用蒸馏法分离乙醇和水的实验报告

一、实验目的：

⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。

⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。

⑶了解沸点测定的方法和意义。

二、实验原理（参照本章）2.2.1.1

三、仪器与药品

⑴仪器

100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等

⑵药品

乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］

四、实验步骤：

⑴仪器的安装

安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑵蒸馏操作

①加料

将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。

若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。

②加热

开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。

③收集馏出液

在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。

要求：a.测定所给乙醇的浓度。

b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。

c.记录乙醇的沸程。

d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。

本实验约需要4小时

五、附 注

[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

表1列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。

表1 三元共沸物特性表

组分各纯组分沸点三 元

共沸点（℃）共沸物组成wt%

123123123

乙醇水苯78.310080.264.8518.57.474.1

乙醇水乙酸乙酯78.310077.1570.238.49.082.6

乙醇水甲苯78.3100110.774.55———

乙醇水三氯甲烷78.310061.1555.54.03.592.5

在表1所列共沸剂中（组分3），以苯应用最早、最广。虽然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趋势，但本实验考虑到苯作共沸方法成熟，现象明显，数据较全，便于学生掌握，故用苯作共沸剂制无水乙醇。

一、实验目的

1．巩固并加深理解课堂所学的共沸精馏的有关内容，着重掌握选取共沸剂并用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。

2．熟悉实验室的精馏设备和操作方法。

3．熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。

二、实验原理

乙醇（A）、水（W）、苯（B）三者之间可以形成一个三元共沸物，现将它们之间存在的共沸物情况列于表2。

表2 乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况

共 沸 物共沸点（℃）共沸物组成

AWB

乙醇—水（二元）78.1595.574.43—

苯—水（二元）69.25—8.8391.17

乙醇—苯（二元）68.2432.37—67.63

乙醇—水—苯（三元）64.8518.57.474.1

当添加适当数量的苯于工业乙醇中蒸馏时，则乙醇—水—苯三元共沸物首先馏出，其次为乙醇—苯二元共沸物，无水乙醇最后留于釜底，其蒸馏过程以图1说明。

图1 乙醇—水—苯三元相图

正三角项点A、W、B分别表示乙醇，水和苯纯物质。T点为A—W—B三元共沸物组成，C点表示A—W二元共沸物组成，D点表示A—B的二元共沸组成，E点为W—B的二元共沸组成。曲线LNM为饱和溶解度曲线，该线以下为两相共存区，系线两端表示两相组成。该曲线受温度的影响而上下移动。

设以95%的乙醇为原料（图1中G点），加入共沸剂，各组成顺GB线变化，设结果得组成为H的混合物。蒸馏时，若塔足够高，则三元共沸物先馏出（64.85℃），组成为T点组成。而釜中残液的组成沿THJ线向J点移动。当达到J点时，残液中已无水分塔项温度升高到68.2℃，馏出A—B二元共沸组成（组成为D点所示），残液组成沿JA线向A点移动，蒸馏温度达到78.3℃时，塔底残液即为无水乙醇。

由图1所示，H点表示最初塔釜混合物的组成，若加苯后使其组成正好在AT线与GB线的交点处（H点），则三元共沸物馏出后，残液变成纯乙醇，此时的共沸剂用量为理论共沸剂用量，但实际操作时宜于添加稍过量的苯，使脱水完全。

首先馏出的大部分为三元共沸（其总组成为T点所示），冷凝后分为两相，一相以苯为主，称苯富相；一相以水为主，称水富相。一般可利用分相器分层将苯相回流，水相采出，使共沸剂不至浪费，也可使精馏时间缩短。但本实验为便于分析计算，未采用分相回流，而是混相回流。继三元共沸后，馏出物为均相的二元共沸物（组成为D点所示）。

三、实验药品、设备用仪器

1．药品

工业乙醇（约含95%乙醇，5%水）。

苯：分析纯，含苯99.5%。

2．设备及仪器

（1）镀水银真空夹套玻璃精馏一套，内装不锈钢网状填料

（2）1000ml三口蒸馏烧瓶 1个。

（3）1000ml电加热套 1个。

（4）2KVA调压器 1台。

（5）阿贝折光仪 1台。

（6）超级恒温水浴 1台。

（7）秒表2块。

3．实验装置图

1．塔顶温度计

2．精馏头（冷凝器）

3．出料阀

4．接收瓶

5．精馏塔（内装填料）

6．塔底温度计

7．三口烧瓶（再沸器）

8．电热套

四、实验操作步骤

1．原料配制

称取95%乙醇100克，加苯量计算：

100克95%乙醇中含水5克，按馏出物为三元共沸物计，将5克水完全脱除需加苯：5× 克，为保证水脱除彻底，使苯量略为过量，故加苯54克。即原料中：乙醇95克，水5克，苯54克。

2．实验操作

（1）将原料加入釜中，先开塔顶冷却水，再开塔釜电加热设备。

（2）从塔顶见液体滴下起，全回流20分钟，然后以回流比R=10出料，注意观察塔顶温度变化及馏出液分层情况。

（3）当塔顶温度略有升高，塔顶馏出物由混浊（分层）变为清晰时（不分层），更换出料接收瓶，并加大回流比，使R=13～15。继续出料，观察塔顶温度变化情况，当顶温超过70℃时，回流比加大至20：1。

（4）将更换下来的接收瓶中的出料称重，然后倒入分液漏斗分层（分液漏斗有夹套，保温在25℃），待分层清晰后，分出水层及油层，称重，并分别测两层的折光率ηD25℃。

（5）当塔顶温度升至73℃以上时，停止出料，抽取釜液测其折光率ηD25℃，当与市售无水乙醇（浓度得不小于99.5%）折光率相近时，即认为合格。

（6）关闭塔釜电热设备，塔顶不见液体滴出后，再10分钟关闭冷却水。

（7）实验自始自终每隔15分钟记录一次釜温、顶温及回流比等数据。

五、数据记录及处理

1．根据表2、表3绘出组成一折光率曲线，在曲线中查出馏出液的组成。

（2）作正三角相图。参照表2画出25℃时的溶解度曲线，系线，标出褶点。根据所测组成标出三元共沸点，原料点，并在图中表示本实验的精馏过程。

表2 水—苯—乙醇系统在25℃下的平衡组成

苯富相Wt%水富相Wt%

乙醇苯ηD25℃乙醇苯ηD25℃

1.8598.001.494015.610.191.3431

3.8595.821.489730.010.651.3520

6.2193.321.486138.501.711.3573

7.9191.251.482944.002.881.3615

11.000.811.477549.758.951.3700

14.6883.501.471452.2815.211.3787

18.2179.151.465051.7222.731.3890

22.3074.001.4575499529111.3976

23.5872.411.455148.8531.851.4011

30.8562.011.440843.4242.891.4152

褶点组成：水10.25%

乙醇37.65%

苯52.10%

表3 苯—乙醇系统组成与折光率的关系

乙醇含量Wt%折光率ηD25℃乙醇含量Wt%折光率ηD25℃

01.4980346.781.42815

2.711.4940157.221.42392*

5.871.4888571.001.39555

12.791.4779084.921.37772

1.9341.47667*91.601.36923

36.781.442191001.35929

表中带*的两个数据可能有误，可不予参考。

六、思考题

1．形成共沸物的条件。

2．共沸剂的选择条件。

3．什么是理论共沸剂量？共沸剂加入量如何计算？共沸剂加入量过多或过少有什么不好？

4．两次增大回流比的目的是什么？

5．为什么要先停电热，后关冷却水？

1、乙醇和水的实验基础数据

（1）、物性

表1-1 乙醇和水的物性

名称摩尔质量沸点（℃）折光指数乙醇（1）46.0778.30 1.3595

水（2）18.02100.0 1.3325（注：1-乙醇，2-水，下同）

（2）、Antoine常数

表1-2 Antoine常数

第 1 页

Antoine常数适用范围

A B C（℃）

乙醇8.11221593.864226.18420~93

水8.071311730.630233.4261~100

（3）、常压下饱和液体的摩尔体积

表1-3 常压下饱和液体的摩尔体积

温度乙醇水

8061.9718.52

9063.0118.65

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