无水乙醇的检验方法有哪些。
酒精含量简易检验方法
一、简便检验工业酒精纯度方法有(1)比重法,通过测定液体比重,可查得待测工业酒精的纯度·(2)挂壁法,用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精,然后再倒去.看器壁有无液体挂壁,如有则表示纯度在72%以上,挂壁越多,纯度越高.(3)燃烧法,用待测工业酒精进行燃烧试验;能大概了解其纯度.首先取一种知浓度的无水乙醇作为参照样板,如:样板浓度为%。2、再取一块A4纸大小的玻璃块或者光滑的地砖,保持面表干净。3、用滴管吸取同等量的已知浓度的无水乙醇和需测量的无水乙醇并直接将二种无水乙醇分开滴在玻璃或地砖表面上(一般情况下,取的份量越多测量的准确越高)。然后同时将二份无水乙醇点燃。4、息灭后可根据二份同量无水乙醇遗留下的水份多少来判两种无水乙醇的浓度高底!则根据已知浓度的无水乙醇可得出测量无水乙醇的浓度范围!如需测无水乙醇遗留水份多于样板的水份,则其浓度小于%。(4)燃烧声音法,用该酒精燃烧,听燃烧声音,若无声表示纯度很高,如有声音表示该酒精中含有多余水(未能与乙醇形成恒沸物的水);声音越大,纯度越低.
二、最准确的方法是用气象色谱仪和酒精含量测定仪。
三、买一些无水硫酸铜(白色),加入到无水乙醇或不变色则为无水乙醇,变蓝说明有水。无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜是蓝色的。
绝对无水乙醇的制备绝对乙醇:市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇,经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
[步骤]:
a.无水乙醇 (99.5%)的制备:在500ml圆底烧瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞紧瓶口,放置至下次实验。下次实验时,拔去木塞,装上 回流冷凝管,其上端接一氯化钙,在水浴上回流加热2-3h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器,其支管接一 氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积,计算回收率。
b.绝对乙醇(99.95%)的制备: ①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
发生加成反应,生成乙醇(酒精)。这样生产出的乙醇中会含较多水。
由于乙醇的沸点(78.4℃)比水底、且更易挥发,可以利用这个特点进行粗略的蒸馏提纯。但由于水的蒸发,得到的乙醇中仍然含有少量水。
再加入生石灰。生石灰与水反应、不与乙醇反应,且生成物氢氧化钙难溶于乙醇,再经过滤,即可得到浓度为99%以上的的无水乙醇(名字叫“无水乙醇”,但是仍然含微量水,不可能没有水)。
20世纪30年代以前,发酵法是乙醇的唯一工业生产方法。随着石油化工的迅速发展,合成法乙醇的产量越来越大。但合成法乙醇中夹杂的异构高碳醇,对人的高级神经中枢的麻痹作用,不适宜用作饮料、食品、医药及香料等。因此,即使在石油化工发达的国家,发酵法乙醇仍然占有一定的比例。下面具体来讲解下制备无水乙醇的常用方法。
发酵法
将富含淀粉的农产品如谷类、薯类等或野生植物果实经水洗、粉碎后,进行加压蒸煮,使淀粉糊化,再加入适量的水,冷却至60℃左右加入淀粉酶,使淀粉依次水解为麦芽糖和葡萄糖。然后加入酶母菌进行发酵制得乙醇。
水合法
以乙烯和水为原料,通过加成反应制取。水合法分为间接水合法和直接水合法两种。间接水合法也称硫酸酯法,反应分两步进行。先把95~98%的硫酸和50~60%的乙烯按2:1(重量比)在塔式反应器吸收反应,60~80℃、0.78~1.96MPa条件下生成硫酸酯。第二步是将硫酸酯在水解塔中,于80~100℃、0.2~0.29MPa压力下水解而得乙醇,同时生成副产物乙醚。烯直接与水反应生成乙醇。直接水合法即一步法。由乙烯和水在磷酸催化剂存在下高温加压水合制得。本法流程简单、腐蚀性小,不需特殊钢材,副产乙醚量少,但要求乙烯纯度高,耗电量大。无论用发酵法或乙烯水合法,制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,即浓度为95%的工业乙醇。
纯化方法
市售的无水乙醇一般只能达到99.5%纯度,在许多反应中需用纯度更高的无水乙醇,经常需自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高约99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
无色澄清液体。有灼烧味。易流动。极易从空气中吸收水分,能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。能与水形成共沸混合物(含水4.43%),共沸点78.15℃。相对密度(d204)0.789。熔点-114.1℃。沸点78.5℃。折光率(n20D)1.361。闭杯时闪点(在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合,达到一定浓度时可被火星点燃时的温度)13℃。易燃。蒸气与空气能形成爆炸性混合物,爆炸极限3.5%~18.0%。
苯与水和乙醇形成三组分恒沸混合物有如下的组成:乙醇18.5%(重量)、水7.4%(重量)、苯74.1%(重量)。混合物的沸点为64.85℃,即低于乙醇的沸点(78.38℃),也低于乙醇--水恒沸液的沸点(78.15℃)。因此,添加足量的苯作为夹带剂后,蒸馏时水将全部集中于新形成的三组分恒沸混合物中,作为馏出物从塔顶分出,无水酒精从塔底作为产品排出。
含乙醇89.4mol%的恒沸液,送入恒沸蒸馏塔。塔顶回流是富于苯的回流液,沸恒蒸馏塔塔底引出的是无水酒精,塔顶引出的是三组分恒沸混合物。恒沸混合物蒸气经冷凝后,在分层器中将其分成二层,上层是富于苯的液相,其量为三组分恒沸液总量的85.8%(体积),回流到恒沸蒸馏塔;下层是贫于苯的液相,其量为三组分恒沸液总量的14.2%(体积),引往苯提馏塔。
苯提留塔塔顶引出的仍是三组分恒沸混合物,可与恒沸蒸馏塔顶的蒸气汇合冷凝,塔底所得是数量不多的稀乙醇,这部分稀乙醇可引往乙醇塔回收,从乙醇塔顶馏出并冷凝的是含乙醇89.4mol%的恒沸液,可送恒沸蒸馏塔作为进料的补充。
乙醇--水体系恒沸蒸馏,在技术、经济上有一个重要的优点:蒸馏时并不需要将全部原料液汽化,也不需要很大的回流比,蒸馏过程中只要使夹带剂与组分所形成的恒沸液汽化,设备规模和能量消耗都比较经济。对乙酵--水体系而言,蒸馏时只要分出进料中所含10.6mol%水,夹带剂和恒沸液生成量相对地不大,因此在径济上用此法制取无水酒精是比较合理的。
制取方法其三是用笨取蒸馏,即在蒸馏液中加入乙二醇。
其它方法:如分子筛法;加硅胶法;加石灰法等,均可以得到无水酒精。
也就是"无水乙醇"!
乙醇可以和钠发生反应,生成氢氧化钠和氢气.
主要有以下两种:
(1)采用戊烷做恒沸剂进行恒沸精馏制备无水乙醇。
(2)采用连续精馏-渗透汽化技术进行制备无水乙醇。
如果选择(1)种生产方法,以戊烷作恒沸剂的恒沸精馏流程简单,与苯做恒沸剂相比,所需塔板数少,但是戊烷的沸点较低,需加压操作,常温下容易气化,因而对戊烷的损耗比较大。
如果选择(2)种生产方法,渗透汽化膜分离装置具有节能和高效的特点,并且在分离过程中降低精馏的能耗,但是分子筛膜组件造价成本较高,渗透时间较长,生产周期较长。
注意事项
不可以直接饮用医用或化工用乙醇。
无水乙醇浓度过高,杀菌作用反而下降,不要以无水乙醇直接进行消毒。
被大量血、脓、粪便污染的表面,不宜使用乙醇消毒。
使用消毒伤口时,会引起疼痛,伤口的深浅和个人体质不同,疼痛的程度也不同。
用于皮肤或器具消毒时,不要接触可以被乙醇溶解的物质,如某些醇溶性涂料等。