乙酸锌怎么溶解于水
乙酸锌是一种无机物,化学式为(CH3COO)2Zn,为有光泽的六面体鳞片或片晶体,有乙酸气味,溶于水。
纯净纯净的乙酸锌是很容易溶解的。在配置过程中,直接将一定量的乙酸锌溶于纯水中,然后根据配置溶液的浓度再加入一定量的冰乙酸,用水稀释至规定体积,摇匀即可。
加5毫升冰乙酸是为了防止锌离子水解。如果配制过程中不溶说明已经成了水解成氢氧化锌了。加冰乙酸就是为了防止锌离子水解。
不可以,乙酸锌是(CH3COO)2Zn。注意,有机酸或有机酸的盐,一般是把负价的羧酸根写在后面,把正价的金属或氢元素写在后面。乙酸根是-1价的,所以要有两个乙酸根。
乙酸锌可以由乙酸和锌粒反应制得,也可以由乙酸和氧化锌、氢氧化锌反应制得,它是乙酸盐。
乙酸盐和硝酸盐一样,一般是可以溶解于水的,而没有沉淀。
希望我能帮助你解疑释惑。
方法提要
硫离子选择电极以硫化银为敏感膜,它对银离子和硫离子均有响应,其电极电势与被测溶液中银离子活度呈正相关。
银离子活度和硫离子活度由硫化银溶度积决定,即电极对S2-的响应是通过Ag2S的溶质积Ksp间接实现的,因而测定的电极电势值与硫离子活度的负对数呈线性关系。当标准系列溶液与被测液离子强度相近,两者电极电势相等时其S2-浓度也相等。
加入抗坏血酸作抗氧化剂,防止S2-被溶解氧所氧化。海水中硫含量大于160μg/L时可直接取样测定。小于160μg/L时,可加入乙酸锌溶液使硫离子形成硫化锌随氢氧化锌共沉淀,再将沉淀溶于碱性EDTA-抗坏血酸抗氧配位溶液后进行测定。
适用于大洋近岸海水中硫化物的测定
检出限(S2-)为3.3μg/L。
仪器和装置
离子计或精密pH计。
硫离子选择电极。
双液界饱和甘汞电极[外充液为硝酸钾溶液]。
电动离心机。
滴定管(50mL),棕色。
铁芯磁转子(被覆聚乙烯膜)。
试剂
盐酸。
抗氧配位储备溶液分别称取40gNaOH、40g乙二胺四乙酸二钠至200mL聚乙烯烧杯中,加60mL水(已煮沸并放冷或已通氮气除氧),溶解及冷却后稀释至200mL,转入聚乙烯试剂瓶中,于阴凉处保存。
抗氧配位使用液
a.取100mL抗氧配位储备溶液,加5g抗坏血酸,加水稀释至500mL,盛于聚乙烯试剂瓶中(用时现配)。
b.取100mL抗氧配位储备溶液,加5g抗坏血酸,溶解。盛于聚乙烯试剂瓶中(用时现配)。
氢氧化钠溶液(400g/L)。
乙酸锌溶液(1.0mol/L)称取22g乙酸锌溶于水中,并稀释至100mL。
饱和氯化钾溶液称取80gKCl溶于100mL水中,须保持有KCl结晶。
硝酸钾溶液(0.1mol/L)称取1.02gKNO3溶于水中,并稀释至100mL。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3·5H2O)≈0.1mol/L称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),用新煮沸并冷却的水溶解,稀释至1000mL,加入1g无水Na2CO3或数粒HgI2以防止分解,混匀。保存于棕色瓶中。
硫代硫酸钠标准溶液标定于250mL碘容量瓶中加入1gKI及50mL水,加15.00mL重铬酸钾标准溶液 及5mL(1+1)HCl,于暗处静置5min后用滴定管滴加Na2S2O3标准溶液至呈黄绿色,加入1mL淀粉溶液(10g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去(同时呈现亮绿色)为终点。由滴定耗硫代硫酸钠溶液的体积和移取重铬酸钾标准溶液体积及其浓度,计算硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
重铬酸钾标准溶液 称取4.904g重铬酸钾(K2Cr2O7),加水溶解,全量转入1000mL容量瓶,加水至标线,混匀。
淀粉溶液(10g/L)称取1g可溶性淀粉,置于200mL烧杯中,加少许水调成糊状后,再加入100mL沸水并煮至无色透明。若浑浊则冷却后过滤。加入少许苯甲酸可防腐。
碘标准溶液c(1/2I2)=0.1000mol/L称取15g碘化钾(KI)溶于50mL水中,加入6.345g碘(I2),溶解后全量转入500mL容量瓶中,加水至标线,混匀。贮存于标色瓶放阴凉处保存。
硫化物标准溶液c(1/2Na2S)≈0.200mol/L称取5g硫化钠(Na2S·9H2O)溶于新煮沸经冷却的100mL水中,加入1gNaOH,定容至200mL。
硫化物标准溶液标定移取2.00mL硫化钠标准溶液置碘容量瓶中,依次加入50mL水/20.00mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]、2mL(1+1)HCl,用已标定的Na2S2O3标准溶液滴定呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液(10g/L),继续滴定至蓝色刚消失为终点。重复标定,两次读数差应小于0.03mL。
按下式计算硫化钠标准溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(1/2Na2S)为硫化钠标准溶液浓度,mol/Lc1为碘标准溶液浓度,mol/LV1为碘标准溶液体积,mLc2为硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/LV2为硫代硫酸钠标准溶液体积,mLV3为硫化钠标准溶液体积,mL。
硫化物标准使用溶液c(1/2Na2S)=0.200mol/L准确移取一定量(V,mL)的硫化物标准储备溶液,置于50mL容量瓶中,加水至标线,混匀。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ca为硫化物标准储备溶液标定浓度,mol/L。
校准曲线
移取5.00mL硫化物标准使用溶液[c(1/2Na2S)=0.200mol/L]置于50mL容量瓶中,加抗氧配位使用液至标线,混匀。
用抗氧配位使用液(a)逐级稀释配制标准系列各浓度:0mol/L、2.00×10-7mol/L、2.00×10-6mol/L、2.00×10-5mol/L,2.00×10-4mol/L、2.00×10-3mol/L、2.00×10-2mol/L。分别倒入50mL烧杯中,加入铁芯磁子,以硫离子选择电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌下从低浓度至高浓度测定标准系列的电势值Ei。其中零浓度的电势值为E0。以(Ei-E0)为纵坐标,相应浓度为横坐标,在半对数坐标纸上绘制校准曲线。
分析步骤
准确量取20~40mL水样(根据硫含量而定)至50mL容量瓶,加入10mL抗氧配位使用液(b),加水至标线,混匀。按上述步骤测定其电势值(Ex)。
若水样中硫含量小于160μg/L。可改为:
量取200mL水样至200mL聚乙烯烧杯中,加1mL1.0mol/L乙酸锌溶液,用400g/LNaOH溶液调pH为12左右,再搅拌片刻,静置沉淀。离心分离,弃去清液。以少量水洗淀淀2次。沉淀用10mL抗氧配位使用液(b)溶解后,转移至50mL容量瓶中,加水至标线,混匀。按上述步骤测定其电势值(Ex)。
同时在50mL容量瓶中加入10mL抗氧配位使用液(b),加水至标线,混匀。按上述步骤测定其分析空白电势值Eb。
上述测定均需平行6次,取平均值。
据(Ex-Eb)值从校准曲线上查出相应的浓度,按下式计算水样中硫化物的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρS2-为水样中硫化物(S2-)浓度,mg/Lcx为查标准曲线得的硫(S2-)的浓度,mol/LV为水样体积,mL16.04为1/2硫的摩尔质量数值,单位用g/mol。
注意事项
1)电极性能的好坏是决定测试结果的关键,为此对电极的使用要注意保护。
2)当pH>13时,电极膜受腐蚀。由于在强碱性溶液中操作,所以要注意控制溶液的pH值,电极用后要用去离子水洗净到空白值,擦干避光保存。
3)CN-会使电极中毒干扰测定。可加入甲醛掩蔽,加入量视CN-浓度大小而定。
●用Sol-Gel法制备ZnO膜
【例一】 所用的原材料为分析纯的醋酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O(纯度≥99.0%),溶剂为异丙醇、去离子水和二乙醇胺NH(CH2CH2OH)2。非适量的Zn(CH3COO)2·2H2O在异丙醇中加热溶解,然后加入NH(CH2CH2OH)2,其比例为x[Zn(CH3COO)2·2H2O]∶x[NH(CH2CH2OH)2]=1∶2,搅拌10min后再加入去离子水,其比例为x[Zn(CH3COO)2·2H2O]∶x[H2O]=1∶1,加热最后使溶液浓度为0.3mol/L,过滤后倒入滴瓶。
当在醋酸锌和异丙醇的混合溶液中加入二乙醇胺时,其溶液则变得清澈透明,并且其溶液可长期保存。因而,二乙醇胺不但使醋酸锌完全溶于异丙醇,而且还使溶液的稳定性得到改善。在合成先体溶液的过程中,我们也采用了乙醇胺和三乙醇胺,比较起来乙醇胺的稳定效果不如二乙醇胺,而三乙醇胺的粘度又比较大,不利于制备高质量的薄膜。
在100级的洁净环境下,采用旋转涂覆的方法在基片上形成凝胶膜(条件为3000r/min、30s),放入管式电炉中通氧气,在300°C下处理30min,重复以上过程,直到获得所需厚度的薄膜。然后再在不同的温度下热处理30min。
【例二】 溶胶-凝胶制备氧化锌薄膜所用的原料主要是锌的可溶性无机盐或有机盐如Zn(NO3)2,Zn(CH3COO)2等.在催化剂冰醋酸及稳定剂乙醇胺等作用下,溶解于乙二醇甲醚等有机溶剂中而形成溶液.溶胶-凝胶法制备薄膜时前驱体、溶剂、催化剂以及稳定剂的选择关系到薄膜的质量.本实验选择二水合乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]作为前驱体,乙二醇甲醚[2-methoxyethano]作为溶剂,乙醇胺[monoethanolamine]作为稳定剂.将一定质量的二水合乙酸锌溶解于乙二醇甲醚中,再加入与二水合乙酸锌等摩尔的乙醇胺,在60℃经1h的充分搅拌后,形成锌离子浓度为0.75mol/l的透明均质溶液.然后采用旋转涂覆技术制备薄膜.
【例三】 采用溶胶-凝胶工艺制备薄膜,前驱体、溶剂以及稳定剂的选择关系到薄膜最终的品质,除此之外,也关系到产品成本的高低及镀膜工艺的复杂程度。在本论文中选择二水合乙酸锌(Zn(OAc)2·2H2O)作为前驱体,乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)作为溶剂,单乙醇胺(monoethanolamine)作为稳定剂将一定量的二水合乙酸锌溶解于乙二醇甲醚中,再加入与二水合乙酸锌等摩尔的单乙醇胺,在60℃经充分搅拌后,形成透明均质的溶液为了制备Al3+离子掺杂型ZnO薄膜,将六水合三氯化铝(AlCl3·6H2O)加入到以上所配置的溶液中,充分搅拌后,形成透明均质溶液。
利用普通Na-Ca-Si玻璃载玻片作为基体材料,采用浸镀法制备薄膜,提拉速度为6mm/min提拉过程结束后,将凝胶薄膜立即放入70~90℃低温环境热处理10min,然后再放入400~600℃热处理30s,此后就可以进行第二次浸镀,在薄膜达到所要求的厚度之后,最后一次在相应的高温下热处理30min这样就可以制备出品质较佳的纯ZnO以及Al3+离子掺杂型ZnO薄膜。
膜特点:单次镀膜厚度约为30~50nm;高c轴择优取向性;高可见光透光率;高电导率;所制备的薄膜为纤锌矿型结构,表面均匀、致密,薄膜材料晶粒尺寸大约为50~200nm左右。
【例四】 纯ZnO粉体与掺杂ZnO粉体制备所用溶胶的组成不同.纯ZnO粉体所用的溶胶由化学纯的Zn(CH3COO)2·2H2O制成,而掺杂ZnO粉料制备所用的溶胶是由一定化学配比的Zn(CH3COO)2·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O,Mn(CH3COO)2·4H2O制成.它们均为在催化剂冰醋酸和稳定剂乙醇胺的作用下溶解于乙二醇甲醚而成.溶胶在60℃条件下搅拌数小时达到稳定之后,置于120~150℃下,使溶剂逐渐蒸发.然后,缓慢升温至350~750℃,使有机物分解,形成ZnO,再经碾磨形成粉体.
●La-Ca-Mn-O
La2O3+Mn(NO3)2[液态]+CaCO3以化学配比称量,溶于浓硝酸中,以刚好溶解为宜,然后加热到约1000C左右,加入尿素〖尿素的质量与[La2O3+Mn(NO3)2(固态)+CaCO3]的质量比约为1:1〗。利用尿素的水解反应,过了一段时间,就能成为粘稠状物质,称之为溶胶。将溶胶冷却,变为凝胶,其内部颗粒已为纳米颗粒。接着对凝胶加热,温度比1000C稍高一点,凝胶体积膨胀到烧杯的1/4左右就停止加热,待凝胶体积收缩后,再继续加热,如此反复,直到冒出很浓的黑烟,此时凝胶变成了粉末。接着将粉末在稍高一点的温度下烘干。 所得干粉末可象一般材料一样压片烧结,硝酸盐一般在600多度分解,800度成相已很好,一般烧结温度在900-10000C。
●Nanocrystalline (Y0.95Eu0.05)3Al5O12 phosphor prepared by nitrate-citrate sol-gel combustion process
Al(NO3)3 · 9H2O (analytical grade), Y(NO3)3 · 6H2O (99.99% pure), Eu2O3 (99.99% pure), and C6H8O7 ·H2O(hydrated citric acid, analytical grade) were used as starting materials. Hydrated citric acid was the source of citrate anion that was used as both chelating agent to metal cations and fuel for the combustion. High purity Eu2O3 was dissolved in HNO3 and then dissolved in deionized water with a stoichiometric amount of yttrium nitrate, aluminum nitrate and an appropriate dosage of citric acid. After the mixed solution was heated at 60 0C and continuously stirred using a magnetic agitator for several hours, the solution turned to yellowish sol. Then, heated at 80 0C and stirred constantly, the sol transformed into transparent sticky gel. The gel was rapidly heated to 180 0C and an auto combustion process took place companying with the evolution of brown fume. Finally, a yellowish product, fluffy precursor, was yielded. The precursor was then heat-treated at varying temperatures from 600 0C to 1000 0C for two hours in a muffle furnace in air.
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定性检测锌离子的方法是:待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化,再加入等体积的硫氰酸汞铵。摩擦试管壁,生成白色沉淀证明存在锌离子
锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
锌摄入过多,会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性
自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的,除非是厂矿企业的原料或废弃物
Zn
锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米,熔点为419.5℃。在室温下,性较脆;100~150℃时,变软;超过200℃后,又变脆。
体积弹性模量:GPa
70
原子化焓:kJ /mol @25℃
129.7
热容:J /(mol· K)
25.390
导电性:10^6/(cm ·Ω )
0.166
导热系数:W/(m·K)
116
熔化热:(千焦/摩尔)
7.322
汽化热:(千焦/摩尔)
115.30
元素在宇宙中的含量:(ppm)
0.3
锌的化学性质活泼,在常温下的空气中,表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜,可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后,锌氧化激烈。燃烧时,发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸,也易从溶液中置换金、银、铜等。
锌的用途
由于锌在常温下表面易生成一层保护膜,所以锌最大的用途是用于镀锌工业。锌能和许多有色金属形成合金,其中锌与铝、铜等组成的合金,广泛用于压铸件。锌与铜、锡、铅组成的黄铜,用于机械制造业。含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等。锌与酸或强碱都能发生反应,放出氢气。锌肥(硫酸锌、氯化锌)有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料。氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业。
自然界中,锌多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿和异锌矿。
元素名称:锌
元素原子量:65.39
元素类型:金属
发现人:发现年代:
发现过程:
元素描述:
纯锌呈蓝白色,有光泽。硬度2.5(莫氏硬度)。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃,沸点907℃。化合价2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。休学性质比较活泼,但在空气中较稳定,与酸和碱作用会放出氢气。
元素来源:
主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS。将矿石在空气中煅烧成氧化锌,然后用炭还原即得;或用硫酸浸出成硫酸锌后,再用电解法将锌沉积出来。
元素用途:
锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层,如电镀锌,以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池。锌粉是有机合成工业的重要还原剂。
元素辅助资料:
锌和铜的合金——黄铜,早被古人利用,黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一。但是人们取得锌比较晚,碳和锌矿共热时,温度很快高达1000℃,而锌在923℃沸腾,在此温度下成蒸汽状态,随烟散失,不易为古代人们察觉,只有当人们掌握了冷凝气体的方法后,单质锌才有可能被取得。因此,锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多。
据国外学者们考证,我国古代劳动人民首先生产出锌。我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星著述的《天工开物》中。西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的著述,他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属,工人们称它为 zinck或conterfeht,这种白色金属像是锡,但比较硬,缺乏延展性,没有太大用途。锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来。
1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧,得到金属锌。拉瓦锡在1789年发表的元素表中,首先将锌列为元素。
元素符号: Zn 英文名: Zinc 中文名: 锌
相对原子质量: 65.38 常见化合价: +2 电负性: 1.65
外围电子排布: 3d10 4s2 核外电子排布: 2,8,18,2
同位素及放射线: Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]
电子亲合和能: 9 KJ·mol-1
第一电离能: 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能: 3833 KJ·mol-1
单质密度: 7.133 g/cm3 单质熔点: 419.58 ℃ 单质沸点: 907.0 ℃
原子半径: 1.53 埃 离子半径: 0.74(+2) 埃 共价半径: 1.25 埃
常见化合物: ZnO Zn(OH)2 ZnSO4
发现人: 远古就被发现 时间: 0 地点: 德国
名称由来:
德语:zink(在德语中意为“锡”)。
元素描述:
有延展性,带淡蓝光泽的银白色金属。
元素来源:
见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中。
元素用途:
用于覆盖在其他金属表面(电镀),保护其不受腐蚀。也应用于黄铜、青铜、镍合金中。还能用来焊接、制造化妆品和颜料。
锌 (Zine)
硫酸锌 (Zine Sulfate)
葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)
作用与应用:锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
用法用量:口服硫酸锌片每日量一般为200~300mg,分2~3次服,或者每日200mg,连服4天。
口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖,口服吸收效果比硫酸锌好,日用量是硫酸锌的三分之一。
成人口服每次3~6片,每日2次。
小儿服用每公斤体重3.5~14mg,每日2~3次。
【副作用】
常见为消化道反应,恶心、呕吐、腹泻等。
【注意事项】
不宜空腹或与牛奶同服,长期服用要定期测血锌,以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢。
EDTA
EDTA
品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
别名:EDTA
分子量:292.25(按1989年国际相对原子质量)
分子式:C10H16N2O8
理化性质:
白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。
用途:
是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。
EDTA的制备:
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。
实验室制法:
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。
生产原理:
由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到:
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%)2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
质量指标
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
质量检验
(1)含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
(2)灼烧残渣测定
按常规方法进行。
安全措施
(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
(2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。
CAS No.: 60-00-4
EDTA在水质监测中的应用举例
EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下
镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。 24487希望对你有帮助!