某学生在实验室制取乙酸丁酯（已知乙酸丁酯的沸点124～126℃，反应温度115～125℃），其反应装置应选择（
| A．实验室制取乙酸丁酯，原料乙酸和丁醇易挥发，为了避免反应物损耗和充分利用原料，应设计冷凝回流装置，而A装置无冷凝装置，故A错误； B．实验室制取乙酸丁酯，原料乙酸和丁醇易挥发，当有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集．实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现，B装置符合这些要求，故B正确； C．该装置采用的是水浴，反应温度不超过100℃，实验室制取乙酸丁酯，反应需要反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，故C错误； D．该装置采用的是水浴，反应温度不超过100℃，实验室制取乙酸丁酯，反应需要反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，故D错误； 故选B． |
由于反应是可逆反应，为使反应向右进行，可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，上层主要是正丁醇和乙酸丁酯，下层主要是水。
故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。
扩展资料：
来源
除合成外，还天然存在于苹果、香蕉等果品中。
制备
由正丁醇与乙酸酐在硫酸催化下酯化而得。
乙酸丁酯专利技术 。
从青霉素发酵液萃余相废水中分离乙酸丁酯的方法及设备。
单一精馏塔生产高纯度乙酸丁脂的装置与流程。
糠醛废水治理及回收乙酸丁酯、硫酸铵、醋酸铵、乙酰胺和乙腈方法。
糠醛工业废水治理及制备乙酸丁脂工艺。
连续法乙酸丁酯生产工艺。
连续生产乙酸丁酯的方法。
一种回收抗生素生产过程中的乙酸丁酯的方法。
一种气相催化酯化反应合成乙酸丁酯的方法。
参考资料来源：百度百科-乙酸正丁酯
在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管．三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现，反应液温度恒定不再上升，停止加热，整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水，去掉分水器，改为蒸馏装置，收集125.127℃的馏分，即为产物 。
乙酸丁酯的制备各试剂加入试管的次序是：先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
再将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段：
先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
而乙酸丁酯微溶于水,正丁醇也是微溶于水,不会形成共沸物,可以用分水器回流脱水加快反应向右进行.
| （1）用水浴加热均匀受热，容易控制温度． 乙酸、丁醇加热易挥发，为减少原料的损失，直玻璃管对蒸汽进行冷凝，重新流回反应器内． 试管与石棉网直接接触受热温度高，容易使有机物分解碳化． 故答案为：均匀受热，容易控制温度，冷凝、回流；防止加热温度过高，有机物碳化分解． （2）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，主要是利用了乙醇与水混溶，乙酸能被碳酸钠吸收，易于除去杂质，饱和碳酸钠降低乙酸乙酯的溶解度，增大水的密度，使酯浮于水面，容易分层析出，便于分离． 分离互不相溶的液体通常分液的方法，分液利用的仪器主要是分液漏斗，使用时注意下层液从分液漏斗管放出，上层液从分液漏斗上口倒出，酯的密度比水小，应从分液漏斗上口倒出． 故答案为：除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；分液漏斗；A． （3）提高1-丁醇的利用率，可使平衡向生成酯的方向移动． A．使用催化剂，缩短反应时间，平衡不移动，故A错误； B．加过量乙酸，平衡向生成酯的方向移动，1-丁醇的利用率增大，故B正确； C．不断移去产物，平衡向生成酯的方向移动，1-丁醇的利用率增大，故C正确； D．缩短反应时间，反应未达平衡，1-丁醇的利用率降低，故D错误． 故选：BC． （4）由表中数据可知，乙酸丁酯与乙酸乙酯沸点相差比较大，乙酸乙酯沸点为77.06℃，可利用蒸馏原理，将制得的乙酸丁酯进行蒸馏，看能否得到78℃左右的馏分，且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液，若有则说明含有乙酸乙酯，没有则不含乙酸乙酯． 故答案为：将制得的乙酸丁酯进行蒸馏，看能否得到78℃左右的馏分，且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液． |
选择没有氧化性能，但具有强酸性的催化剂，可以防止酯化反应中原料被氧化。选择好的带水剂，可以高效的将水带出，而又不影响产品质量，带来杂质。
