制备乙酸乙酯的仪器?
如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
一、制取乙酸乙酯的装置图:
二、实验操作:
1、制取乙酸乙酯的化学式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)
2、具体实验步骤:
1)、按照实验要求正确装置实验器具
2)、向大试管内装入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大试管内加入适量的(约两毫升)无水乙醇
4)、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5)、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6)、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7)、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8)、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后,将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
制取乙酸乙酯一般通过以下装置:
反应试剂:乙醇,乙酸;
步骤:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验).
实验需要注意的是:制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,碳酸钠水解呈碱性,乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,密度比水小,有香味;酯化反应的本质为酸脱羟基,醇脱氢,乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该反应为可逆反应。
实验现象:在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现,闻到香味;
反应的化学方程式为:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O ,反应条件:浓硫酸,加热。
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中,边摇边按实验要求加入浓硫酸,将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液,至于滴液漏斗中;加热烧瓶,按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度,控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后,继续加热10min,直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入,并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,用饱和氯化钠溶液洗两次,分液之后,加入无水硫酸镁干燥。放置约30min,在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集74--80℃的馏分。
楼主你好,我是学化工工艺的以前在实验室做过这个实验。
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验) 。浓硫酸是催化剂,吸水剂。该反应是可逆反应,为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。还有就是乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。3�导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成饱和Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。然后用分液漏斗过饱和na2co3进行洗涤然后放入具塞锥形瓶在加入进行无水硫酸镁CaCl2振荡静置8小时,之后将剩余液体放如支管烧瓶,加上直管冷凝管,直管冷凝管通上水进行精馏,
方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O
(可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)
乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物 ;
乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏.
(2)催化剂,脱水剂
(3)此时CH3COOC2H5更纯净,含有较少杂志(如C2H5OH)
(4)饱和Na2CO3溶液洗涤酯的目的:吸收CH3COOH,溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液生成CaCO3沉淀
(6)保持气压平衡,使CH3COOC2H5顺利进入锥形瓶
目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺,在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。
(1) 乙酸酯化法
乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇 乙酸 乙酸乙酯 水
反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
(2) 乙醛缩合法
在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
2CH3CHO→CH3COOCH2CH3
乙醛 乙酸乙酯
该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。
(3)乙醇脱氢法
采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。
2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2
乙醇 乙酸乙酯 氢
(4) 乙烯加成法
在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3
乙烯 乙酸乙酸乙酯
该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。
由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛,故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。
技术经济指标对比
对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置,分析其各项经济技术指标,对比如表2。
表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照
工 艺 路 线
乙醛缩合法
乙烯加成法
酯化法
原料单耗
/t·t-1
乙烯
-
0.355
-
乙醛
1.02
-
-
乙酸
-
0.718
0.692
乙醇
-
-
0.533
其他
0.005
0.01
0.005
公用工程单耗
电/KW·h·t-1
26.014
176.367
15.432
冷却水/ t·t-1
150.198
166.887
66.755
纯水t·t-1
0
0
8.344
蒸汽(1.4 MPa)/ t·t-1
0.4
4
4.2
蒸汽(0.4 MPa)/ t·t-1
1.1
0
0
冷冻/MJ·t-1
1161.0
0
0
综合能耗
/ MJ·t-1
6 892
15 616
14 652
由表2可看出,在三种方法中,乙醛法生产乙酸乙酯的蒸汽消耗明显低于另两种方法,综合总能源消耗乙醛法要远低于乙烯法和乙酯法。
由于乙醛法生产乙酸乙酯在国外,特别是日本,已处于成熟阶段,而我国在20世纪90年代中间试验的基础上刚实现万吨级工业化,所以技术指标和国外先进水平还有差距。
4 投资和成本对比
4.1 投资对比
对于同为国际上80 kt/a的工业乙酸乙酯生产装置,在同样投资环境下,分析其工程投资情况,对比如表3。
表3 不同工艺制备乙酸乙酯总投资对比万美元
工艺路线
乙醛缩合法
乙烯加成法
酯化法
总投资
2 830
5 250
3 780
生产设施
1 420
3 000
1 910
辅助设施
850
1 200
1 110
其他工程
570
1 050
760
在同规模的乙酸乙酯三种生产方法中,乙醛法的投资最低,而乙烯法的投资相对最高。乙醛法的总投资额为酯化法的75%,仅为乙烯法的54%。
4.2 成本对比
不同工艺制备乙酸乙酯单位成本对比计算见表4。
表4 不同工艺制备乙酸乙酯单位成本对比
项目
单价
/元·t-1
乙醛缩合法
乙烯加成法
酯化法
单耗/t·t-1
单位成本
/元·t-1
单耗/t·t-1
单位成本
/元·t-1
单耗/t·t-1
单位成本
/元·t-1
原料
4 295.45
4 631.99
5 392.42
乙烯
4 212
0
0
0.353
1 486.84
0
0
乙醛
4 110
1.02
4 191.86
0
0
0
0
乙酸
4 159
0
0
0.717 7
2 985.15
0.692
2 878.26
乙醇
4 717
0.005
23.59
0
0
0.533
2 514.16
其他
80.00
160.00
0
公用工程
253.69
572.58
459.26
蒸汽
100
1.5
150.00
4.0
400.00
4.2
420.00
电
0.60
26.01
15.61
176.37
105.82
15.43
9.26
冷冻盐水
1.00
28
28.00
0
0
0
0
冷却水
0.40
150.2
60.08
166.89
66.76
75
30.00
可变成本合计
4 549.13
5 204.57
5 851.68
直接成本合计
132.80
265.60
174.30
分配成本合计
116.20
224.10
149.40
注:①单价不含税;
②公用工程价格参考上海地区平均价格计入;
③原料中乙醇、乙酸和乙醛价格用1999-2001年9月国内市场平均价;
④原料中的乙烯价格用1999-2001年9月平均进口到岸价加手续费计入;
⑤电一栏中:单价的单位为“kW·h·t-1”,单位成本的单位为“元·(kW·h)-1”。
由上表看出,无论是原料成本、公用工程成本和总成本乙醛法生产乙酸乙酯都最低,而酯化法最高;乙烯法总投资最大,且其他费用也偏高,其折旧和固定成本最高。三种方法对比,乙醛法的单位成本为酯化法的78%,为乙烯法的82%。
5 经济效益估算
由于三种生产乙酸乙酯方法的生产成本、生产装置投资有明显不同,所以其生产装置投资的经济效益也有明显差异,在当前国内原料价格体系下,乙醛法生产无疑具有明显优势,见表5。
表5 不同工艺制备乙酸乙酯经济效益对比 元/t
项目
乙醛缩合法
乙烯加成法
酯化法
备注
单位生产成本
5 047.13
6 167.37
6 499.08
单位销售费用
25.24
61.67
64.99
单位总成本
5 072.37
6 229.04
6 564.07
不含税
其中单位折旧
249.00
473.10
323.70
单位销售价格
5 669.23
5 669.23
5 669.23
不含税
单位销售利润
596.86
-559.81
-894.84
单位所得税
196.96
税率33%
单位税后利润
399.90
年总利润/万元
3 199.19
总投资/万元
12 000.00
投资利润率,%
26.66
静态投资回收期/a
3.48
注:①装置生产能力80 kt/a,年产量按100%负荷计算。
②乙酸乙酯的销售价格按1997-2001年10月国内市场挂牌平均价。
③由于乙烯法和乙酸酯化法均按市场价计算原料成本,故计算为亏损,实际生产中一般采用初始原料,成本相应降低。而乙醛法如用初始原料乙烯计算成本,则其成本更低利润更高。