硫酸亚铁铵的制备预习实验报告

实验目的。

1、首先学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2、其次从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质，掌握水浴、减压过滤等基本操作。

3、然后学习pH试纸、吸管、比色管的使用。

4、最后学习用目测比色法检验产品质量。

在硫酸亚铁氨的蒸发浓缩过程中，搅拌等动作会影响和破坏晶形,可能会达不到预期效果，

并且在硫酸亚铁氨的蒸发浓缩过程中，搅拌有可能会使氧气进入,氧化了二价的铁离子。

一．实验目的

1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑

FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O

硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g/100g H2O）

温度 /℃

0 20 40 50 60 70 80 100 硫酸铵

70.6 75.4 81.0 -- 88.0 -- 95 103 七水硫酸亚铁

28.8 48.0 73.3 -- 100.7 -- 79.9 57.8 六水硫酸亚铁铵

12.5 -- 33 40 -- 52 -- --

由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结

晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。

比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品

洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备

2. 硫酸亚铁铵的制备

铁屑 1g

H2SO43mol/L5ml

水浴加热，348K

趁热 过滤

配（NH4）2SO4

饱和溶液 加Fe SO4 调PH值 水浴加热 出现结晶膜

缓慢冷却

配（NH4）2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（（NH4）2SO4)，1.98*100÷75=2.64g(水)

3. Fe3+的限量分析

不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。

制备不含氧的水（可在实验前进行）

0.8634g NH4Fe（SO4）2 12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）

移入1000ml容量瓶，稀释

至刻度得到0.1mg／|mL的Fe3+标准溶液

称1g样品 于25ml比色管 加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度

分别取0.5ml、1ml、2mlFe3+标准溶液于25ml比色管

加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度

抽滤、称重

五．记录

1. 实验现象：

① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 ② 趁热过滤后，滤液无色。

③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 2. 产量：

3. 理论产量：

Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1 7 m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g 4. 产率： /7.0 *100% = %

六．思考题

1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？

5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。

2. 混合液为什么要呈酸性？

Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。

3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。

防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （红色） 4. 怎样才能得到较大的晶体？

溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。

七．问题

硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同

硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。

八.结论

金属能与非金属反应

——百度文库

（1）、取该品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml ，加重铬酸钾试液4 份与稀盐酸1 份的混合液数滴，即生成桔黄色絮状沉淀。

（2）、取鉴别（1） 项下剩余的溶液1ml ，加水100ml ，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。（3）、取该品，加钠石灰后，加热，即发生氨臭 。 酸度取该品1.0g，加入100ml 热水中，充分振摇使溶解，放冷至35℃，

依法测定（附录Ⅳ H），pH值应为3.6～7.6 。 取该品1.10g ，置称定重量的锥形瓶中，加水80ml，在15～18℃放置 2小时，使完全膨胀后，置60℃水浴中加热溶解，取出，称重，加水适量使内容物成100g，取10ml，置内径13mm的试管中，在0℃冰浴中冷冻6 小时，取出，倒置10秒钟，应不流下 。

硫酸亚铁铵的制备与测定如下：

一、教学要求

1、了解复盐的一般特性。

2、学习复盐(NH 4) zSO4FeSQ4 6HeO的制备方法。

3、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。

4、学习产品纯度的检验方法。

5、了解用目测比色发检验产品的质量等级。

二、预习内容。

1、常用玻璃(瓷质)仪器：烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法。

2、实验室用的纯水、检验用的无氧水

3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等4、查物质的溶解度数据表:温度对溶解度的影响

5、复盐的性质，(NHa ) 2SO:FeS0 a 6HeO的制备方法。

6、(NH a ) zSO4FeSO46HzO纯度检验的方法。

7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。

三、实验原理。

硫酸亚铁铵(NHa)zSO4FeSO 6HzO)商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。

一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

和其他复盐一样，(NHa )2SO4 FeSO46HeO在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或

(NH 4) aSO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH a)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。

掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。

1.2实验原理

（1）重铬酸钾法测定污水COD

实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得

的值称CODCr，或简称COD。

重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

（2）污水中悬浮物（SS）的测定

测定方法：用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103-105℃烘干后得到SS含量。

（3）污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法

测定范围：本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。

测定原理：氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比，可用分光光度法进行测定。

3实验仪器、材料、试剂及注意事项

（一）重铬酸钾法测定污水COD实验条件：

（A）仪器

微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

（B）试剂

重铬酸钾标准溶液（c（l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L），试亚铁灵指示

液，硫酸亚铁铵标准溶液{c（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液

(C)测量范围

1/4

0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD，0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。

（二）污水中悬浮物（SS）的测定仪器及注意事项

烘箱，分析天平，干燥器，孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜，玻璃漏斗，真空泵，内径为30-50mm称量瓶，无齿扁嘴镊子，蒸馏水或同等纯度的水。

注意事项：

（1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。

（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。

（3）也可采用石棉坩埚进行过滤。

（三）污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项

试剂和材料：

（1）无氨蒸馏水：在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。

（2）硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL

水。

(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH）水中。

（4）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用水稀释至100mL。

（5）纳氏试剂：称取80g氢氧化钾KOH），溶于60mL水中。称取20g碘化钾（KI）溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中，并稀释至400mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡胶塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。

（6）磷酸盐缓冲溶液：称取7.15g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）及45.08g

磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）溶于500mL水中。

（7）2%（m+V）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。

（8）氨氮标准溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，用时现配。

仪器：

500mL全玻璃蒸馏器，20mm比色皿，分光光度计

（1）Fe（Ⅲ）标准溶液的配制（由实验室制备）

称取0.8634g NH4Fe(SO4)2•12 H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.1000 g•L-1 Fe3+。

（2）标准色阶的配制

取0.50 mL Fe（Ⅲ）标准液于25 mL比色管中，加2 mL 3 mol•L-1HCl和l mL25%的KSCN。

溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级试剂的标准液（含Fe3+为0.05 mg•g-1，

即质量分数（ω）为0.05%）。

同样，分别取1.00 mL和2.00 mL Fe（Ⅲ）标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准

液（含 Fe3+分别为0.10 mg•g-1、0.20 mg•g-1，即质量分数(ω)分别为0.01%、0.02%）。

http://chem.yangtzeu.edu.cn/jpkc1/wj/kckj/8.%20%20%20%E7%A1%AB%E9%85%B8%E4%BA%9A%E9%93%81%E9%93%B5%E4%B8%AD%E9%93%81%E5%90%AB%E9%87%8F%E6%B5%8B%E5%AE%9A.doc