怎么检测乙醇中乙酸含量

4

试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB

601、GB

602、GB

603之规定制备，实验用水应符合GB

6682中三级水规格。

4.1

乙酸乙酯（CH3COOC2H5）含量测定

按GB

9722之规定测定，其中：4.1.1

试验条件检测器：热传导检测器；载气及流量：氢气，60mL/min；柱长：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18～0.28mm(60～80目)]，于150℃老化4h；柱温度：120℃；汽化室温度：170℃；检测器温度：150℃；进样量:

8µL色谱柱有效板高：Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子：f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值：r水，乙酸乙酯

=0.18；r甲醇，乙酸乙酯

=0.27；r乙醇，乙酸乙酯

=0.42；r乙酸甲酯，乙酸乙酯

=0.72。4.1.2

定量方法按GB

9722中8.2条之规定测定，需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯

=0.55,

f甲醇/乙酸乙酯

=0.65,

f乙醇/乙酸乙酯

=0.74。4.2

密度测定按GB

611中5.1条之规定测定。4.3

色度测定量取50mL试样，注入100mL比色管中，按GB

605之规定测定。4.4

杂质测定

试样量取须精确至0.1mL。4.4.1

蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)]，按GB

9740之规定测定。4.4.2

水分同4.1条。4.4.3

酸度量取10mL95%乙醇，加2滴酚酞指示液(10g/L)，摇匀，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加11mL(10g)试样，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100

ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24

h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5～3

850

mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1

900

mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0

mg/m3,样品放置24

h损失＜10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.

2.燃烧法：如果纯度较高,可分别用铂丝醮取少量液体靠近酒精灯的外焰,若发生燃烧产生火焰的则为乙醇,不会燃烧的则为乙酸.

3.化学试剂法：分别取少量液体到试管,分别加入石蕊试液,若变红（被测物呈酸性）,则为乙酸,无变化则为乙醇.

4.化学反应法：分别取少量液体,分别加入还原性较强活泼金属单质,如镁粉等,观察是否有气泡产生,有气泡产生的为乙酸（酸与金属产生氢气）,无气泡的为乙醇.

5.碳酸钠：与乙酸反应放出大量气体,与乙醇互溶,

6.敞口放置：乙醇质量变轻更多；

7.加汽油：溶于酒精,不溶于乙酸；

8.新制的氢氧化铜（斐林试剂）,乙酸：沉淀溶解,得到蓝色澄清透明溶液 ；乙醇：无变化；

9.高浓度的乙酸溶于水应该放热；

10.用PH试纸：试纸变红色是乙酸,试纸仍是浅黄色（中性）的是乙醇.