建材秒知道
登录
建材号 > 乙酸 > 正文

本科中药学论文范文

狂野的路灯
潇洒的树叶
2023-01-26 13:18:53

本科中药学论文范文

最佳答案
野性的背包
传统的大碗
2026-02-02 09:12:24

高等中医药本科 教育 中药学专业设置标准是规范中药教育的重要文件,编制该标准是中医药教育的一件大事,它的制订为保证本科中药学专业教学质量和中药教育的评估提供了依据,对规范中药专业的办学标准,促进本科中药学专业的健康和持续发展具有积极的意义。下面是我为大家推荐的本科中药学论文,供大家参考。

本科中药学论文 范文 一:不同厂家卡马西平片溶出度考察

摘 要 :一种快速的,有选择性的,灵敏度高的反向高效液相色谱法同时测定血浆样品中奥卡西平,其主要代谢产物(单羟基和双羟基卡马西平),拉莫三嗪,卡马西平和卡马西平-环氧丙烷的 方法 已实现。

在固相色谱柱(SPE)上提取得到被分析组分,在Zorbax SB-CN 柱上实现色谱分离。 在紫外吸收波长为214nm下,该色谱峰面积比用于定量分析。这高效液相色谱法已成功的用于对我们研究所中癫痫患者得血药浓度监测的日常评价,以及用于关于病人由于药物诱导或抑制OXC代谢产生治疗效果的药代动力学研究。

关键词:奥卡西平代谢物HPLC监测

1. 前言

奥卡西平(OXC),10酮基卡马西平(CBZ)衍生物,是一个比较新的抗癫痫药物,其作用机制与适应症与卡马西平相似。口服给药后,OXC被胃肠道完全吸收,迅速且几乎完全(96%-98%)得降解为药理活性代谢物单羟基衍生物(MHD)。MHD主要通过与葡萄醛酸结合而代谢,另外一小部分MHD被氧化成二羟基衍生物(DHD)。DHD是一个无药理活性得代谢物,同时也参与了卡马西平的代谢途径。(图1.)

OXC可以作为单一疗法以及与其他AEDs(抗癫痫药物)联合的多疗法,如拉莫三嗪 (LTG),丙戊酸(VAL),托吡酯(TPM)的和非班酯(FBM)。我们研究所的癫痫患者通常用CBZ或OXC与LTG等其他抗癫痫药物联用进行治疗。虽然目前没有数据显示,OXC血药浓度监测对癫痫患者的药物治疗有用,药物诱导或抑制的相互作用清楚得表明,对照LTG[2,3]可被视为一个理由,对可能会由于OCX相互作用而进行仔细的监测。另一个原因是实施一分析程序的同时测定LTG,CBZ,CBZ 10,11-环氧化物(CBZ- epox),OXC和其主要代谢物而不受其他目前

相关的药物(如苯妥英,乙琥胺,非班酯 , 苯巴比妥和丙戊酸)干扰,可以不需要改变分析程序时,药物在不同的样本中测试会改变。这样可以节省双方的时间和金钱。

HPLC-UV方法目前用于OXC治疗药物监测(TDM)的做法也只是分析这种药物和它的代谢产物[4,5][1]有些是反向选择[6,7],并要求昂贵的手性柱和长度的分析倍。

由于OXC与CBZ有一个化学结构和性质很相似,Lensmeyer[8]提出的操作程序是目前HPLC法发展的出发点。不过,我们决定要修改方法,因为lensmeyer的分析程序不允许量化LTG和DHD ,因为这两个组分是一起洗脱出的。

2. 材料与方法

2.1 标准

OXC,MHD和DHD由Novartis Pharma (Basel, Switzerland)友好提供LTG由

GlaxoSmithKline

(Verona, Italy)提供CBZ, CBZ-epox, and cyeptamide (CYE)购自Sigma-Aldrich (Steinheim, Germany). CYE,CBZ储存溶液(1μgμl),在-80℃下储存,CBZ-epox and LTG 制成甲醇溶液,MHD和DHD溶于去离子水中,OXC溶于丙酮中,丙酮醇流动相包含CBZ, CBZ-epox, OXC, MHD, DHD 和

LTG,内标物溶液(100ngμg-1), 水/乙腈(3/1)制成。

2.2 试剂与萃取剂

所有溶剂为HPLC等级:乙腈和醋酸购自Merck (Darmstadt,Germany)甲醇来自Carlo Erba (Milano,Italy)醋酸铵和三乙胺来自Sigma-Aldrich (Steinheim, Germany).固相萃取柱(SPE)Isolute C8柱(EC)含有200毫克的稳定相,并以3ml容积规格购自StepBio(Bologna, Italia).在Milli-Q Plus 的试剂级别的给水系统中的水是去离子的,过滤且净化的,来自Millipore (St. Quentin, France).

2.3 色谱条件

HPLC系统包括一个126溶剂传递装臵模型(Beckman Instruments, Berkerley, CA),一个LC 295 UV-VIS 模型(Perkin Elmer, USA),设在214nm,与一个406接口单元模型(Beckman Instruments, Berkerley,CA)连接,用于一个GOLD色谱工作仪(version 6) (Beckman Instruments).

色谱分离分别采用一个Zorbax SB-CN柱Hewlett Packard (USA), 250mm×4.6mm i.d.,粒子大小5m,一个保护柱LichroCART 4-4 RP-8, 5 m (Merck, Darmstadt, Germany)被连接到保护分析柱上。柱子和前臵柱分别被设在50℃的恒温箱中(Jones Chromatographic,USA)。流动相由水/乙腈/甲醇/乙酸/三乙胺(体积比为725/150/125/1/0.6)混合,超声脱气Branson (USA)。流动相PH用乙酸调整为4.20以获得LTG与DHD峰的完全分离(图2)。流速设为12mlmin。 制备标准品和对照品

标准品和对照品包括CBZ,CBZepox,OXC, MHD, DHD, 和LTG添加已知含量的分析物于空白血浆中。他们包括每批患者的样本。

2.5 样品制备

我们结合含30μl CYE(I.S.)(100ngμl-1)的500μl 血清和500μl饱和的醋酸铵溶液。混合后,样品被转移至含3ml甲醇的萃取柱,然后3ml水洗。在用3ml水洗萃取柱后,样品将在3ml甲醇中被洗脱出来。然后在40℃的氮气流通下蒸发有机相,残留物用200μl水/乙腈(3/1)溶解,然后取50μl注入到HPLC系统中。 -1

3. 结果

3.1 选择性

用上述的色谱条件我们可靠地将六个组分与内标物分离。色谱性能良好,使所有物质峰形与合适的保留时间有效。在一个干扰研究中,提取空白血浆与抗癫痫药物或内标物共同洗脱得到了一个游离的峰。(图.3.)在对病人的多药疗法中,非班酯,加巴喷丁,托吡酯,乙拉西坦和乙琥胺在这过程中不被提取,因为它们不断地离解。丙戊酸酸和苯妥英分别提取,而不是共同与有趣的组分被洗脱出来。苯巴比妥( Pb )和MHD是共同洗脱出来的。因此,在有PB和OXC9(和MHD)存在时,样品用盐酸(1N)和乙醚预处理。在SPE程序允许PB通过并进入有机相并在此后从水相中柱提取其他组分前进行样品酸化。

3.2 线性

我们的线性方法检查是通过三份标准品分析的,在范围为0.3-60μgml的CBZ,0.3-50μgml的CBZ-epox,0.1-50μgml的OXC,0.5-150μgml的MHD,0.5-50μgmlDHD 和0.3-80μgml-1的LTG是优良的。(图.4.)

3.3 回收率

提取回收率(在五种不同浓度下评价以及在相同浓度下对血浆样本提取物和未提取标准物的 4 -1-1-1-1-1

峰面积比较评价)很好。OXC为90.35-101.4%,MHD为93.73-104.21%,DHD为95.58-103.46.CBZ为95.78-102.84,CBZ-epox为97.54-101.87,LTG为95.78-102.54。

3.4 限量

在信噪比3:1下,限量为OXC(0.1μgml-1),MHD(0.4μgml-1),DHD、LTG、CBZ和CBZ-epox(0.2μgml)。

3.5 日内和日间精密度与准确度

在三个不同浓度下,范围为OXC(0.1-1μgml-1),MHD和CBZ(1-20μgml-1),DHD,CBZ-epox和LTG(1-10μgml-1),制备五组质量控制样品。相同的提取样本跑了三次后计算日内准确度,在连续四天分析后计算日间准确度。(表 1)对于所有组分,由变异系数(CV)确定的日内和日间精密度低于6%。

4. 讨论

这项研究的目的是如何用HPLC-UV法同时测量联合用CBZ或OXC与LTG和其他抗癫痫药物进行治疗的癫痫患者的血浆中CBZ,OXC和它们的主药代谢产物及LTG。该法适用于用这些药进行单一或多疗法的病人。我们选择SPE样品前处理,因为这种技术比起液液萃取能获得回收率高且更洁净的样本。

该法非常灵敏且其重现性非常好,用高效液相色谱技术,再加上紫外检测允许同时测定人血浆中三种抗癫痫药物(OXC,CBZ和LTG)和它们的主药代谢物(MHD,DHD和CBZ-epox)。在我国实验室经过数月的例行评价这种方法,我们结论是,它对这些药物的TDM有用处。通过使用这一程序,提取不需要超过30分钟,色谱分离只需时17分钟,且色谱系统呈现长期的稳定性在进行1200次分析后,色谱分离才变差(宽峰和低分辨率)。

参考文献:

[1] Flesh G. Overview of the clinical pharmacokinetics of oxcarbazepine.Clin Drug Invest 200424(4):185–203.

[2] Benetello P, Furlanut Jr M, Baraldo M, Tonon A, Furlanut M. Therapeutic drug monitoring of lamotrigine in patients suffering from resistant partial seizures. Eur Neurol 200248:200–3.

[3] Morris RG, Black AB, Harris AL, Batty AB, Sallustio BC. Lamotrigine and therapeutic drug monitoring: retrospective survey followin the introduction of a routine service. Br J Clin Pharmacol 199846:547–51.

[4] Mandrioli R, et al. Liquid chromatographic determination of oxcarbazepine and its

本科中药学论文范文二:裕丹参不同播期育苗比较研究

摘 要 目的:本研究以河南方城裕丹参为材料,探讨裕丹参育苗的最佳播种时期,以期为当地裕丹参的规范化生产提供一定的理论依据。方法:采用大田试验的方法,通过对不同播期间的株高、根长、折干率等方面进行比较研究,探讨不同播期对丹参育苗生长发育的影响。结果:发现播期2(即6月28日播)的丹参发育最好。结论:6月28日左右为该地区丹参育苗播种的最佳时期。(注意黑体内容的变换)

关键词: 丹参 播期育苗

1 文献综述

1.1 丹参概述

1.1.1 植物形态

丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge.)为多年生草本植物,茎高达80cm,叶柄及叶轴均被长柔毛,羽状复叶对生,小叶3~5(7)卵形或椭圆状卵形,长1.5~8cm,

两面疏被柔毛。轮伞花序为假总状,花序轴和花萼密被腺毛和长柔毛花萼钟形,长约11mm花冠紫蓝色,长20~27mm,冠桶内具斜向毛环,下唇中裂片宽偏心形,药隔下臂先端连合,药室不育。子房4深裂,花柱着生于子房底,小坚果椭圆状倒卵形,花期4~6月,果期7~8月。

1.1.2 生境与习性

野生丹参生于山坡林下、草丛或溪谷旁,海拔120m~1300m。产于河北、山西、陕西、山东、河南、江苏、浙江、安徽、江西、湖南、及四川。适应性强,喜气候温暖湿润、阳光充足的环境。春季地温10℃时开始返青,在气温低的地区,植株生长发育不良,幼苗出土亦慢,温度20℃~26℃相对湿度80%时生长旺盛,秋季气温降至10℃以下时,地上部分开始枯萎。丹参耐寒,在北方能露土越冬,根在-15℃的情况下可安全越冬。为深根植物对土壤要求不严,但以疏松肥沃的沙质壤土生长良好。中性、微碱性的土壤最适宜 种植 ,粘土排水不良易烂根。

1.1.3 丹参的应用历史和药用价值

我国应用丹参历史悠久。始载于东汉的《神农本草经》“主心腹邪气,肠鸣幽幽如走水,寒热积聚止烦渴,益气。”被列为上品。北魏《吴普本草》载:“治心腹痛。”表明丹参自古用于热证和肠鸣,泻肠内积聚物和腹中之邪气。列为上品表明它无毒副作用并作清补之用。以后随着中医实践的发展,人们逐渐转向丹参可养血、调经、安神并可治风邪热证。

明代《本草纲目》载“活血、通心包络、治疝痛”按《妇人明理论》云:“四物汤治妇女病,不问产前产后经水多少,皆可多用,唯一味丹参散主治与之相同,盖丹参散能宿血,补新血,安生胎,罗斯泰,止崩中带下,调经脉,其功大类当归、地黄、芍药之故也。”清代《本草逢源》记有:“丹参本经治心腹邪气,肠鸣幽幽如走水等疾,皆积血内滞而化为水之候,止烦漫益气者,淤积去而烦漫愈,正气复也。”即在《神农本草经》对丹参描述的基础上,进一步强调了丹参在活血化瘀、养血、安神、调妇人经血、止崩带下及治疗肿瘤的功效,并记述一味丹参散即可用于治疗妇科疾病。

现代科学研究和临床表明:丹参可治疗迁延性和慢性肝炎,血栓闭塞性脉管炎,迁延性肺炎,慢性肾功能不全等。目前丹参更是中医活血化瘀、调经、安神、止崩带下与抗菌消炎的一味常用良药。《中华人民共和国药典》2005版归纳丹参的功效为祛瘀止痛,活血通经,清心除烦,主治“月经不调,经闭痛经,症瘕积聚,胸腹刺痛,热痹疼痛,疮疡肿痛,心烦不眠,肝脾肿大”。复方丹参滴丸,复方丹参注射液等就是利用复方治疗,主要用于心绞痛等冠心病。其中复方丹参滴丸(天津产)作为中成药于1997年12月被美国食品与药品管理局准许在美国进行临床研究,为丹参进入国际市场奠定了基础。

1.2 中药材GAP 与丹参的规范化种植

1.2.1中药材GAP

中药材GAP是《中药材生产质量管理规范(试行)》(Good Agricultural Practice for Chinese Crude Drugs)的简称。其中GAP是Good Agricultural Practice的缩写,是由我国国家食品药品监督管理局组织制定,并负责组织实施的行业管理法规。该规范从保证药材质量出发,规范了中药材生产的全过程。其内容包括中药材的产前(产地生态环境:对大气、水质、土壤环境生态因子的要求:种质和繁殖材料正确鉴定物种,种质资源的优化)、产中(优良的栽培技术 措施 ,要点是田间管理和病虫害防治),产后(采收与产地加工:确定适宜采收期及产地加工技术)包装、储藏、质量管理等全过程的系统原理,是一套完整的管理体系。

GAP针对植物药材、动物药材和矿物药材,以控制产品质量为核心以制定出科学的符合中药材社会化生产的标准操作规程(SOP)为手段,以实现中药材生产的优质高效为目标,以达到药材“真实、优质、稳定、可控”为最终目的。

1.2.2 中药材GAP 的实施及基地建设的意义

建立中药材的生产、采收、加工的规范标准,对于保证中药材产品以至中成药产品质量具有特别重要的意义。在中药现代化国际化进程中首先必须从中药材的质量抓起。中药材标准化是中药现代化和国际化的基础和先决条件。而中药材的标准化有赖于中药材生产的规范化。因为中药材是通过一定的生产过程形成的,药用植物的不同种植、不同生态环境、不同栽培和研制技术及采收、加工等方法都会影响药材的产量和质量,所以中药材生产是中药药品研制、生产、开发和应用整个过程的源头,只有首先抓住源头,才能从根本上解决中药的质量问题及中药标准化和现代化的问题 。

制定及实施GAP是促进农业产业化的重要措施。产业化不仅仅是制药企业和医疗保健事业的需要,也是农业结构调整的一条道路。中药是我国医药 传统 文化 的组成部分,但是许多传统道地药材往往生长于经济不发达的偏远地区,长期以来约80%的常用药材主要依靠采挖野生资源来满足社会需求。长期采挖的结果导致资源枯竭,生态环境破坏。建设中药材生产基地是中药资源保护扩大再生和生态环境保护最有效的手段,也是持续供应中药材产品的根本途径。因此,通过对道地中药材品种、种质、产地土壤、气候、栽培、加工等的系统研究,开展规模化规范化人工栽培,可在保证药材质量的同时保护野生资源和生态环境,实现药材资源的持续利用。

1.2.3 中药材GAP实施的进展

2002年2月国家食品药品监督管理局(CFDA)发布了《中药材生产质量管理规范(试行)》(即GAP的认证)。2003年11月1日起,SFDA开始正式受理

中药企业GAP认证申请。继国内第一批中药材规范化种植基地通过GAP认证试点工作,GAP认证将开始在我国中药材种植行业作为自愿认证逐渐推广。2005年6月止,已有26家中药材生产企业种植的26个中药材品种通过了中药材GAP认证。如河南西峡山茱萸生产基地、山西商洛丹参生产基地、四川雅安鱼腥草生产基地、安徽阜阳板蓝根生产基地等。

1.2.4 丹参的规范化生产

1)种质资源(四级标题一律去掉)

张国兴等[1]从生态型出发,研究国产著名道地药材川丹参大叶型、小叶型和野生型品种资源特性。首次确立了川丹参的品种资源类型建立了丹参品种资源分型研究的性状和生产力特性指标体系。小叶型丹参为川丹参的优质高产新品种。郭保林等[2]通过不同产区的丹参样品进行RAPD分析将扩增条带用NTSY-pc和AMDVA软件进行数据处理。研究表明,丹参居群内遗传多样性十分丰富山东和河南产的栽培居群栽培种源来自当地野生居群,尚没有进行人工选择,丹参酮A等成分减少的原因主要是栽培条件不理想地区间居群的遗传分化不均衡,四川中江和河北承德居群与 其它 居群较远丹参道地性的确定应当依据现代的优质药材评价系统,山东和河南产的丹参也可认为是丹参的道地药材。

2) 产地生态环境

伍均等[3]对四川中江县丹参产区生态环境和土壤条件进行了调查研究,结果表明:丹参主要栽培在该县西北部地山区海拔600m~900m坡地气候温暖湿润,主产土壤为中壤质的石灰性和中性紫色土。一般土壤有机质和氮钾属于中低水平,速效磷丰富在微量营养元素中,有效铁、锰、铜充足,有效锌、硼普遍缺乏。黄志勇等[4]用GAP质控下栽培的中药丹参作为重金属内控标准物,经过不同实验室测试和不同市区稳定性测试的试验结果表明,丹参内控标准金属含量的数据准确可靠,稳定性好可作为丹参中药材重金属质量控制的参考标准,也可作为其它中药GAP规范管理中有毒元素的内部质量控制的参考标准。蒋传中等[5]报道:山西商洛是丹参的道地产区,其独特的地理气候条件特别适宜丹参生长其大气、灌溉水质、土壤环境无污染,特别适宜建立丹参GAP基地。张国兴等[6]根据主产区高产丹参和低产丹参药材质量的差异性,研究了非地带紫色土区丹参土壤发生学特征值分子比率的特性。试验结果表明,紫色土发生学特征值是丹参生药产量及规格品质的中药土壤因素之一,土壤风化程度深浅与丹参产量密切相关。

3) 栽培技术措施

朱小强等[7]为解决丹参春栽出苗慢,出苗不齐,缺苗多,影响产量的问题。采用分根法春栽,地膜覆盖,对土壤温度、土壤养分、出苗时间与出苗率等因素进行了对比试验,结果表明地膜覆盖后的丹参生态效应十分明显,产量也明显高于

露地对照组。韩建萍等[8-11]利用盆栽和大田实验研究了施肥对丹参植株生长及有效成分的影响。实验结果表明:丹参移栽时作基肥的氮肥不能施用太多,否则会影响成活,苗期也会出现烧苗症状生长中期可施用适量氮肥,以利于茎叶的生长,为后期的生长发育提供光合产物。氮:磷=1:1时,产量比对照提高了112.9%氮:磷:钾=1:2.5:2时,丹参素和丹参酮的总含量比对照提高25.9%和18%总丹参酮的含量与丹参根的直径呈负相关,细根影响产量和外观品质,建议生产上应适当密植。刘文婷等[11]报道丹参的产量和其有效成分的含量均以20cm ×25cm的栽培密度为最佳,根产量以鲜重记可达163kg/亩。丹参素含量可达2.15%,丹参酮的含量可达0.42%。建议在进行丹参规范化栽培时可选择株行距为20cm×25cm的栽培密度。

1.3 影响药材质量的因素

商品药材的质量常有很大差异,为保证临床用药的安全、有效,必须要保证所用药材的质量。但是,影响药材质量的因素错综复杂,如物种的遗传基因、产地环境条件、栽培技术措施、采收、加工和贮藏等。其中物种的遗传因素、产地生态环境、栽培技术措施是影响药材质量的主要因素。研究影响药材质量的各种因素,找出它们对药材质量的影响的一般规律和特殊规律,进而实现对药材质量从生产、采收、加工、贮藏到应用全过程的动态调控,确保药材的安全、有效和质量的稳定均一。

1.4 裕丹参简介

方城古称裕州,盛产丹参,因品质优良、疗效显著,为别与其它产地丹参而冠以地名 “裕丹参”,裕丹参始于金、元,鼎盛在明、清。清《方城志》(康熙三十六年刊)载:方城疆域之广轮,盖同古裕州,星夜分之桐柏山淮水之上游 峰峦联络,溪涧环绕,野多陂陀膏腴,物产桔梗、丹参极佳,乃地道之帮,医崇之上。《名医别录》曰:“诸药所生,皆有境界, ……丹参生桐柏山川谷及太山,桐柏山乃淮水发源之山,非江东之桐柏也。”孔志云:“动植形生,因地舛生春秋节变,感气殊功。离其本土,则质同而效异乘于采取,则物是而时非,名实既虚,寒温多谬,施于君父,逆莫大焉。”为别丹参之良莠,好恶真伪,医者用之有据,故金代谓之“裕丹参”。

参考文献(文献标号用方括号)

[1] 张国兴,王义明.丹参品种资源特性的研究[J].中草药,2002,33(8):247.

[2] 郭宝林,林生.丹参主要居群的遗传关系及药材道地性的初步研究[J].中草药,2002,33(12):3111.

[3] 武均,陈远学.中江县丹参产区的生态环境与土壤条件[J].四川农业大学学报,2005,27(3):284~288.

[4] 黄志勇,庄峙夏.GAP质控下栽培丹参重金属内控标准物的制备和表征[J].中国中药杂志,2003,28(9):808-811.

5 蒋传中,卫新荣.丹参种植地点的选择依据及标准研究[J].现代中药研究与实践,2004,18(1):51~52.

6 张兴国,程方叙.中江丹参土壤发生学的[J].中国中药杂志,2004,29(7):636~638.

7 朱小强,王新军.丹参地膜覆盖栽培技术实验[J].商洛师范高等专科学校校报,2001,15(4):22~24.

(4)8 韩建萍,梁宗锁,孙群等.施肥对丹参植株生长及有效成分的影响[J].西北农业学报,2002,11:67~71.

磷对丹参根系生长及总丹参酮积累的影响[J].西北植物学报,(3)9 韩建萍,梁宗锁.氮、2003,24:603~607.

10 韩建萍,梁宗锁.丹参根系氮、磷营养的吸收及丹参酮累积规律研究[J].中国中药杂志,2004,29(3):208~211.

11 刘文婷,梁宗锁,付亮亮等.栽植密度对丹参产量和有效成分含量的影响[J],现代中药研究与实践,2003,17(4):14~17.

12 王新军,朱小强,吴珍等.丹参播种育苗技术的试验研究[J],商洛师范专科学校学报,2004,18(1):87~89.

最新回答
稳重的蚂蚁
清脆的热狗
2026-02-02 09:12:24

4羟基苯乙酸溶于乙醚、乙醇、乙酸乙酯,溶于水。对羟基苯乙酸,英文名:4-Hydroxyphenylaceticacid,CAS:156-38-7,是合成新药物4,7-二羟基异黄酮的中间体,还可用作农药中间体.购买4-羟基苯乙酸。

大力的老鼠
忧郁的小虾米
2026-02-02 09:12:24
一般叫二苯基乙醇酸重排,反应历程是:氢氧化钠氢氧根进攻联苯甲酰其中的一个羰基碳原子,发生羰基加成,形成活性中间体。此时另一个羰基则是亲电中心,苯基带着一对电子进行转移到该羰基上,发生亲核加成,原先加成的羟基恢复。反应的动力是生成的羧基负离子的稳定性。接着分子内酸碱中和即完成整个反应。在苯妥英锌合成中,联苯甲酰先重排成二苯乙醇酸,再与尿素发生亲核取代,合成苯妥英钠。

外向的书包
激情的西牛
2026-02-02 09:12:24
酰氯是一种重要的羧酸衍生物,在有机合成、药物合成等方面都有着重要的应用,主要可以发生水解、醇解、氨(胺)解、与有机金属试剂反应、还原反应、α氢卤化等多种反应。酰氯是最活泼的酰基化试剂,极限结构的共振杂化体。这种共振效应稳定了整个分子,也加强了羰基碳原子与离去基团的键。共振效应是一种稳定效应,它依赖于成键原子轨道的交盖,酰氯受这种共振的影响可能是最小的,因为这种共振需要碳原子的2p轨道与氯原子的3p轨道交盖,这两种轨道的大小不同,它们之间的交盖不大,对Cl来说,结构(Ⅱ)的贡献不大,酰氯由于共振影响而受到的稳定作用是最小的,因此,酰氯是最活泼的酰基化试剂。在一些羧酸不能进行或进行非常缓慢的反应中将羧酸制成酰氯使反应活性和产率大大提高。目前,制备酰氯的方法最常用的SOCl2,三氯化磷,五氯化磷,三光气等,本文对几种方法进行论述。1二氯亚砜法1.1二氯亚砜在酰氯制备中的应用脂肪酸(包括不饱和脂肪酸)芳香酸,有机磺酸和取代酸(如氨基酸和卤代酸等)在催化剂存在下均能与氯化亚砜生成酰氯,催化剂通常使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基苯胺和吡啶等。反应过程中氯化亚砜一般先与催化剂结合,然后再与羧酸反应生成酰氯。(1)三甲基乙酸在己内酰胺催化下与氯化亚砜反应生成三甲基乙酰氯,产率96%。(CH3)3CCOOH→(SOCl2己内酰胺)→(CH3)3COCl(2)对(间)苯二甲氯化亚砜酸和氯化亚砜反应制得对(间)苯二甲酰氯。这两种产品主要用于有机合成,是目前广泛使用的增塑剂对苯二甲酸二异辛脂(DOTP)和邻苯二甲酸二异辛酯的合成原料。(3)邻氯苯甲酸和氯化亚砜反应生成邻氯苯甲酰氯。该产品主要用于有机合成以及医药,染料中间体的合成。(4)用丁(庚、辛、癸)酸和氯化亚砜反应制得丁(庚、辛、癸)酰氯,用十六碳酸和氯化亚砜反应制得十六碳酰氯,这4种产品常用于医药中间体的合成。CH3(CH2)nCOOH→(SOCl2)→CH3(CH2)nCOCln=4-20(5)硬脂酸和氯化亚砜反应制得的硬脂酸酰氯可用于合成护肤品,双硬脂酸曲酸脂和制备造纸工业的中性施胶剂——烷基烯酮二聚体(AKD)。(6)有机磺酸在催化剂存在下与氯化亚砜反应一般生成磺酰氯也可由有机磺酸钠直接与氯化亚砜反应生成磺酰氯。1.2氯化亚砜在制备酰氯中的优、缺点利用氯化亚砜制备酰氯反应条件温和,在室温或稍加热即可反应。产物除酰氯外其他均为气体,往往不需提纯即可应用,纯度好,产率高。如果所生成酰氯的沸点与氯化亚砜的沸点相近,与氯化亚砜不宜分离;另外此方法氯化亚砜用量大,生产成本高,且设备腐蚀严重。2三氯化磷法(1)丙酸与三氯化磷反应生成丙酰氯,反应式如下:CH3CH2COOH→(PCl3)→CH3CH2COCl丙酰氨主要用于合成抗癫痫药甲妥因、利胆醇、抗肾上腺素药甲氧胺盐酸盐,在有机合成中用作丙酰化试剂。(2)月桂酸与三氯化磷反应生成月桂酰氯,反应如下:3C11H23COOH+PCl3→3C11H23COCl+H3PO3本品用于合成过氧化十二酰,月桂酰基多缩氨基酸钠。(3)油酸与三氯化磷反应制得油酰氯,反应如下:CH3(CH2)7(CH2)7COOHPCl3CH3(CH2)7(CH2)7COCl>C=<→>C=C<HHNaOHHH本品主要用于有机合成中间体,用它可以制得净洗剂LS(C25H40NnaO5S),204洗涤剂等。用三氯化磷制备酰氯时,适用于制备低沸点酰氯,因反应中生成的亚磷酸不易挥发,可方便蒸出酰氯3五氯化磷法(1)五氯化磷和草酸反应制备草酰氯,反应如下:COOHPCl5COCl∣→∣+2POCl3+HClCOOHCOCl本品在医药方面用作合成抗生素的原料,还用作甲基丙烯酰异氰酸酯的原料。这种化学品大量用于农药,医药等方面。(2)琥珀酸与五氯化磷作用生成丁二酰氯,反应如下:CH2COOHPCl5CH2COCl∣→∣+POCl3+H2OCH2COOHCH2COCl本品用于合成抗癫痫,抗痉挛类药物氯化琥珀胆碱,也是合成树脂和塑料的中间体。五氯化磷适用于制备高沸点酰氯,以便把POCl3蒸出而分离。4三光气法三光气熔点高,挥发性低,低毒性,即使在沸点也仅有少量分解,在工业上仅把它当一般毒性物质处理。它的合成及参加化学反应所需要的条件十分温和,而且选择性强,收率高,使用安全方便,且易运输储存,在医药、农药、有机化工和高分子材料等方面可完全取代光气或双光气参与相关化学品的合成,这正在广泛应用。4.1国际上的应用国际上先后共有5个羧酸化合物用三光气作氯化剂进行氯化。(1)C6H5-CH2COOH+1/3BTC→(DMF60℃)→C6H5-CH2COCl+CO2+HCl此反应收率为71%。(2)CH3-C6H4-COOH+1/3BTC→(DMFCH2Cl2)→CH3-C6H4+COCl4.2国内研究情况。近年来,在用三光气制备酰氯方面,国内也有一些报道。5-羟基异酞酸在复合催化剂作用下与三光气反应,制备5-氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC)。此反应收率可达42.3%,比Dupont和Hydranantics公司专利分别提高9.7%和27.7%。2,3-二羟基-6-羧酸喹喔啉和三光气反应制备2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,产率80%。5草酰氯法草酰氯是一种较为活泼的酰化试剂,它可以用于酸类,胺类物质的酰化,以制备多种农药,杀菌剂,医药抗肿瘤剂,X-射线对比剂等。草酰氯作为酰化试剂,一般要用DMF作催化剂。6其他制备酰氯的方法6.1光气法光气是一种很好的酰化试剂,用光气制备酰氯产品含量高,收率高。但是光气是剧毒气体,在使用、运输及储存过程中具有很大的危险性。因此,无论是在实验室还是工业生产都避免光气路线。6.2双光气法由于光气在生产中的缺点,80年代开发研制生产双光气(氯甲酸三氯甲酯)可替代光气应用于实验室和工业生产。虽然双光气在运输、储存和使用均较光气方便,安全。其作为一种剧毒,有刺激性气味的液体,其运输、储存仍然具有很大的危险性。6.3四氯化碳法在有关糖类化合物的反应中,往往需要将其制成酰氯,传统的方法往往收率很低。而用四氯化碳和三苯基膦体系制备酰氯却能得到良好的收率,反应历程如下:(C6H5)3P+CCl4→(C6H5)3+PCCl3Cl-ⅠⅠ+RCOOH→RCOO+P(C6H5)3+HCCl3ⅡⅡ→RCOCl+(C6H5)3PO从上面的反应可以看出,此反应没有HCl、SO2等酸性物质生成,所以在一些对酸敏感的化合物中,用此方法效果比较好。6.4六氯丙酮法近些年来,有关于用六氯丙酮作为酰化剂来制备酰氯的报道。但是只是针对某些特定的反应,用途不是很普遍。7结束语酰氯作为一种重要的有机合成中间体,在医药、农药、化工等领域起着非常重要的作用。酰氯的制备方法虽然有些已经得到广泛应用,但是还是不断有新的方法涌现,这将对合成化学的发展起到一定的推动作用

机灵的云朵
健壮的棒球
2026-02-02 09:12:24
酰氯种重要羧酸衍物机合、药物合等面都着重要应用主要发水解、醇解、氨(胺)解、与机金属试剂反应、原反应、α氢卤化等种反应酰氯泼酰基化试剂极限结构共振杂化体种共振效应稳定整加强羰基碳原与离基团键共振效应种稳定效应依赖于键原轨道交盖酰氯受种共振影响能种共振需要碳原2p轨道与氯原3p轨道交盖两种轨道同间交盖Cl说结构(Ⅱ)贡献酰氯由于共振影响受稳定作用酰氯泼酰基化试剂些羧酸能进行或进行非缓慢反应羧酸制酰氯使反应性产率提高目前制备酰氯用SOCl2三氯化磷五氯化磷三光气等本文几种进行论述1二氯亚砜1.1二氯亚砜酰氯制备应用脂肪酸(包括饱脂肪酸)芳香酸机磺酸取代酸(氨基酸卤代酸等)催化剂存均能与氯化亚砜酰氯催化剂通使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基苯胺吡啶等反应程氯化亚砜般先与催化剂结合再与羧酸反应酰氯(1)三甲基乙酸内酰胺催化与氯化亚砜反应三甲基乙酰氯产率96%(CH3)3CCOOH→(SOCl2内酰胺)→(CH3)3COCl(2)(间)苯二甲氯化亚砜酸氯化亚砜反应制(间)苯二甲酰氯两种产品主要用于机合目前广泛使用增塑剂苯二甲酸二异辛脂(DOTP)邻苯二甲酸二异辛酯合原料(3)邻氯苯甲酸氯化亚砜反应邻氯苯甲酰氯该产品主要用于机合及医药染料间体合(4)用丁(庚、辛、癸)酸氯化亚砜反应制丁(庚、辛、癸)酰氯用十六碳酸氯化亚砜反应制十六碳酰氯4种产品用于医药间体合CH3(CH2)nCOOH→(SOCl2)→CH3(CH2)nCOCln=4-20(5)硬脂酸氯化亚砜反应制硬脂酸酰氯用于合护肤品双硬脂酸曲酸脂制备造纸工业性施胶剂——烷基烯酮二聚体(AKD)(6)机磺酸催化剂存与氯化亚砜反应般磺酰氯由机磺酸钠直接与氯化亚砜反应磺酰氯1.2氯化亚砜制备酰氯优、缺点利用氯化亚砜制备酰氯反应条件温室温或稍加热即反应产物除酰氯外其均气体往往需提纯即应用纯度产率高所酰氯沸点与氯化亚砜沸点相近与氯化亚砜宜离;另外氯化亚砜用量产本高且设备腐蚀严重2三氯化磷(1)丙酸与三氯化磷反应丙酰氯反应式:CH3CH2COOH→(PCl3)→CH3CH2COCl丙酰氨主要用于合抗癫痫药甲妥、利胆醇、抗肾腺素药甲氧胺盐酸盐机合用作丙酰化试剂(2)月桂酸与三氯化磷反应月桂酰氯反应:3C11H23COOH+PCl3→3C11H23COCl+H3PO3本品用于合氧化十二酰月桂酰基缩氨基酸钠(3)油酸与三氯化磷反应制油酰氯反应:CH3(CH2)7(CH2)7COOHPCl3CH3(CH2)7(CH2)7COCl>C=C=C<HHNaOHHH本品主要用于机合间体用制净洗剂LS(C25H40NnaO5S)204洗涤剂等用三氯化磷制备酰氯适用于制备低沸点酰氯反应亚磷酸易挥发便蒸酰氯3五氯化磷(1)五氯化磷草酸反应制备草酰氯反应:COOHPCl5COCl∣→∣+2POCl3+HClCOOHCOCl本品医药面用作合抗素原料用作甲基丙烯酰异氰酸酯原料种化品量用于农药医药等面(2)琥珀酸与五氯化磷作用丁二酰氯反应:CH2COOHPCl5CH2COCl∣→∣+POCl3+H2OCH2COOHCH2COCl本品用于合抗癫痫抗痉挛类药物氯化琥珀胆碱合树脂塑料间体五氯化磷适用于制备高沸点酰氯便POCl3蒸离4三光气三光气熔点高挥发性低低毒性即使沸点仅少量解工业仅般毒性物质处理合及参加化反应所需要条件十温且选择性强收率高使用安全便且易运输储存医药、农药、机化工高材料等面完全取代光气或双光气参与相关化品合广泛应用4.1际应用际先共5羧酸化合物用三光气作氯化剂进行氯化(1)C6H5-CH2COOH+1/3BTC→(DMF60℃)→C6H5-CH2COCl+CO2+HCl反应收率71%(2)CH3-C6H4-COOH+1/3BTC→(DMFCH2Cl2)→CH3-C6H4+COCl4.2内研究情况近用三光气制备酰氯面内些报道5-羟基异酞酸复合催化剂作用与三光气反应制备5-氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC)反应收率达42.3%比DupontHydranantics公司专利别提高9.7%27.7%2,3-二羟基-6-羧酸喹喔啉三光气反应制备2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯产率80%5草酰氯草酰氯种较泼酰化试剂用于酸类胺类物质酰化制备种农药杀菌剂医药抗肿瘤剂X-射线比剂等草酰氯作酰化试剂般要用DMF作催化剂6其制备酰氯6.1光气光气种酰化试剂用光气制备酰氯产品含量高收率高光气剧毒气体使用、运输及储存程具危险性论实验室工业产都避免光气路线6.2双光气由于光气产缺点80代发研制产双光气(氯甲酸三氯甲酯)替代光气应用于实验室工业产虽双光气运输、储存使用均较光气便安全其作种剧毒刺激性气味液体其运输、储存仍具危险性6.3四氯化碳关糖类化合物反应往往需要其制酰氯传统往往收率低用四氯化碳三苯基膦体系制备酰氯却能良收率反应历程:(C6H5)3P+CCl4→(C6H5)3+PCCl3Cl-ⅠⅠ+RCOOH→RCOO+P(C6H5)3+HCCl3ⅡⅡ→RCOCl+(C6H5)3PO面反应看反应没HCl、SO2等酸性物质所些酸敏化合物用效比较6.4六氯丙酮近些关于用六氯丙酮作酰化剂制备酰氯报道针某些特定反应用途普遍7结束语酰氯作种重要机合间体医药、农药、化工等领域起着非重要作用酰氯制备虽些已经广泛应用断新涌现合化发展起定推作用

酸做成酰氯在成酯有什么副产物吗

感觉提问主意不是很清晰