第二次用的大孔树脂就出现吸附能力下降将近一半是怎么回事?
出现你描述的问题建议从以下几方面入手:
第一:乙醇解析是否彻底,如果解析不彻底,树脂衰减较快,后面每一周期使用均会差于上一周期。可尝试其他解析剂,比如甲缩醛、甲醇分子量更小的有机溶剂,也可提高配套的再生酸碱浓度,提高酸碱温度,同样会带来更佳的解析效果
第二:你做的是纯化实验,本身对于流量较为敏感,所以处理量变小的情况,很有可能与你第二周期加快流速有关,可降低至第一周期同等流速进行实验
第三:确认两周期进样的成分浓度含量一致,浓度越高,越容易泄露的
第四:树脂使用过程中,一定保证树脂柱竖直,不能干柱,不能有气泡,否则产生的偏流现象会严重影响到吸附效果
第五:确认两周期实验均在相同环境下进行,比如温度、浓度、PH等
暂时想到这么多,希望对你有帮助
大孔树脂预处理:树脂均残留惰性溶剂,故使用前根据应用需要,必须进行不同深度预处理,在提取器内,加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3—4小时,然后放净洗涤液,为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止,后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味,即可进行一般使用。
树脂强化再生处理:当树脂正常使用一定周期后,吸附能力降低或受急性严重污染时,需要强化再生处理,其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2—4小时后,用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗,再用纯水充分淋洗,直至出口洗涤液PH值呈中性,然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时,并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液,再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性,即可再次投入使用。树脂强化再生需根据污染程度,酌情加减酸、碱浓度及用量,还需按应用实际摸索再生规律,总结经验,设计最佳再生工艺,延长树脂的使用寿命。
而且这些孔的直径最小要大于所要分离的颗粒的最小粒径,而且最大还要小于要分离的最大颗粒的粒径,否则起不到分离的效果。
这样当大小不等的颗粒通过吸附树脂的时候,大粒径的颗粒由于无法通过孔径通道而从树脂外部通过,最先分离出来,其他不同粒径的颗粒会在树脂中在适合自己直径的通道通过,由于这样不同粒径颗粒在树脂中通过的时间不同,宏观上就会出现不同时间段流出颗粒不同从而起到分离的作用。
吸附树脂柱预处理:可用2倍体积1mol/l的碱液过柱,水洗至中性,后再用2倍体积1mol/l酸液过柱,水洗至中性(根据所要吸附物料的PH值大小,选择酸碱加入的顺序)。也可使用甲醇、乙醇有机溶液洗剂(效果更好)
树脂再生:根据吸附的物料性质,若吸附碱性物质,则选择酸解析,若吸附酸性物质,则选择碱解析(酸碱加热解析效果更好),若酸碱都不易解析,可选择醇溶液解析
树脂运行过程中,要注意保证树脂层上必须有液体存在,防止液体流干,出现干柱,产生偏流现象,影响吸附效果;选择合适的再生剂,否则树脂性能下降很快;吸附过程要注意流速,不可过快
暂时想到这么多,有问题可以随时找我
2、用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可,然后用水冲至中性就可上样。
3、收集样品洗脱液时应考虑柱床中的死体积。样品处理完后用百分之95乙醇洗脱再生即可,多次使用后若吸附效果下降,可用酸醇处理。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐:
1、大孔吸附树脂简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱,再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱,水洗至PH值中性即可使用。
2、钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl溶液再生,用药量为其交换容量的2倍(用NaCl量为117g/l树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。
3、氯型强碱性树脂,主要以NaCl溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl+0.2%NaOH的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200gNaCl,及3~4gNaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。
4、一些脱色树脂(特别是弱碱性树脂)宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸,使树脂pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。
5、阳树脂再生:
通盐酸:在环境温度下,将4%的树脂床体积4倍的HCL通过树脂床,通过时间约2小时。
慢洗:以相同流速和;流向,通2倍树脂体积的除盐水。
快洗:以运行流速和流向,通除盐水至PH=5-6.树脂床备用。
6、阴树脂再生:
通氢氧化钠:在环境温度下,将浓度为4%的树脂体积4倍量的NaOH通过树脂床,通过时间约为2小时。
慢洗:以相同流速和;流向,通2倍树脂体积的除盐水。
快洗:以运行流速和流向,通除盐水至PH=8,树脂床备用
具体操作可根据树脂使用情况酌情增加酸碱的浓度和再生时间。
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扩展资料:
应用领域:
1)水处理
水处理领域离子交换树脂的需求量很大,约占离子交换树脂产量的90%,用于水中的各种阴阳离子的去除。目前,离子交换树脂的最大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上,其次是原子能、半导体、电子工业等。
2)食品工业
离子交换树脂可用于制糖、味精、酒的精制、生物制品等工业装置上。例如:高果糖浆的制造是由玉米中萃出淀粉后,再经水解反应,产生葡萄糖与果糖,而后经离子交换处理,可以生成高果糖浆。离子交换树脂在食品工业中的消耗量仅次于水处理。
3)制药行业
制药工业离子交换树脂对发展新一代的抗菌素及对原有抗菌素的质量改良具有重要作用。链霉素的开发成功即是突出的例子。近年还在中药提成等方面有所研究。
4)合成化学和石油化学工业
在有机合成中常用酸和碱作催化剂进行酯化、水解、酯交换、水合等反应。用离子交换树脂代替无机酸、碱,同样可进行上述反应,且优点更多。如树脂可反复使用,产品容易分离,反应器不会被腐蚀,不污染环境,反应容易控制等。
甲基叔丁基醚(MTBE)的制备,就是用大孔型离子交换树脂作催化剂,由异丁烯与甲醇反应而成,代替了原有的可对环境造成严重污染的四乙基铅。
5)环境保护
离子交换树脂已应用在许多非常受关注的环境保护问题上。目前,许多水溶液或非水溶液中含有有毒离子或非离子物质,这些可用树脂进行回收使用。如去除电镀废液中的金属离子,回收电影制片废液里的有用物质等。
6)湿法冶金及其他
离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀土元素和贵金属。
参考资料来源:/baike.baidu.com/item/%E5%86%8D%E7%94%9F%E6%A0%91%E8%84%82/9310136"target="_blank"title="百度百科-再生树脂">百度百科-再生树脂
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吸附1~3次,吸附量成直线增加,这是正常的。大孔吸附树脂出厂前都会精制以洗脱致孔剂,但洗脱干净程度直接关系到成本,所以一般出厂不会洗脱特别干净,就会有部分致孔剂占用孔道影响吸附效果,而随着使用次数增多,通过不断的再生、解析等操作,残留的致孔剂不断被洗脱下来,相应孔道也被打开
一般新树脂吸附曲线,开始缓慢上升,到一定程度达到峰值并趋于稳定,而后又缓慢下降
第二个问题
吸附量与溶液pH肯定有关系,大孔吸附树脂吸附主要通过范德华力、氢键作用力、色散力等,所以要吸附的底物应该以分子态被吸附,若以离子态存在则将很难被吸附,所以你应根据你所要处理的物质调节溶液的PH,已达到最佳的吸附效果
希望对你有帮助,树脂方面有问题,可随时hi我~~~
2、反洗:树脂吸附一定量的钙镁离子后失效,再进行再生之前先用水自下而上的进行反洗,反洗的目的有两个,一是通过反洗,使运行中压紧的树脂层松动,有利于树脂颗粒与反洗液充分接触, 二是运行时在树脂表层积累的悬浮物及一些碎树脂颗粒也随着反洗水流排除,这样,交换器的水流阻力不会越来越大。为了反洗时完整颗粒的树脂不被冲走,在设计软水器时,在树脂层上留有一定的反洗空间,反洗强度越大反洗空间就越大。反洗的好坏直接影响再生效果。
3、吸盐再生:再生液(氯化钠溶液)在一定浓度流量下流经失效的树脂层,将树脂上的钙镁离子置换下来,将树脂还原再生,使其恢复原有的交换能力。
4、慢洗置换:在再生液进完后,交换器膨胀空间的树脂层中还有尚未参与再生交换的盐液及树脂,以小流量的清水和盐液同方向流动,使盐液和树脂充分接触,从而使树脂再生完全并充分利用盐液。
5、快洗(正洗):目的是清除树脂层中残留的再生废液及置换下来的钙镁离子,通常以正常运行流速清洗至出水合格为止。
6、盐箱补水:向盐箱注入溶解再生所需盐耗量的水,饱和盐水的浓度为37%为了保证盐箱中的盐液浓度能达到饱和,首先应保证溶解时间不小于6小时,其次,必须保持盐箱中盐平面始终高于水平面。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐:
1、大孔吸附树脂简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱,再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱,水洗至PH值中性即可使用。
2、钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl溶液再生,用药量为其交换容量的2倍(用NaCl量为117g/l树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。
3、氯型强碱性树脂,主要以NaCl溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl+0.2%NaOH的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200gNaCl,及3~4gNaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。
4、一些脱色树脂(特别是弱碱性树脂)宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸,使树脂pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。
5、阳树脂再生:
通盐酸:在环境温度下,将4%的树脂床体积4倍的HCL通过树脂床,通过时间约2小时。
慢洗:以相同流速和;流向,通2倍树脂体积的除盐水。
快洗:以运行流速和流向,通除盐水至PH=5-6.树脂床备用。
6、阴树脂再生:
通氢氧化钠:在环境温度下,将浓度为4%的树脂体积4倍量的NaOH通过树脂床,通过时间约为2小时。
慢洗:以相同流速和;流向,通2倍树脂体积的除盐水。
快洗:以运行流速和流向,通除盐水至PH=8,树脂床备用
具体操作可根据树脂使用情况酌情增加酸碱的浓度和再生时间。
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扩展资料:
应用领域:
1)水处理
水处理领域离子交换树脂的需求量很大,约占离子交换树脂产量的90%,用于水中的各种阴阳离子的去除。目前,离子交换树脂的最大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上,其次是原子能、半导体、电子工业等。
2)食品工业
离子交换树脂可用于制糖、味精、酒的精制、生物制品等工业装置上。例如:高果糖浆的制造是由玉米中萃出淀粉后,再经水解反应,产生葡萄糖与果糖,而后经离子交换处理,可以生成高果糖浆。离子交换树脂在食品工业中的消耗量仅次于水处理。
3)制药行业
制药工业离子交换树脂对发展新一代的抗菌素及对原有抗菌素的质量改良具有重要作用。链霉素的开发成功即是突出的例子。近年还在中药提成等方面有所研究。
4)合成化学和石油化学工业
在有机合成中常用酸和碱作催化剂进行酯化、水解、酯交换、水合等反应。用离子交换树脂代替无机酸、碱,同样可进行上述反应,且优点更多。如树脂可反复使用,产品容易分离,反应器不会被腐蚀,不污染环境,反应容易控制等。
甲基叔丁基醚(MTBE)的制备,就是用大孔型离子交换树脂作催化剂,由异丁烯与甲醇反应而成,代替了原有的可对环境造成严重污染的四乙基铅。
5)环境保护
离子交换树脂已应用在许多非常受关注的环境保护问题上。目前,许多水溶液或非水溶液中含有有毒离子或非离子物质,这些可用树脂进行回收使用。如去除电镀废液中的金属离子,回收电影制片废液里的有用物质等。
6)湿法冶金及其他
离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀土元素和贵金属。
参考资料来源:/baike.baidu.com/item/%E5%86%8D%E7%94%9F%E6%A0%91%E8%84%82/9310136"target="_blank"title="百度百科-再生树脂">百度百科-再生树脂
/baike.baidu.com/item/%E7%A6%BB%E5%AD%90%E4%BA%A4%E6%8D%A2%E6%A0%91%E8%84%82/3734403"target="_blank"title="百度百科-离子交换树脂">百度百科-离子交换树脂
吸附前的药液应为溶液状态,不能有大量沉淀产生,以免堵塞树脂微孔,减少使用寿命,影响分离效果。尽可能保持分离过程中的柱温及洗脱液流速,从而使实验结果具有良好的重现性。选择不同溶剂做洗脱溶媒,梯度洗脱,或通过调节洗脱剂的pH值变化,以达到对不同物质的分离。溶剂洗脱能力强弱顺序为:丙酮 >甲醇> 乙醇 >水树脂的再生树脂经过多次使用后,发现其吸附能力有所减弱,需再生处理后继续使用。使用甲醇、丙酮、水的反复再生处理,即可恢复树脂的吸附能力。树脂经过几次简单再生使用后如果吸附性能下降较多时需强化再生:先用不同浓度的有机溶剂洗脱后,反复用大体积稀酸稀碱溶液交替强化洗脱,然后用水洗至PH值中性即可使用。