褐煤的甲苯萃取物产率的测定
方法提要
将褐煤样置于萃取仪中用甲苯萃取。然后将溶剂蒸除，并将可溶残留物干燥至质量恒定。根据干燥残留物质量，计算甲苯萃取物产率并以干基报出。
仪器装置
萃取仪合适的萃取仪(图73.55)由以下部件组成:①平底锥形烧瓶，500mL，带有玻璃磨口②回流冷凝管，带有磨口玻璃锥形接头和至少400mm长的水套③萃取滤纸筒，$30mm×90mm，挂在一金属网框内。
蒸馏头一个带有磨口玻璃锥形接头的冷凝器，接头与平底锥形烧瓶瓶口相接。
砂浴或其他适当的加热器。
真空干燥箱电加热，能保持(80±2)℃温度和约50kPa压力(也可用能保持温度在110～115℃的通风空气干燥箱或其他干燥手段，但必须小心防止甲苯萃取物着火)。
蒸发皿陶瓷制品，高约30mm，直径约80mm。
图73.55 萃取仪
金属丝网筛孔径1mm×1mm。
试剂
甲苯蒸馏范围109～111℃，在此范围内至少95%液体蒸馏出(甲苯为可燃物，且吸入或皮肤吸收会导致中毒)。
分析步骤
将煤样铺在一盘上，使其与周围大气达到近似湿度平衡。将煤样小心破碎到通过孔径1mm×1mm的筛网。然后将煤样装在一带盖容器中并装至容积的80%以上。开始测定之前，将煤样充分混合至少1min，最好用机械方法混合。
称取约10g(精确至1mg)煤样，装入萃取筒中并盖上一团干净的棉花。将萃取筒放入金属网框。将网框挂在回流冷凝管末端，其位置应使冷凝的甲苯滴入萃取筒中。于锥形瓶中加150mL甲苯并将它与回流管相接。将锥形瓶放在砂浴或其他适当的加热器上加热，控制加热温度使回流冷凝甲苯以稳定的流速通过试样。连续加热4h或直到萃取滤纸筒流出的甲苯接近无色。哪种情况时间长按哪种情况控制加热。
用蒸馏头换下回流冷凝管并将甲苯蒸出到锥形瓶中约剩20mL液体为止，用洗瓶中的甲苯将残留液定量清洗到已称量过的蒸发皿中。在真空干燥箱中于(80±2)℃和约50kPa下将残余甲苯蒸除，将萃取物干燥到质量恒定。
用另一份煤样测定水分。
空气干燥基-甲苯萃取物(ET，ad，%)含量的计算参见式(73.109)，干基甲苯萃取物产率(ET，d，%)的计算参见式(73.110)。
苯如何制取甲苯,付克烷基化反应,催化剂ALCL3的存在下用苯和CH3CL反应
甲苯用光照卤素反应再水解生成苯甲醇,然后用沙瑞特试剂(CRO3,吡啶)试剂氧化
乙炔3聚得到苯,然后按1步骤变成甲苯
乙烯先家成消去变成缺,然后同理
500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。
注意事项
1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。
吸入后中毒的症状有：头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、憋气、四肢无力、粘膜刺激等。再严重一些，还会有全身无力、步态蹒跚、手足麻木等，可伴有流泪、咽痛、咳嗽等黏膜刺激症状。
轻度中毒可采取以下措施：立即转移至空气新鲜处，必要时吸氧。解毒剂可用葡萄糖醛酸内脂。口服维生素B合剂。
细胞破碎的三种方法。
一，酸碱处理：调节pH值，改变蛋白质的荷电性质，提高产物的溶解度。
二，化学试剂处理：用表面活性剂或有机溶剂（甲苯）处理细胞，增大细胞壁的通透性，降低胞内产物的相互作用，使之容易释放。
三，酶溶：利用溶解细胞壁的酶处理菌体细胞，使细胞壁受到部分或完全破坏后，再利用渗透压冲击等方法破坏细胞膜，进一步增大胞内产物的通透性。酶溶的优点：操作温和，选择性强，酶能快速地破坏细胞壁，而不影响细胞内含物的质量，但缺点是酶的费用高，因而限制了它在大规模生产中的应用。化学渗透法与机械破碎法相比：速度低，效率差，且化学或生化试剂的添加形成新的污染，给进一步的分离纯化增添麻烦。但化学渗透法选择性高，胞内产物的总释放率低，可有效抑制核酸的释放，料液粘度小，有利于后处理。
将铝锭在高温下融化，然后高压喷射到氮气中，形成高纯度的球型喷雾铝粉，最后经过分级得不同粒径的铝粉，生产根据产品要求选择合适粒径铝粉进行生产；
2.溶剂：四甲苯
3.助剂：芥酸，油酸，钛酸酯偶联剂，磷酸脂表面活性剂，抗氧剂，
二．生产工艺大体可分为五个工序：
◆ 球磨制片工序
按照各个产品的工艺规程，将规定品种和数量的铝粉、溶剂、研磨助剂投入已装入规定尺寸及数量的球磨机中，在60℃以内温度条件下，按规定的转速研磨一定时间，利用球磨机转动式钢球与磨机之间、钢球相互之间产生的冲击力和剪切力，将球型铝粉延展成片状结构。并根据不同产品的要求，选择不同粒径的铝粉进一步研磨，使之变成具有一定表面状态、形状、粒径大小及径厚比例的铝片。
然后用大量的溶剂油将其从球磨机中取出，整个出料的过程及清洗设备的过程，具体用油数量以设备内钢球是否干净及筛分通过率为标准。
备注：1.助剂 在研磨工程中，一种脂肪酸被另一种替代将使铝银浆有完全不同的特性和外观。因为每一类铝片的外观与其它类型都不同，所以影响产品应用配方和最终用途的技术参数也会根据所需的效果而改变。
2.溶剂 在研磨工程中，溶剂的添加量也将使铝银浆有完全不同的特性和外观。因为溶剂的多少将直接影响物料的粘度从而影响球磨效能，所以影响产品应用配方和最终用途的技术参数也会根据所需的效果而改变。
shuǐ fèn cè dìng fǎ
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。
2 第一法
【烘干法】本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。
3 第二法【甲苯法】
本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置
如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶：B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法
取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。
【附注】
用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
4 第叁法【减压干燥法】
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器
取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法
取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。
5 第一法(费休氏法)
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
(1) 配制
称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
(2) 标定
用水分测定仪直接标定；或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。
W
F＝─────
A－B
式中
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法
精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml),用水分测定仪直接测定或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加无水甲醇2～5ml，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点；另作空白试验，按下式计算。
(A－B)F
供试品中水分含量％＝────────×100％
W
式中
A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；
W为供试品的重量,mg。
6 第二法(甲苯法)仪器装置
如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量1～4ml) ，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察) 。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。
【附注】
室内的甲醛主要还是来自于人造板材家具等装修材料，这些材料之中都会含有大量的胶水粘合剂，室内甲醛浓度超标则会导致人体出现恶心头晕等症状，甲醛也是室内有害气体之中对人体伤害最大的一种有害气体，而且甲醛给新房业主们留下的印象还是比较深，甲醛是一种无色无味且带有强烈刺激感的有害气体，国家规定的安全入住标准是室内的甲醛浓度不能够超过0.1毫克每立方米，但是很多人却以为装修后室内有异味很正常，其实不然，要是家人身体出现不适症状，那就说明室内甲醛已经超标了，接下来除甲醛公司就来聊一聊新房甲醛问题！
一：使用环保材料避免不了甲醛问题
环保材料指的是其甲醛释放量低于国家规定的标准值，对于人造板材国家强制规定其甲醛释放量不能够超过一点五，但是在装修新房的时候会使用众多的人造板材以及衣柜餐桌等家具，这些环保的材料集中在室内这一个空间之中释放甲醛，那么甲醛就会累积在室内空间之中叠加起来，这样就会导致室内的甲醛出现超标的情况，所以在装修新房的时候还是要以简约为主，这样才能够避免过度装修而导致甲醛叠加污染！
二：只是依靠通风并不能够去除甲醛
开窗就可以降低室内的甲醛浓度，当空气流通频率越快，去除甲醛等有害气体的效果就会越好，这样室内的有害气体就会被室外的空气给稀释，这样室内的甲醛等有害气体浓度自然也就降低了，通风是最快最简单的一种去除甲醛方法，但是通风却不是一种有效的去除甲醛方法，因为甲醛的释放周期会长达十五年之久，通风一段时间之后要是搬进去开着窗户问题不大，但是在晚上睡觉时关了窗户甲醛还是会超标的！
三：大家不能过于依赖植物来吸甲醛
植物可以起到吸收甲醛的作用，而且植物还能够点缀室内的环境，所以新房业主们都喜欢在家里摆几盆植物来吸甲醛，就像是绿箩或者是吊兰都可以吸收甲醛，但是我们要知道植物吸甲醛靠的是自身的光合作用进行的，所以我们把植物买回来之后要放在阳台或者是窗台等能够让阳光直射到的地方，要是摆在阴暗的角落里植物是不可能能够吸收甲醛的，所以去除甲醛还是得专业的除甲醛公司从污染的源头进行治理！
