂与空气（或载气）分配系数不变来进行定量取样。色谱就是把顶空进样器的制备出来的样品进行定性定量分析。

计算法

(1) 限度检查：除另有规定外，按品种项下规定的供试品溶液浓度测定。以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。

(2) 定量测定：按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。 【附注】附注】

（1）除另有规定外，顶空条件的选择：

A. 应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。

B. 顶空平衡时间一般为30~45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。顶空时间通常不宜过长，如超过60分钟，可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。

C. 对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。

第一点要考虑顶空条件不足：可以尝试提高平衡温度；可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则，平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂（DMF或DMSO）过多的挥发，导致提高了顶空瓶中的蒸汽压，降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。

第二就是分流比，气相中直接进样一般由于是液体进样，进入系统的分子量是高于顶空进样的，所以其分流比一般较高，50:1~100:1。但是顶空进样由于是气体进样，其进入色谱系统的分子量比液体进样来讲是更少的，所以在相同分流比下其响应值低是正常现象。只要调低分流比即可。调整至20：1甚至10:1即可。

其他条件如果和直接进样一致的话可以不考虑。

顶空气相色谱法(HS-9)是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术，常解释为将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类；不同季节的花香气、香水类，带有易挥发成分的中草药类；特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。顶空气相色谱与质谱联用法用于对未知的挥发成分进行定性分析的方法。

顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精进行定性定量确证分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等，另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速，分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。

注意事项

1.由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。

2．顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。

3．应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

4．时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。

5．>顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。

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