我用乙醇作溶剂对2-氯烟酸粗品进行重结晶，冷却后晶体不易析出怎么办啊

1.加热乙醇至沸腾，加入不纯化合物至饱和。

2.用冰水冷却乙醇，会有晶体析出。

3.过滤，收集析出晶体。

原理：高温时该化合物在乙醇中溶解度大，低温时溶解度小，所以通过对饱和溶液降温，可以析出该化合物达到提纯的目的。要求杂质低温时溶解于乙醇中。

乙醇重结晶的方法：

1、先把硝基邻苯二甲酸放置在圆底烧瓶中；

2、加入适量的乙醇后，加热升温至乙醇回流，产品不能完全溶解，在回流的状态下慢慢补加乙醇，直到产品全部溶解后，静置，冷却结晶；

3、如果补加几次乙醇后，瓶中的不溶物还是没有减少，直接趁热过滤，使滤液静置，冷却结晶。

1、将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。

2、有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物质的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。

3、有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。

4、抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。

95乙醇重结晶步骤：乙醇的熔点是：-114.3 °C (158.8 K)，所以当达到-114.3 °C更低的温度，那么就可以有乙醇结晶。一般是用乙醇水在高温下达到饱和后，再降至低温析出。具体的溶剂用量、比例、析晶温度都是需要自己做实验的。

95%是乙醇与水溶液的共沸点（无论如何蒸馏，浓度都不能提高了，除非加入别的物质除水，如生石灰），因此常用的酒精大多是95%，且95%乙醇与无水乙醇价格相差很大，一般生产用的，从成本考虑都是95%的乙醇。

乙醇的物理性质

主要与其低碳直链醇的性质有关。分子中的羟基可以形成氢键，因此乙醇具有潮解性，可以很快从空气中吸收水分。分子间氢键的存在也使得乙醇的沸点高于相对分子质量相近的烷烃。乙醇分子中羟基的极性使得很多离子化合物可溶于乙醇中，如氢氧化钠、氢氧化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铵、溴化铵和溴化钠等；但氯化钠和氯化钾微溶于乙醇。

以上内容参考：百度百科-乙醇

降低的温度本身要比0度高才有可操作性。

乙醇的能与水以任意比例互溶，就是说得不到饱和的乙醇溶液，也就不能结晶析出，况且乙醇的固液相变温度是零下100多。

通常的方法是利用蒸馏，常压下，乙醇的沸点比水低，蒸馏使得乙醇蒸发，再冷却得到浓度较高的乙醇。反复蒸馏

可得到高浓度乙醇。理论上可以得到100%的乙醇，但实上，最高浓度的乙醇有99.9999%。

CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O；球形干燥管容积较大，使乙酸乙酯充分与空气进行热交换，起到冷凝的作用，也可起到防止倒吸的作用，

故答案为：冷凝和防止倒吸；

（2）①本题是研究实验D与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用的条件，题中采用了一个变量，实验C 2mol?L-1 H2SO4，实验D盐酸，所以达到实验目的，实验D与实验C中H+的浓度一样，实验C 3mL乙醇、2mL乙酸、2mol?L-1 H2SO4，实验D 3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸，要保证溶液体积一致，才能保证乙醇、乙酸的浓度不变，盐酸体积为4mL，实验D与实验C中H+的浓度一样，所以盐酸的浓度为4mol?L-1，

故答案为：3，4；

②对照实验A和C可知：试管Ⅰ中试剂实验A中使用1mL18mol?L-1 浓硫酸，生成的乙酸乙酯比C中生成的乙酸乙酯大很多，说明浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率，

故答案为：A C；

（3）90g乙酸的物质的量为：

故答案为：66.7%；

（4）①乙酸乙酯是不溶于水的物质，乙醇和乙酸均是易溶于水的，乙酸和乙醇的碳酸钠水溶液是互溶的，分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，实现酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层采用分液的方法即可．对水层中的乙酸钠和乙醇进一步分离时应采取蒸馏操作分离出乙醇．然后水层中的乙酸钠，根据强酸制弱酸，要用浓硫酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸；乙酸乙酯的密度小于水，分层后乙酸乙酯在上层，下层为水层，先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从上口放出；

故答案为：ab；①②③；饱和Na2CO3溶液；蒸馏；蒸馏；D；

②无水碳酸钠粉末是一种良好的吸水剂，可以除掉乙酸乙酯中混有的少量水，

故答案为：除去乙酸乙酯中混有的少量水；

（5）图中甲、乙两个装置的不同点，乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，而甲不可，

故答案为：乙．