溴酸钾法测苯酚的实验中,为什么碘量瓶要水封和避光放置?
最主要的误差是在加酸生成溴单质的过程。酸加得不够快,水封做得不好导致溴的损失会比较严重。
实验步骤:
准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。
加入10%KI溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。根据实验结果计算苯酚含量。
注意事项:
1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。
3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。
| B |
| 试题分析:己烷的密度小于水的,A不能用;B中三氯甲烷的密度大于水的,可以用;C中苯酚是固态,不能用水密封;D中酒精和水互溶,不能用,答案选B。 点评:该题是基础性试题的考查,主要是考查学生对常见化学试剂保存方法的了解掌握情况。该题的关键是明确有机物的溶解性和密度,然后灵活运用即可,有利于培养学生规范的实验操作能力。 |
化学试剂存放要依据物质自身的物理性质和化学性质,降低或杜绝物质变性、自然损耗,方便试剂取用是我们的总原则。因此我们要考虑试剂瓶瓶质、瓶口、瓶塞、瓶体颜色、防护性试剂与环境措施等诸多方面的问题。
一、试剂瓶对化学试剂的使用要求
1.对试剂瓶瓶质要求
HF溶液因腐蚀玻璃不能用玻璃瓶乘放,可用塑料瓶或铅皿。其他试剂一般用玻璃瓶保存。
2.对试剂瓶瓶口的要求
一般性固体试剂存放在广口瓶中,一般性液体试剂存放在细口瓶中。
3.对试剂瓶瓶塞的要求
盛放碱性物质(如NaOH,Na2CO3,Na2S等溶液)或水玻璃的试剂瓶必须要用橡胶塞、软木塞。因为碱性物质或水玻璃均能与玻璃中的二氧化硅发生反应,导致瓶与塞的粘结。
不做特殊说明以玻璃塞为宜。
4.对试剂瓶瓶体颜色的要求
见光易分解的试剂应存放在棕色广口瓶、细口瓶中。如AgNO3,氯水,双氧水,溴水及不稳定有机物等,其余一般存放在无色试剂瓶中。
5.滴瓶的使用
滴瓶不能存放易于蒸发、挥发且对胶头有腐蚀作用的液体试剂。滴瓶一般不用做长期保存试剂。见光易分解的试剂应存放在棕色瓶中。
二、不稳定试剂的保存
1.常用不稳定试剂的分类及要求
(1)易挥发、低燃点的试剂要密封,放于阴凉、通风、远离火源处保存。
(2)易挥发或自身分解的试剂要密封,放于阴凉通风处保存。如浓硝酸,浓盐酸,浓氨水,AgNO3,液溴(水封)等。
(3)易与氧气作用的试剂,如亚硫酸盐,苯酚,亚铁盐,碘化物,硫化物等应将其固体或晶体密封包村,不宜长期存放其水溶液;亚硫酸,氢硫酸溶液要密封存放;钾,钠,白磷更要采用液封形式。
(4)与二氧化碳反应的物质要密封包村。如碱类,NaOH,Ca(OH)2,Ba(OH)2,等;如弱酸盐类,水玻璃,漂白粉,偏铝酸钠,苯酚钠,Na2O,Na2O2等。由于其相应的溶液较固体更易反应,所以更要注意密封保存。
(5)与水蒸气,水发生反应的物质要密封,并远离水源保存。如电石(CaC2),生石灰(CaO),浓硫酸,无水硫酸铜(CuSO4),各种干燥剂(硅胶,碱石灰,P2O5,CaCl2等),K, Na, Mg, Na2O2, 更要同时具备所有要求。
2.需要借助其他物质密封保存的一类试剂
(1)需要借助液体物质保存的有:钾、钠保存在煤油或液体石蜡之中;白磷保存在水中;液溴要用水封。
(2)需要借助固体物质保存,如锂保存在石蜡中。
1、易燃物品
白磷放置在空气中易被氧化而自燃,应保存在冷水中,放置在阴凉避光处,冬天还要防止贮存它的玻璃瓶因结冰而胀破。
活动性强的金属,如钾、钠等,与水接触会产生易燃气体,所以金属钾、钠应保存在煤油里。
石油产品都易燃。如汽油、乙醚、甲醇、乙醇、煤油,这些液体要盛放在密闭容器中,远离火源,放在阴凉处保存,注意通风换气,并准备充足的灭火器械。
2、易爆物品
氯酸盐、高锰酸盐都具有极强的氧化能力,在受热、撞击或混有还原性物质时常易引起爆炸,所以应存放在阴凉处且必须跟还原剂(如硫粉、镁粉、铝粉、锌粉、碳粉等)物质或可燃性物质分开,更不能撞击。
3、剧毒物质
汞盐、白磷等都是剧毒品,一定要将容器口封好,锁在固定的铁橱内或放在地下室的专用柜子里。
4、强腐蚀剂
浓H2SO4、浓HCl、浓HNO3、NaOH等都具有极强的腐蚀性,应将瓶塞塞紧,或用石蜡密封,保存在地下室或阴凉处,使用时注意不要沾污皮肤和衣服。
5、需要密封保存的6类试剂
(1)易潮解的物质:NaOH、CaCl2、ZnCl2等。
(2)易挥发的物质:乙醚、乙醇、汽油等。
(3)易风化的物质:Na2CO3·10H2O、Na2SO4·10H2O等。
(4)易吸水结块的物质:(NH4)2SO4、NH4NO3等。
(5)易氧化变质的物质:Na2SO3、FeSO4、FeCl2等。
(6)易与CO2反应的物质:NaOH、KOH等。
对于有些易挥发的液体,为防止挥发,可以在液面上加几毫升水,进行水封,如四氯化碳、二硫化碳、水银等。
6、对于极易吸收水蒸气的药品
如无水硫酸铜、五氧化二磷、氯化钙等,应放在干燥器中保存。
7、见光易分解或变质的试剂
如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝酸汞等,应放在棕色瓶内,置于冷暗处,避光保存。
8、显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮,故不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中
如浓HNO3、KMnO4、汽油、四氯化碳等。
9、显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞,而应用橡胶塞
如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。
10、固体药品应盛放在广口试剂瓶中,液体试剂应盛放在细口瓶中。
1. 有毒气体如氯气、氟化氢、氰化氢(HCN,习惯上常称氢氰酸)、二氧化硫、硫化氢、一氧化碳、光气(COCl2)等的制取和使用要在通风橱中进行。工业上生产或较大量地使用这些气体时,有关人员必须带上防毒面具。对其中剧毒的(如HCN,CO,COCl2)即使用少量使用时也应戴上防毒面具。
2. 实验室中常见的有毒液体或固体药品有液溴、苯、四氯化碳、二硫化碳以及碘、白磷、亚硝酸盐、苯酚等等,品种很多。对其中易挥发的,在制取、使用时支有毒气体采取同样措施。对皮肤有腐蚀性的(如液溴、碘、苯酚、白磷等),取用时要注意不与皮肤接触(带上乳胶手套)。一般对使用过的容器等应及时清理干净。特殊情况更为应注意,例如取用过白磷的镊子必要时应在置于通风橱内的煤气灯或酒精灯上灼烧,取用白磷时用过的纸应烧掉。
3. 使用剧毒药品如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷、氯化汞等进行实验时应戴乳胶手套,并准备好解毒药品。
4. 磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒的磷化氢,氰化物(如NaCN)吸水后能产生氢氰酸,故应放在干燥器中密封保存。使用它们时不仅要戴乳胶手套,还应带防毒面具。
二、 防燃
实验室中不宜大量保存易燃药品。少量易燃药品应放在阴凉、通风处、且远离电源、热源。
1. 易燃气体有氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔等。实验室需点燃易燃气体时要先检察其纯度,以免发生爆炸。
2. 易燃液体有醇、汽油、苯、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等。不能直接加热易燃液体,若要加热,应在水浴或油浴中进行,易燃液体不能倒入下水道,应回收或作无害处理。
3. 易燃固体有白磷、红磷、硫、镁粉、萘、硝酸纤维、碱金属、磷化钙等。白磷在空气中易自燃,应保存在水中,切割白磷应在水中进行。金属钠、钾钙应保存在煤油中,锂包裹在石蜡中。若碱金属着火,应用砂或石棉灭火,不能用水、二氧化碳或由氯化碳作为灭火剂。
三、 防挥发
易挥发的物质有挥发性酸与碱如浓盐酸、浓硝酸与氨水等,和某些有机物如醇、醛、羧酸、酯、乙醚、二硫化碳,以及汞、液溴等。这些试剂一般可通过油封、水封或蜡封的方法保存。
1. 油封:主要适用于浓盐酸、浓硝酸和氨水等无机液的保存,在液体面上加一薄层矿物油即可防止挥发。
2. 水封:如二硫化碳、汞等加水后可长期保存。
3. 蜡封:乙醚、乙醇、甲酸等比水轻易溶于的挥发液体,以及易挥发的固体如碘、萘等,应在瓶口进行蜡封。液溴在试剂瓶中用水封外,在瓶口还应蜡封,同时将蜡封后的瓶置于装有活性炭的塑料筒内,筒口再进行蜡封。
四、防变质
1. 防水:(1)三氯化磷、五氯化磷遇水强烈水解,为防止与空气中的水蒸气反应而变质,应蜡封。
(2)防结块:硝酸铵、硫酸钠等易吸水而结块,以致不能从试剂瓶中倒出,且易使玻璃试剂瓶破裂故应放在塑料瓶中,且应蜡封。
(3)漂白粉、过氧化钠、五氧化二磷、氧化钠、氧化钙、碳化钙、无水醋酸钠等易吸水变质,均应密封保存。
2. 防氧化:亚硫酸钠、硫酸亚铁、苯酚等在空气中易被氧化,应密封保存。
3. 防止与空气中的二氧化碳反应:硅酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、各种过氧化物等均易吸收空气中的二氧化碳而变质,应注意密封保存。
4. 为防止亚铁离子、亚锡离子的溶液水解以及被氧化,应在溶液中加几滴相应的酸并分别加入少量铁的锡,同时密封保存。
5. 防分解:浓硝酸、碳酸氢铵等受热易分解,应置于低温阴凉处。
6. 防风化:碳酸钠、硫酸铜等结晶水合物失去结晶水而风化,应密封保存。
五、防光
1. 硝酸银、卤化银、浓硝酸、氯水、过氧化氢等见光分解的试剂应保存在棕色瓶中若无棕色瓶可用黑纸包裹,且置于低温阴凉处。
2. 大部分有机试剂应避光保存在棕色瓶中。
六、防腐蚀
1. 取用强腐蚀性药品如强酸、强碱、浓氨水、三氯化磷、浓硫酸、溴水等时,一定在小心,宜戴上橡胶手套,护目眼镜。
2. 装具有强酸性如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸或强氧化性物质如高锰酸钾等药品的试剂瓶要用玻璃塞不能用橡皮塞或木塞,以免塞子被腐蚀并使药品变质。
3. 装苯、乙醚、四氯化碳等有机试剂的试剂瓶不能用橡皮塞,因为些试剂会溶解橡胶。
4. 装碱性强的物质如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钡等试剂以及它们的水溶液的试剂瓶要用橡皮塞而不是用玻璃塞,以防瓶口与瓶塞粘结。