为什么要用乙酸乙酯作为萃取剂
乙酸乙酯是性能优良的溶剂、萃取剂和重要的化工原料。在乙酸乙酯生产过程中，由于产品的分离、精制及生产品种的转换，将排放出轻、中、重三种不同组成的废水，这些废水中含有大量具有回收价值的乙酸乙酯。这些废水通常作为低值产品出售，或作为废物烧掉，甚至直接排放造成环境污染。为有效地分离回收废水中的乙酸乙酯，针对为轻、中、重三种组分废水进行了系统的分离回收工艺研究。 根据废水组成的不同及回收产品的要求，对乙酸乙酯轻、中组分废水进行了系统的萃取精馏实验研究。研究结果表明，以水作溶剂来脱除乙酸乙酯、水、乙醇多元混合物中的乙醇十分有效，塔顶馏出物中乙酸乙酯含量高达90%，乙醇含量低于1%，水含量约为10%。通过改变回流比、溶剂比等参数得出乙酸乙酯轻组分废水比较适宜的工艺条件是:操作回流比为0.5～1.0,溶剂比为1.0～1.5：1.0；乙酸乙酯中组分废水比较适宜的工艺条件是:操作回流比为0.5～1.0,溶剂比为0.6～0.8：1.0。对乙酸乙酯重组分废水进行了精馏实验结果表明，乙酸乙酯重组分废水用简单精馏即可有效回收其中的有用组分。 三种组分废水经精馏后，塔顶产物中水的质量含量都约为10%。以硫酸钠为干燥剂，对塔顶产品进行干燥脱水，实验结果表明，1摩尔硫酸钠对乙酸乙酯干燥能结合大约4摩尔结晶水，脱水后的轻，中，重组分符合产品回收方案要求，水含量小于0.4﹪。干燥剂再生实验结果表明，吸水后的硫酸钠在102℃气流干燥下很容易再生，再生时间大约60分钟。 针对工业级应用要求，用ASPEN PLUS流程模拟系统对乙酸乙酯轻、中组分废水回收的关键环节萃取精馏进行了工业级模拟计算和操作参数灵敏度分析，得到了相应的工艺操作参数。模拟计算结果表明，轻、中组分废水萃取精馏塔顶模拟结果与实验结果一致。 通过对乙酸乙酯废水回收分离工艺分析与评价表明，三种废水的回收处理可以采用同一装置完成，回收工艺乙酸乙酯具有良好经济效益和环境效益。
制取水杨酸的实验具体步骤有些遗忘了,不知道答得完不完整
水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较小,可利用其除去部分有机物杂质,
副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等聚合物
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用途：是应用最广的脂肪酸酯之一，是一种快干性溶剂，具有优异的溶解能力，是极好的工业溶剂，也可用于柱层析的洗脱剂。可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶，也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。
可作粘接剂的溶剂、喷漆的稀释剂。乙酸乙酯是许多类树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革生产中。用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。
乙酸乙酯的反应：乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。
乙酸乙酯容易水解，常温下有水存在时，也逐渐水解生成乙酸和乙醇。添加微量的酸或碱能促进水解反应。乙酸乙酯的碱性水解与酸性水解最大的差别在于，碱性水解是不可逆的，也就是反应机制中可逆的进程与不可逆的进程。
乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝，就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。
以上内容参考 百度百科-乙酸乙酯
选择重结晶溶剂的技巧：
1、使用溶 剂的原则，沸点应比进行重结晶物质的熔点低，但熔点在40〜50 °C的物质也可以用己烷、乙醇进行重结晶。
2、根据相似者相溶的原则，极性强的物质能溶于极性大的溶剂；极性低的物质易溶于非极性溶剂，例如聚羟基化合物能很好地溶解在醇类溶剂中。但是在进行重结晶时则要求所选择的溶剂最好和进行重结晶的化合物在结构上不完全相似。
4、 对于几乎在所有的溶剂中都能溶解的物质，最好选用含水的有机溶剂或用水作溶剂进行重结晶。
5、进行重结晶时最好选用普通溶剂，对一些在普通有机溶剂中难溶解的物质可用乙酸、吡啶和硝基苯等进行重结晶。结晶后用适当的溶剂洗涤、干燥。
6、 对用己烷、环己烷等脂肪烃和甲醇、乙醇等醇类都可以重结晶的化合物，选用醇类溶剂所得制品的纯度高。
扩展资料：
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
影响效果因素重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
参考资料来源：百度百科-重结晶
1.GB 2760-1996规定为允许使用的食用香料。可少量用于玉兰、依兰、桂花、兔耳草花及花露水、果香型等香精作头香来提调新鲜果香之用，特别是用于香水香精中，有圆熟的效果。适用于樱桃、桃子、杏子、葡萄、草莓、悬钩子、香蕉、生梨、凤梨、柠檬、甜瓜等食用香精。酒用香精如白兰地、威士忌、朗姆、黄酒、白酒等亦用之。
2.乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一，是一种快干性溶剂，具有优异的溶解能力，是极好的工业溶剂，也可用于柱层析的洗脱剂。可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶，也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。可作粘接剂的溶剂、喷漆的稀释剂。乙酸乙酯是许多类树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革生产中。用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。
3.在纺织工业中可用作清洗剂，在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂，还用作制药过程和有机酸的萃取剂。乙酸乙酯也是制造染料、药物和香料的原料。
3.检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。
4.分离糖类时作为校正温度计的标准物质。
5.生化研究，蛋白质顺序分析。
6.环保、农药残留量分析。
乙酸乙酯，一种化合物，化学式是C4H8O2，分子量为88.11。又称醋酸乙酯，是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键），能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。属于一级易燃品，应贮于低温通风处，远离火种火源。
实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
重结晶溶剂的选择：
1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
选择溶剂的条件：
1、所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。
3、对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。
4、容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去
5、能给出较好的晶体
6、无毒或毒性很小，便于操作
7、价廉易得，回收率高。
8、适当时候可以选用混合溶剂
2)缩液亦采用正丁醇萃取
下面是2种方法的介绍
一....超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction， SFE）技术是20世纪60年代兴起的一种新型分离技术。20世纪80年代中期以来，由于其选择分离效果好、提取率高、产物没有有机溶剂残留、有利于热敏性物质和易氧化物质的萃取等特点SFE技术逐渐被运用到天然产物有效成分的提取分离上，并且与GC、IR、GC-MS、HPLC等联用形成有效的分离技术。
超临界流体（Supercritical Fluid，SF）是指在临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，以流体形式存在的物质，目前研究较多、最常用的超临界流体是二氧化碳。在超临界状态下将SF与待分离的物质接触，使其有选择性地溶解其中的某些组分。SF的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，因此利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。然后通过减压、升温或吸附的方法使超临界流体变成普通气体，让被萃取物质分离析出，从而达到分离提纯的目的，这就是超临界流体萃取的基本原理。
目前，超临界萃取技术的分离主要用于挥发油、生物碱类、香豆素和木脂素类、黄酮类、萜类、苷类、醌类等天然产物活性成分提取。
二,,,,,苷类溶于各种醇、丙酮、乙酸乙酚 ,氯仿等、氨基酸常用甲醇或乙醇来结晶等。
如果在文献中找不到合适的溶剂，可根据要结晶化合物的极性大小，利用相似相溶的溶解度规则，通过实验选择溶剂。其方法是:取0.1g的产物放人一支试管中，滴人1ml.溶剂，震荡下观察产物是否溶解，若不加热很快溶解。说明产物在此溶剂中溶解度太大，不适合作此产物重结晶的溶剂若加热至沸腾还不溶解，可补加溶剂，当溶剂量大于4ml一产物仍不溶解，则说明此溶剂也不适宜。如所选择的溶剂能在1~4ml.溶剂沸腾的情况下使产物全部溶解，并在冷却后能析出较多晶体，说明此溶剂适合作为此产物重结晶的溶剂。实验中应同时选用几种溶剂进行比较.有时很难选择到一种较为理想的单一溶剂，这时应考虑使用混合溶剂。
所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和很小的而又能互溶的两种溶剂(例如水和乙醇)混合起来，这样常可获得新的良好的溶解性能口用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中〔在此溶剂中极易溶解)。若有不溶物，趁热过滤:若有色，则用活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加人热的不良溶剂(物质在此溶液中溶解度很小)，直至所呈现的混浊不再消失为止。再加人少量良溶剂或稍稍加热使恰好透明。然后将混合物冷却至室温，使结晶自溶液中析出。有时也可将两种溶剂先行混合，再进行结晶。如1:1的乙醇和水，其操作和使用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂
如表3--1所示。
表3-1结晶和重结晶常用的混合溶剂
水一乙醇 甲醇一水 石油醚一苯 氯仿一醇 苯一无水乙醇
水一丙醇 甲醇一乙醚 石油醚一丙酮 乙醇乙醚一乙酸乙醋
苯一环己烷 水-乙酸 甲醇一二氯乙烷 氯仿一醚 乙醚一丙酮
