2,6-二甲基吡啶的合成方法
1、通过从煤炼焦副产物中回收β-甲基吡啶馏分中分离得到。
通常含有3-和4-甲基吡啶,难用分馏的方法分离。一般利用与水组成的共沸混合物(共沸点95.5~96℃),进行精馏以达分离的目的。其他尚有与尿素形成加成物进行分离的方法;生成盐酸盐进行分离的方法;用硫酸亚镍、硫氰化铵混合溶液处理,使3-和4-甲基吡啶形成加成物而除去的方法等。
2、乙酰乙酸乙酯法 乙酰乙酸乙酯经环合、氧化、水解、碱解制得。
3、其纯化方法见文献。
吡啶和甲基吡啶通常从煤焦化副产中回收,它分布在焦炉煤气、粗苯和焦油中。一般从煤气转移到硫铵母液里的吡啶类水合物沸点都很低,在95-97 ℃之间,回收得到的粗轻吡啶盐基中,2-甲基吡啶含15%左右,进一步精馏可切取得到2-甲基吡啶。随着吡啶和甲基吡啶用途的扩大,合成法生产吡啶和甲基吡啶不断发展。国外约95%的吡啶及吡啶类化合物是用合成法生产的。主要的合成法有乙醛法、乙炔法、丙烯腈法等。
乙醛法: 乙醛、甲醛和氨反应,主要产品是2-甲基吡啶、3-甲基吡啶和4-甲基吡啶。
乙炔法: 乙炔和氨反应,主要产品是2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。
乙烯法: 乙烯和氨反应,主要产品是2-甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶。
丙烯腈法: 丙烯腈和过量丙酮反应,主要产品是2-甲基吡啶。另外,丙烯醛和氨反应主要生成3-甲基吡啶。
该合成路线具有反应时间短,收率高,原料及溶剂无明显刺激作用,后得理简便。用更加便宜易得的乙醇代替异丙醇做溶剂,同时加适量水,形成醇水混合溶剂,使反应完成后,产物直接形成结品析出,免去了浓缩回收乙醇的步骤,简化了工艺,利于实现工业化
现在又有1,4-二氢吡啶的微波合成新方法,可以在维普里面搜到
中文名称
5-溴-2-吡啶羧酸
中文别名
2-羧基-5-溴吡啶5-溴吡啶-2-羧酸2-羧酸-5-溴吡啶5-溴吡啶甲酸5-溴-2-吡啶甲酸
英文名称
5-Bromopyridine-2-carboxylic
acid
英文别名
5-bromo-picolinic
acid5-Bromopicolinic
Acid5-Brom-pyridin-2-carbonsaeure5-Bromo-pyridine-2-carboxylic
acid5-bromo-2-pyridinecarboxylic
acid5-bromo-2-carboxypyridine5-bromo-2-picolinic
acid5-BroMo-2-pyridinecarboxylic
Acid5-Bromopyridine-2-carboxylic
Acid
CAS号
30766-11-1
合成路线:
1.通过2,5-二溴吡啶和二氧化碳合成5-溴-2-吡啶羧酸,收率约65%;
2.通过5-溴-2-氰基吡啶合成5-溴-2-吡啶羧酸,收率约63%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/293
中文名称
2-(2-呋喃甲酰基)吡啶
英文名称
furan-2-yl(pyridin-2-yl)methanone
英文别名
(2-Furyl)(2-pyridyl)keton2-(1,3-DIOXOLAN-2-YLIDENE)MALONONITRILE2-(2-Furanoyl)pyridine
CAS号
93560-49-7
合成路线:
1.通过呋喃和2-氰基吡啶合成2-(2-呋喃甲酰基)吡啶
2.通过邻溴吡啶合成2-(2-呋喃甲酰基)吡啶
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/315888
中文名称
2-(哌啶-3-基)乙酸乙酯
中文别名
2-(哌啶-3-基)-乙酸乙酯
英文名称
2-(PIPERIDIN-3-YL)-ACETIC
ACID
ETHYL
ESTER
英文别名
ETHYL
3-PIPERIDINEACETATEethyl
2-(piperidin-3-yl)acetateethyl
3-piperidinylacetate[3]Piperidyl-essigsaeure-aethylesterEthyl
piperidin-3-ylacetateEthyl
2-(3-Piperidyl)acetate3-(2-Ethoxy-2-oxoethyl)piperidinepiperidin-3-yl-acetic
acid
ethyl
ester[3]piperidyl-acetic
acid
ethyl
ester2-(PIPERIDIN-3-YL)-ACETIC
ACID
ETHYLESTER(+/-)-ethyl
3-piperidylacetate3-piperidine
Acetate
Ethyl
Ester
CAS号
81290-45-1
上游原料
CAS号
中文名称
39931-77-6
3-吡啶乙酸乙酯
611-71-2
D-(-)-扁桃酸
6419-36-9
3-吡啶乙酸盐酸盐
更多上下游产品参见:http://baike.molbase.cn/cidian/1554902