乙酸乙酯中混有少量乙醇,除去乙醇的方法:
酯化反应中过量的乙醇会随产物出来,少量的乙酸会和乙酸乙酯形成共沸物出来。
将产物先通过饱和碳酸钠溶液吸收乙酸。
再通过无水氯化钙吸收乙醇(形成络合物,反应如下:
cacl2
+
4ch3ch2oh
==
cacl2*4ch3ch2oh
最终得到较纯净的乙酸乙酯。
题目写错了吧,除去乙酸乙酯中的乙醇
楼上说的加入饱和NaCl溶液再分液是一种方法
但是乙醇在水相和在乙酸乙酯相之间存在一个配分常数,会达到溶解平衡
乙酸乙酯还是会有少量乙醇,需要多次水洗
蒸馏、或者减压蒸馏是不行的
乙醇和乙酸乙酯会形成共沸混合物,在同一个温度下蒸馏出来
只加乙酸、或者冰醋酸也是没用的
CH3COOH + C2H5OH ←→ CH3COOC2H5 + H2O是可逆反应,无法进行到底
应该加乙酸酐(CH3CO-O-COCH3),或者乙酰卤如乙酰氯(CH3COCl)
会发生反应:CH3CO-O-COCH3 + C2H5OH —→ CH3COOC2H5 + CH3COOH
或者:CH3COCl + C2H5OH —→ CH3COOC2H5 + HCl
再用适量的碱中和成盐(NaAc或NaCl),然后常压或减压蒸馏
就可以得到乙酸乙酯
充分摇匀后分液,上层乙酸乙酯就不含乙醇(或者乙酸)了。
这种方法在化学上叫做“萃取”。是利用两种溶质在一种溶剂中溶解度不同将溶质分离的原理。溴乙烷中混有少量乙醇时,加水,乙醇在水中的溶解度显然要比在溴乙烷中的溶解度大得多,乙醇就会溶于水而不是溴乙烷。而溴乙烷不溶于水,所以加水以后会分层,溴乙烷的密度较大,下层是溴乙烷,上层是乙醇和水的混合液,然后再用分液漏斗取出下层溴乙烷即可。
具体提取方法:
①浸渍:在山楂叶粉末加入5~7倍重量的50%乙醇,在55~65℃下浸渍4~6小时,收集浸渍液,如此反复浸渍2~3次,再将收集的浸渍液在减压条件下回收乙醇后,把水浸液过滤,除去悬浮物和不溶性杂质;
②树脂分离:把滤后的澄清液通过吸附性树脂,以10~15%的乙醇洗脱非黄酮可溶性物质,再以25~50%的乙醇洗脱,便得到含有黄酮物质的馏分,将其在减压条件下回收乙醇,并将水浸液浓缩;
③正丁醇萃取:以1~2.5倍的正丁醇(已经水饱和)萃取浓缩液反复几次,收集萃取液,在减压条件下回收正丁醇,再用少量的水将萃取物完全溶解;
④聚酰胺精制:把萃取物水溶液通过聚酰胺吸附柱后,以50%的乙醇洗脱,得到含有黄酮物质的馏分,再将其在减压条件下回收乙醇后,得到含有黄酮物质的水浸液;
其中步骤③和④的次序可以调换;而上述的②、③、④步骤终止后,都可以干燥喷粉得到产品。
1、因为二者的沸点不同,可以用分馏的方式提纯。
2、也可以利用乙醇易溶于水,而乙酸乙酯不溶于水的特性,将混合物滴加到饱和NaCl溶液中,静置一段时间,液面上层为乙酸乙酯,分液即可