制取乙酸乙酯的时候所加的试剂顺序先后的原因是什么?
我有点忘了,这是给你找到的资料:
先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸。 顺序是密度先小后大
乙酸乙酯的制取
1.酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2.制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
1.浓硫酸既作催化剂,又作干燥剂。
Na2CO3溶液的作用是:
(1)乙酸乙酯在无机盐Na2CO3溶液中的溶解度减小,容易分层析出。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
2.为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
乙酸乙酯的实验室制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验) 其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精. 是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂,也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,也是制药工业和有机合成的重要原料。
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中,边摇边按实验要求加入浓硫酸,将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液,至于滴液漏斗中;加热烧瓶,按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度,控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后,继续加热10min,直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入,并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,用饱和氯化钠溶液洗两次,分液之后,加入无水硫酸镁干燥。放置约30min,在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集74--80℃的馏分。
B、饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸、溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,故B正确;
C、实验中加碎瓷片或沸水防止暴沸,浓硫酸作催化剂,故C错误;
D、导管不能插入溶液中,导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上,伸入液面下可能发生倒吸,故D错误;
故选B.
选择分离与提纯方法应遵循的原则
①不增:指不能引入新的杂质。
②不减:指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。
③易分离:指如果使用试剂除去杂质时,要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。
④易复原:指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
其次,等物质的量的碳酸钠和碳酸氢钠相比,碳酸钠所能“中和”掉的乙酸(杂质)量是碳酸氢钠的两倍,因为一个碳酸根能结合2个氢离子,而一个碳酸氢根只能结合1个氢离子.所以,由于上面两个原因,使得用碳酸钠的效果比用碳酸氢钠收集乙酸乙酯的效果好.