乙酸乙酯怎么萃取三次
后处理。一个合成反应完毕后,首先将反应淬灭,接着根据反应物的特性,加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯,二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有机相在上层二氯甲烷的密度比水大,有机相在上层。
2.分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。
3.分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水
从泡过的茶叶中提取茶多酚简单方法:
直接利用传统工艺---溶剂提取法:将茶叶用极性溶剂浸渍,然后把浸取液进行液—液萃取分离,最后浓缩得到产品。(目前工业化生产主要采用此法)
溶剂提取法原理:
以水或乙醇为溶剂,采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干,冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高温下提取,茶多酚易氧化变质等。
提取茶多酚具体实施方案:
1.原理:利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯,而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。
2.器材与试剂:
器材:250ml的三口烧瓶,布袋,蒸发皿,分液漏斗等;
试剂:茶叶,碳酸钠,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,蒸馏水等。
3.提取步骤:
a)提取:将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好,置于三口烧瓶内,加乙醇50ml,加热煮沸0.5h,倾出提取液至蒸发皿内,再用10ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。
b)分离纯化:将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次(萃取时振荡要轻,防止乳化),水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合并乙酸乙酯萃取液。
水浴减压蒸馏(或旋转蒸发仪)回收乙酸乙酯,趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿,改用水蒸气浴加热浓缩至近干,冷却至室温后,放入冰箱内冷冻干燥,将白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸馏水进行重结晶,得茶多酚精品。干燥后称量,计算产率。
步骤:
①在混合液中加入饱和Na2CO3溶液,震荡、静置,此时发生分层现象(上层乙酸乙酯,下层乙酸钠、Na2CO3、乙醇混合液),用分液漏斗分离出乙酸乙酯。
②蒸发下层的混合液体,使乙醇蒸发出来。
③蒸馏剩余混合液(乙酸钠和Na2CO3),因为乙酸钠易发生水解
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
蒸馏不断分离出乙酸。(由于乙酸的不断蒸发,使得反应能够不断向右进行, 此处用到勒夏特列原理)
方程式:
2CH3COOH + Na2CO3 = 2CH3COONa + CO2↑ + H2O
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
导气管不宜伸入饱和na2co3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
就这么多了,制取乙酸乙酯是重要实验。
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实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤:
1、按照实验要求装配实验器具
2、向大试管内装入碎瓷片
3、向大试管内加入3ml无水乙醇
4、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
扩展资料
乙酸乙酯又称醋酸乙酯,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂
乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
参考资料:百度百科-乙酸乙酯