高氯酸滴定液配置中醋酐量怎么算
1克水需要滴加5.22毫升醋酐。
例如要配置0.1摩尔/升的高氯酸溶液，那么需要质量分数为70%的高氯酸10/07=14.3克，这其中水的质量为4.3克，那么需要醋酐的体积为4.3×5.22=22.45毫升。
高氯酸滴定液（0.1mol/L） HClO4=100.46 10.05g→1000ml
【配制】 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录ⅧM第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。
【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（70～72％）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml.标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。
【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。
以冰醋酸为溶剂，用高氯酸标准溶液滴定碱时，两者之间加入方法：
高氯酸的冰乙酸溶液作为滴定剂时，其中的高氯酸的必须是接近纯净的，但是使用的高氯酸一般的质量分数只能达到70%左右，所以要加入乙酸酐，将其中的水分变化成醋酸。
用高氯酸滴定极弱碱时，用非水溶剂（乙酸／乙酸酐）可以增强弱碱的强度，增大滴定终点时的跃迁，增大分析准确度。
原理
滴定过程需要一个定量进行的反应，此反应必须能完全进行，且速率要快，也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物，副反应更是不允许的。
在两种溶液的滴定中，已知浓度的溶液装在滴定管里，未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液，它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。
方法名称：
氟胞嘧啶测定—电位滴定法
应用范围：
该方法采用滴定法测定氟胞嘧啶的含量。
该方法适用于氟胞嘧啶。
方法原理：
供试品置锥形瓶中，加冰醋酸与醋酐微热使溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。读出高氯酸滴定液使用量，计算氟胞嘧啶的含量。
试剂：
1. 水（新沸放置至室温）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 结晶紫指示液
4. 无水冰醋酸
5. 醋酐
6. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步骤：
精密称取供试品约0.1g，置锥形瓶中，加冰醋酸20mL与醋酐10mL微热溶解后，放冷，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.91mg的C4H4FN3O。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献：
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.399。
醋酸钠含量的测定（非水滴定法）(1/1)
醋酸钠含量的测定（非水滴定法）
一、 实验目的
1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作.
2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法.
二、 实验原理
醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱（pKb=9.24）,不能在水中用强酸准确滴定.选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为：
H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4
邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4- HAc标准溶液的基准物,其反应如下：
C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4
由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着 HClO4-HAc标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果.本实验选用醋酐?冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸- 冰醋酸溶液滴定.
三、 主要仪器和试剂
1.?仪器：50mL酸式滴定管,250mL锥形瓶.
2.?试剂：
(1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的无水冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）.
(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中.
(3)冰醋酸（A.R）
(4) 邻苯二甲酸氢钾（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
(6)醋酸钠试样
四、实验步骤
1．HClO4- HAc滴定剂的标定
准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20～25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色,即为终点,平行测定三份.取相同量的冰醋酸进行空白试验校正.根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积,计算 HClO4溶液的浓度.
2.?醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠试样,置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL醋酐?冰醋酸使之完全溶解,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点.平行测定三份,并将结果用空白试验校正.根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL）,计算试样中醋酸钠的质量分数.
五、 注意事项
1．乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,它与HClO4作用发生剧烈反应,反应式为：
5(CH3CO)2O+2HClO4+5H2O=10CH3COOH+2HClO4
同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐.
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乙酸钠一般以带有三个结晶水的三水合乙酸钠形式存在。三水合乙酸钠为无色透明或白色颗粒结晶，在空气中可被风化，可燃。易溶于水，微溶於乙醇，不溶於乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解。
基本介绍中文名 ：乙酸钠 英文名 ：Sodium acetate trihydrate 别称 ：结晶醋酸钠三水醋酸钠； 乙酸钠；三水醋酸钠； 三水乙酸钠 化学式 ：CH3COONa/ CH3COONa.3H2O 分子量 ：82/ 136.08 CAS登录号 ：127-09-3 醋酸钠 6131-90-4 三水醋酸钠 熔点 ：无水醋酸钠的熔点:324℃三水醋酸钠的熔点:58℃ 沸点 ：>400℃（无水物质，分解物） 水溶性 ：易溶于水 密度 ：1.45g/cm3 ，无水物的密度1.528g/cm3 外观 ：无色透明或白色颗粒结晶 闪点 ：>250℃（无水物质） 套用 ：用于印染工业、医药、照相、电镀、化学试剂及有机合成等 安全性描述 ：避免与皮肤及眼睛接触 编号系统,物性数据,计算化学数据,毒理学数据,化学反应,与浓硫酸,与卤代烷,含量测定,实验目的,实验原理,仪器试剂,实验步骤,注意事项,贮存方法,合成方法,用途, 编号系统 CAS号：127-09-3 MDL号：MFCD00012459 EINECS号：204-823-8 RTECS号：AJ4300010 BRN号：3595639 物性数据 1、性状：无色透明结晶或白色颗粒 2、相对密度：1.45（三水合物）；1.528（ 无水物） 3、折光率：1.464 4、熔点（℃）：324 5、溶解性：易溶于水，稍溶於乙醇、乙醚。 计算化学数据 1、疏水参数计算参考值（XlogP）：无 2、氢键供体数量：0 3、氢键受体数量：2 4、可旋转化学键数量：0 5、互变异构体数量：无 6、拓扑分子极性表面积：40.1 7、重原子数量：5 8、表面电荷：0 9、复杂度：34.6 10、同位素原子数量：0 11、确定原子立构中心数量：0 12、不确定原子立构中心数量：0 13、确定化学键立构中心数量：0 14、不确定化学键立构中心数量：0 15、共价键单元数量：2 毒理学数据 1、皮肤/眼睛 *** ：兔子皮肤标准德雷兹染眼实验：500mg/24H 对皮肤有轻微的 *** 作用。 兔子眼睛标准德雷兹染眼实验：50ug/24H 对眼睛有轻微的 *** 作用。 2、急性毒性： 大鼠经口LD5O：3530mg/kg 大鼠吸入LC5O：>30gm/m 3 /1H 小鼠经口LD5O：6891mg/kg 小鼠皮下LD5O：3200mg/kg 小鼠静脉注射LDLO：1195mg/kg 兔子皮肤LD5O：>10gm/kg 兔子经静脉注射LDLO：1300mg/kg 化学反应 与浓硫酸 （浓） （气体） 条件：加热 现象： 有 *** 性气体产生，是复分解反应。 说明：这是实验室制取比较纯净的乙酸的方法。 与卤代烷 （如：溴乙烷）可用来产生酯： 此反应可以用铯盐来催化。 含量测定 实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以 为标准溶液进行滴定，其滴定反应为： 邻苯二甲酸氢钾常作为标定 标准溶液的基准物，其反应如下： 由于测定和标定的产物为 和 ，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 仪器试剂 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2.试剂： (1) （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R） 实验步骤 1． 滴定剂的标定 准确称取 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用 (0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据 的质量和所消耗的 的体积，计算 溶液的浓度。 2.醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L 标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的 体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 注意事项 1．乙酸酐 是由2个醋酸分子脱去1分子 而成，它与 作用发生剧烈反应，反应式为： 同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。 贮存方法 1、密封干燥保存。 2、用内衬塑胶袋，外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性，贮运中要注意防潮，严禁与腐蚀性气接触，防止曝晒和雨淋，运输要加防雨覆盖物。 合成方法 1、将三水醋酸钠置于瓷皿中，在120℃下加热至获得干燥的白色物质，得无水醋酸钠。 在有机合成中，例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时，所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中，在玻棒搅拌下加热至约58℃时，三水醋酸钠溶解于结晶水中，水分逐渐蒸发后，得到白色固体，此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融，但温度不要超过醋酸钠的熔点（324℃），以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却，趁热在乳钵中研细，并立即储存于密闭容器中备用。 2、用结晶碳酸钠中和醋酸，过滤后蒸发、冷却、结晶，在常温下干燥而成。 3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。 4、醋酸钠的生产方法很多，可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得；也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。把628kg稀醋酸倒入反应器中，把200kg纯碱分次加入反应器中。不搅拌，开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌，使纯碱和醋酸充分反应，然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm 3 时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中，用NaOH调节Ph值为9.2，冷却至35℃结晶。抽去表面母液，甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。 用途 1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。 2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。 3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及ph值调节剂。作为调味剂的缓冲剂，可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%～0.3%。具有一定的防霉作用，如使用0.1%～0.3%于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合，用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。 4、用作硫黄调节型氯丁橡胶炼焦的防焦剂，用量一般为0.5质量份。还可用作动物胶的交联剂。 5、本品可用于碱性电镀锡的添加，但对镀层及电镀过程并无明显影响，不是必要成分。乙酸钠常用作缓冲剂，如用于酸性镀锌、碱性镀锡和化学镀镍。
2.供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止。
3.供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
4.电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极。
5.玻璃仪器必须干燥，试剂的含水量应在0.2%以下。
6.配制高氯酸滴定液时，应将高氯酸用冰醋酸稀释后，在搅拌下，缓缓滴加醋酐（乙酸酐），量取高氯酸的量筒不得量取醋酐，因高氯酸与有机物接触极易引起爆炸。
7.配制高氯酸滴定液时，若用于易乙酰化的供试品测定，必须测定本液的含水量（费休氏法），再用水或醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2%。
8.配制甲醇钠滴定液时，应避免与空气中的二氧化碳及水气接触，每次临用前均应重新标定。
9.碱滴定液滴定操作时，应在干燥的恒温条件下进行，不得有氨气、二氧化碳和水气。
10.若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N0
N1 = ————————
1＋0.0011(t1－t0)
式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；
t0为标定高氯酸滴定液时的温度；
t1为滴定样品时的温度；
N0为t0时高氯酸滴定液的浓度；
HClO4+CH3COOCOCH3<——>CH3COClO4+CH3COOH
高氯酸的氢变成了乙酰基，所以叫乙酰化反应。
