水中硫酸根离子含量的测定

定水中硫酸盐的重量法。本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。具体的可以查询药智网，回答满意请您采纳，谢谢。

硫酸根含量的测定：

检测硫酸根含量的方法很多，主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法（IC法）、浊度计法、原子吸收法（AAS）、ICP-AES法等。其中，重量法、IC法、浊度计法是检测油田水中硫酸根含量推荐的三种方法；滴定法、分光光度法在油田上的应用较为广泛；光谱法是新型的检测方法。

硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀，但有许多不溶性钡盐也为白色，但它们多溶于酸，而硫酸钡不溶于酸。因此检验硫酸根离子时，通常先使用盐酸使实验环境酸化，排除碳酸根的干扰，然后加入可溶钡盐，如氯化钡，以此确定液体是否含有硫酸根离子。

硫酸根离子的生成过程：

1、在水中溶解的硫酸根离子是由于硫酸或可溶性硫酸盐溶于水产生的。硫酸为强电解质，溶于水会迅速发生二级电离，产生两个氢离子和一个硫酸根离子（中学阶段按照教科书描述可以这么认为，但是事实上其第二次电离约为10%左右）。

2、亚硫酸根离子被氧化或三氧化硫溶于水也会产生硫酸根。

3、含硫氨基酸经过氧化分解也会生成硫酸根，且半胱氨酸代谢是人体内硫酸根的主要来源。

方法提要

在酸性介质中，水中硫酸盐和钡离子生成细的硫酸钡悬浮晶体，使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量在一定浓度范围内呈正比。可用浊度计或分光光度计测定。测量硫酸钡悬浮液吸光度，即可由标准曲线求出硫酸盐的含量。也可采用目视比浊的方法进行硫酸盐含量的测定。

本方法最低检测质量为0.05mg。取50mL水样时，检测下限为1mg/L。

仪器

浊度计或分光光度计。

试剂

无水乙醇。

盐酸。

硫酸盐标准储备溶液ρ(SO2-2)=1.00mg/L称取1.8142g无水硫酸钾(K2SO4，105℃烘干至恒量)于烧杯内，用去离子水溶解，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

硫酸盐标准溶液ρ(SO2-2)=0.050mg/L吸取25.0mL硫酸盐标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。

氯化钡溶液c(BaCl2)=1.00mol/L称取122.1g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于500mL水中。

校准曲线

取9支50mL比色管，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL硫酸盐标准溶液(0.050mg/L)，用蒸馏水稀释至25mL，加入8滴HCl、5mL无水乙醇，摇匀，加5mLBaCl溶液，以一定的方式振摇1min，待5min后作为标准浊度，或在波长420nm处，测量吸光度。以硫酸根浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

吸取25mL无色透明水样于比色管中，以下按校准曲线的步骤加入试剂，测量吸光度。从校准曲线上查出硫酸根的量，或与标准浊度管目视比较，确定硫酸盐的含量。

按下式计算水样中硫酸盐的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(SO2-4)为水样中硫酸盐(SO2-4计)的质量浓度，mg/Lm为从校准曲线上查得硫酸根的质量，μgV为取样体积，mL。

检测水中硫酸盐所用仪器

1.恒温水浴

2.高温炉（0-1000℃）

3.干燥箱

4.瓷坩埚

5.分析天平

6.坩埚式过滤器（孔径5-15um）

检测所用试剂药品

1.盐酸溶液（1+1）

2.硝酸

3.甲基橙指示剂(1g/L)

称取0.1g甲基橙,溶于70℃三级试剂水中,冷却,稀释至100mL

4.氯化钡溶液(100g/L)

称取10g氯化钡(BaCl2·2H2O),溶于三级试剂水中,并稀释至100mL

5.硝酸银溶液(17g/L)

称取8.5g硝酸银,加0.25mL浓硝酸,再加200mL三级试剂水溶解,稀释至500mL。

水中硫酸盐检测操作步骤

1.准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100~200mL(含硫酸根离子约10~40mg)于烧杯内,加入几滴甲基橙指示剂,滴加盐酸(1+1)使水样溶液变红后，再过量2mL,加三级试剂水至200mL

2.煮沸5min,在不断搅拌下,徐徐滴加10mL约80℃的氯化钡溶液,一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊,说明硫酸盐已沉淀完全,再多加2mL氯化钡溶液,然后将烧杯放在80~90℃水浴中,加热2h。

3.用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀,并将沉淀全部转移至滤纸上,一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生浑浊为止。

4.将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5h,如此反复操作,直至恒重。

5.按照p=[（m-m0）M1 /VM2 ]X106得出硫酸盐参数。

检测时注意事项

(1)水样

①磷酸盐和聚磷酸盐会产生相应的钡盐沉淀,干扰本法。当水样中聚磷酸盐或正磷酸盐含量大于10mg/L时,会使结果偏高或偏低,宜采用电位滴定法。

②水样中悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐及硫酸氢盐可使结果偏低。

(2)操作

①在不断搅拌下逐滴加入氯化钡沉淀剂,否则溶液局部过浓,降低沉淀的溶解度，生成大的重晶核，从而出现包裹现象。

②沉淀后在80~90℃水浴上保温2h,或放置过夜。这是陈化过程,使晶体逐渐长大,便于过滤。

③灰化时不得出现火焰,否则易使待测物损失

④“称至恒重”系指先后两次烘干或灼烧后称量之差正负不超过0.4mg

⑤过滤用的滤纸折叠后,置于漏斗内,用水润湿,用洁净手指轻压滤纸,使玻璃壁与漏斗之间无残留气泡过滤操作前,使漏斗下端的玻璃管充满水。以上操作是为加快过滤速度做准备。

⑥滤纸不能第二次对折

⑦溶液要在冷却后再过滤,以减少沉淀在热溶液中的溶解损失。

⑧灰化要彻底,否则灼烧时部分沉淀易被炭粒还原为硫化钡。

⑨灼烧时注意空气流通,温度不得高于900,否则硫酸钡沉淀分解为氧化钡。

范围 1.1本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法 本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO一计)以上的水样，测定上限为5000m虾L(以 SO一计)。 ，2 干扰 样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸 氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大 当试料中含Cr0',PO$一大于10mg,N031000mg,SiO22.5mgCa，十2000mg,Fe，十5.0mg以下不 干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢 的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生2H多十05瑞一十2H十~--+^3S十十3峡。反应时，生成的单体硫 应该过滤掉，以免影响测定结果 2 原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氛化钡反应形成