乙酸丁酯的精制方法

油漆的主要成分是：油料、树脂、颜料、稀料、辅料。

成分介绍：

（1）油料：包括干性油和半干性油，是主要成膜物质之一。

（2）树脂：包括天然树脂和人造树脂，也是主要成膜物质的一部分。

（3）颜料：包括着色颜料、体质颜料和防锈颜料，具体品种相当繁多，为次要成膜物质。

（4）稀料：包括溶剂和稀释剂，用来溶解上述物质和调剂稠度，为辅助成膜物质。

（5）辅料：包括催干剂、固化剂、增塑剂、防潮剂。也属于辅助成膜物质。

油漆中的有害物质：

VOC（挥发性有机化合物）：VOC是挥发性有机化合物的英文缩写，挥发性有机化合物是指油漆中不形成漆膜而最终挥发到大气中的有机物质。挥发性有机化合物挥发到空气当中之后会与空气中的氧气发生反应生成臭氧，低空臭氧对大气环境及人体健康是有害的。

TDI（甲苯二异氰酸脂）：TDI在装修中主要存在于油漆之中，来源于PU漆固化剂的合成。超出标准的游离TDI会对人体造成伤害，主要是致敏和刺激作用，出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。

甲醛：甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。具有易挥发、毒性高的特点，35%～40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛毒性较高。

苯、甲苯及二甲苯：苯属于剧毒物质，甲苯、二甲苯属于低毒性物质，吸入一定量苯、甲苯、二甲苯会引起中毒，甚至会破坏造血系统、神经系统。

目前食品防腐剂的检测主要有液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前常用的检测方法。

1、液相色谱法

原理：配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。

液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙mi萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。但是此法于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。

2、紫外分光光度法

原理：利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。

样品无须预处理，操作简单，并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。

3、气相色谱法

原理：用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化，将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙mi提取浓缩，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，与标准比较定量。

比较简便和灵敏，但是设备投入成本高，存在违规操作，有易燃易爆的隐患。

4、红外光谱法

原理：以较佳定量准确性和速度，从溴化钾－苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾－奶粉（以奶粉为例）红外谱图，得到特征分析峰(1555cm)，在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度，并以此吸光度数值为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，将待测样品的吸光度代入回归方程，从而计算苯甲酸钠的含量。其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细，干燥，压制晶片的方法。

此法操作简便、准确，同时可对多种样品进行含量测定，适用于工业生产，食品检测等工作。

1.产品配方中没有微生物抑制作用成分者（如物理脱毛类产品、纯植物染发类产品等）需测微生物指标。2.乙醇、异丙醇含量之和≥10％的产品需测甲醇，费用1000元，增加2个样品。3.凡防晒剂（二氧化钛和氧化锌除外）含量≥0.5％的产品，需加测防晒剂、皮肤变态反应试验和皮肤光毒性试验，费用6000元，增加4个样品，增加样品量不小于50g。4.凡宣称含有α-羟基酸或不宣称含有α-羟基酸，但其总量≥3％的产品需测定α-羟基酸，同时测定pH值，测α-羟基酸1000元，测pH值100元，增加2个样品。5.宣称祛痘、除螨、抗粉刺等功能的产品需要测抗生素和甲硝唑指标，费用1000元。6.宣称去屑功能的产品需要测去屑剂指标，费用1000元。7.广谱防晒或UVA防护效果选择抗UVA能力仪器测定法的，增加2个样品，费用3000元。8.凡含滑石粉的产品，需加测石棉，增加样品1个且总量大于等于10g，费用1000元。9.即洗类产品不需要进行多次皮肤刺激性试验，只进行急性皮肤刺激性试验。10.染发类或可选用体外哺乳动物细胞基因突变试验。11.特殊类化妆品的检测时限不包括人体试验（包括人体斑贴试验、人体试用试验、人体SPF值测定、人体防水性能测定、人体PFA值等测定）测定时间。12.检验数量是针对每包装净重大于25克的产品而言，不满25克者，需增加样品数量。

油品在常温下为无色至淡黄色的易流动液体，很难溶解于水，易燃，是用量最大的轻质石油产品之一，是引擎的一种重要燃料。

油品检测项目的标准：

抗爆性、铅含量、馏程、蒸汽压、溶剂洗胶质含量、诱导期、硫含量、硫醇、铜片腐蚀、水溶性酸或碱、机械杂质及水分、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、氧含量、甲醇含量、锰含量、铁含量、实际胶质、磷含量、未洗胶质、有机氯含量、无机氯含量、钠含量、外观、密度。

分析项目：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、油品鉴定、单元素定量分析、物理性能测试等。

检测标准：

CAS 147-2007 M15车用甲醇汽油

DB11/ 238-2016 车用汽油

DB 11044-1999 汽油车双怠速污染物排放标准

DB13/T 1303-2010 M15车用甲醇汽油

DB14/T 1046-2016 DM30 车用醇醚汽油

DB14/T 178-2013 车用甲醇汽油组分油

DB14/T 614-2013 M30车用甲醇汽油

DB14/T 841-2017 煤基合成汽油

DB22/T 1536-2011 在用轻型汽油车稳态工况法排气污染物排放限值及测量方法

DB31/ 427-2009 车用汽油

DB32/T 1330-2013 M45车用甲醇汽油

DB32/T 3636-2019 车用汽油中甲缩醛含量的测定 多维气相色谱法

DB33/T 756.1-2009 车用甲醇汽油 第1部分: M15

DB33/T 756.2-2009 车用甲醇汽油 第2部分: M30

DB33/T 756.3-2009 车用甲醇汽油 第3部分: M50

DB34/T 2508-2015 汽油中酯类和甲基苯胺类含量的测定 气相色谱法

DB34/T 3242-2018 汽油中二甲氧基甲烷含量的测定 气相色谱法

DB37/T 2340-2013 M15车用甲醇汽油

DB37/T 2650-2015 车用汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱法

DB37/T 2651-2015 车用汽油中甲缩醛含量的测定 红外光谱法

DB37/T 2652-2015 车用汽油中酯类化合物的测定 气相色谱法

DB37/T 3636-2019 车用汽油快速检测方法 近红外光谱法

DB37/T 3639-2019 车用乙醇汽油（E10）快速筛查技术规范

DB37/T 3640-2019 车用乙醇汽油（E10）快速检测方法 近红外光谱法

DB44/T 1094-2012 车用汽油中乙酸仲丁酯含量的测定 气相色谱法

DB44/T 934-2011 车用汽油中芳烃和烯烃含量的测定 傅里叶变换中红外光谱法

DB45/T 1244-2015 汽油中苯胺类化合物含量的测定 气相色谱-质谱法

DB45/T 1245-2015 汽油中甲缩醛含量的测定 气相色谱-质谱法

DB45/T 1246-2015 汽油中锰、铁、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

DB45/T 855-2012 98号车用汽油（Ⅳ）

DB50/ 348-2010 车用工业乙醇汽油(Ew10)

DB51/T 1692-2013 汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

DB51/T 1694-2013 汽油中甲醇和氧含量的测定 红外光谱法

本试验采用乳液聚合方式聚合，该方法能够得到颗粒细腻品质较好的胶液。热分解引发剂为受热时可以分解出具有引发活性自由基的一类物质，一个引发剂分子一般通过均裂分解出两个自由基，例如过硫酸盐在碱性、中性或酸性不大的溶液中进行热分解的过程如下:

氧化--还原体系是由两种或多种组分构成。这些组分通过氧化一还原反应生成具有引发活性的自由基。例如过硫酸盐一亚硫酸氢盐引发体系，就可以通过下列反应生成自由基:

多元聚合还会发生如下反应：

nCH2CHCOO(CH2)3CH3 → －[CH2CHCOO(CH2)3CH3]n－ 向制得的胶液中加入聚合物、增黏剂硫化剂等就可以获得压敏胶产品了。用做压敏胶的聚合物可以是天然橡胶、聚异丁橡胶、丁基橡胶，也可以是各种树脂，丙烯酸树脂、硅树脂、氟树脂等。压敏胶的增黏树脂有松香酯、酚醛树脂石油树脂等。如下表：压敏胶的组成[9]： 组分 聚合物 增黏剂 增塑剂 填料 粘度调节剂 防老剂 硫化剂 溶剂 用量% 30-50 20-40 0-10 0-10 0-10 0-2 0-2 适量 作用 给予胶层足够内聚强度 增加胶层黏附力 增加胶层快黏性 增加胶层内聚强度，降低成本 调节胶层黏度 提高使用寿命 提高胶层内聚强度、耐热性 便于涂布施工 常用原料 各种橡胶、无规聚丙烯、顺醋共聚物、聚乙烯基醚、氟树脂等 松香、石油树脂 苯二甲酸酯、奎尔酸酯 ZnO、

TiO2、

MnO2、

黏土 蓖麻油、大豆油、液体石蜡、机油等 防老剂甲、防老剂丁 硫磺、过氧化物 汽油、甲苯、乙酸乙酯、丙酮 （软单体）丙烯酸丁酯57g （硬单体）甲基丙烯酸甲酯0.63g

（硬单体）甲基丙烯酸羟乙酯0.74g

（功能单体）甲基丙烯酸1.2g (缓冲剂)碳酸氢钠 0.25g

(引发剂)过硫酸铵0.29g （保护胶）聚乙烯醇1.3g

(乳化剂) K12（十二烷基磺酸钠）0.5g OP-10(辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚)0.4g

3%氨水0.7g 蒸馏水45g 注：除氨水为AR级，其余为CP级 丙烯酸丁酯：分子式：C7H12O2CH2CHCOO(CH2)3CH3，分子量：128.17无色液体；蒸汽压：1.33kPa/35.5℃；闪点37℃；熔点-64.6℃；沸点145.7℃；溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚；密度：相对密度(水=1)0.89；相对密度(空气=1)4.42；稳定性：稳定；危险标记(易燃液体)；主要用途:用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂。

丙烯酸异辛酯：结构式：CH2=CHCOOCH2CH(C2H5)C4H9；丙烯酸-2-乙基己酯又称丙烯酸异辛酯，简称2-EHA，分子量184．16。无色透明液体，无臭无味。相对密度(20 ℃/4℃)：0.8869；凝固点-90 ℃，涕点229℃，闪点82℃，折射率1．433，玻璃化温度-70℃。溶于乙醇、乙醚，几乎不溶于水，水中溶解度0.01g/100mL(25℃)。易聚合，易燃，爆炸极限0.6%～1．3%(vol)。低毒，LD505600mg/kg，对皮肤有轻度的刺激性。

甲基丙烯酸甲酯：CH2=C(CH3) COOCH3；分子量：100.11；无色透明易挥发液体，有强烈刺激性。密度0.940g/cm3。熔点-48.2℃。沸点l01℃。折射率1．4001。闪点10℃(开杯)o自燃点421．11℃。爆炸极限1．7-8．2%。极微溶于水，溶于多种有机溶剂。在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。能与其他甲基丙烯酸酯或许多其他单体共聚。易燃,遇高热、明火、强氧化剂有引起燃烧的危险。空气中最高容许浓度100ppm。有毒。

丙烯酸羟乙酯：分子式：CH2=CHCOOCH2CH2OH；CAS号：818-61-1；性质：无色液体。溶于一般有机溶剂，与水混溶。相对密度1.1098(20/4℃)。熔点-70℃。沸点74～75℃（667Pa）。闪点（开杯）104℃。折射率nD(25℃)1.446。粘度5.34mPa·s(25℃)。

甲基丙烯酸：CH2=C(CH3)C00H；分子量：86．09； 有辛辣味的无色结晶体或透明液体。熔点15℃。沸点161℃。密度1．015g/cm3。闪点77℃(开杯)。能溶于水、乙醇、乙醚及其他多数有机溶剂。易聚合成水溶性的聚合物。可燃，受高热或遇明火有燃烧危险。受热分解能产生有毒气体。具有较强腐蚀性和毒性，对皮肤有刺激性。

聚乙烯醇：结构式 －[CH2CH(OH)]n－；聚乙烯醇是一种不由单体聚合而通过聚醋酸乙烯酯水解得到的水溶性聚合物，简称。白色片状、絮状或粉末状固体，无味。

过硫酸铵：(NH4)2S2O8分子量228．18；白色粉状结晶体。具有强氧化性和腐蚀性。密度1．980g/cm3。熔点124℃。易溶于水，温水中其溶解度增高。具有良好的稳定性；潮湿空气中易受潮结块。与水能发生水解反应。

K12（十二烷基磺酸钠）：分子式：CH3(CH2)11SO3Na；分子量：272.38；白色或浅黄色结晶或粉末。易溶于水；溶于热乙醇；和微溶于乙醚；不溶于石油醚。密封保存。熔点：300℃ 。

OP-10（辛基苯酚聚氧乙烯）：分子量646。无色或淡黄色油状液体，在水中溶解呈透明状。HLB值14．5。具有很好的乳化、涸湿、分散、去污和抗静电能力，抗硬水性能较好。能耐酸、耐碱。可与各类表面活性剂混用。 1.将0.57g的过硫酸铵溶于5Ml的蒸馏水中，制成5%的过硫酸铵溶液备用。

2.在装置搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和温度计的250ml三口烧瓶中, 加入2.5g乙烯醇和90g去离子水。边搅拌边升温, 加热至(80±1) ℃,使聚乙烯醇完全溶解。然后搅拌降温至60℃, 加入0.7gOP-10和1gK12，搅拌半小时使充分乳化后加入1/3混和单体和1/ 3过硫酸铵水溶液。在不断搅拌下开始滴 加混合单体, 混合单体为:57g丙烯酸丁酯,25.5g丙烯酸异辛酯,1.26g甲基丙烯酸甲酯，1.47g丙烯酸羟乙酯和1. 65g甲基丙烯酸。保温75℃反应2h,然后边反应边滴加剩下的单体和引发剂，控制4—5小时滴加完，然后升温到90-91℃，保温半小时后降温至50℃以下，用氨水调节pH值到6-6.5,停止搅拌,出料得共聚乳液。实验总计约7-8小时 1. 180°剥离强度 试验采用济南兰光机电技术有限公司的XLW系列的智能电子接力试验机（按照GB-17200-97制造）。按GB/T 2792 的规定进行。 试验项目 180°剥离强度 试验编号 N 1 试样宽度 b 25.0 mm 试样厚度 d 0.20 mm 复合长度 L0 30mm 无效头尾长度 La-Lb 25-10=15 mm 最大剥离力 F 1.38 0.37 0.54 剥离强度 6 0.032 0.011 0.014 平均剥离力 /F 0.80 0.28 0.61 试验速度 V 300 mm/min 2. 持粘性试验采用CZY-6S持粘测试仪进行。按GB/T 4851的规定进行。

三张同组压敏胶的测试时间分别为：21h，17h，33h。

3. 乳液粘度 采用滚小球的方法试验。

试验结果是压敏胶能粘稳5号钢球。

4.乳液固含量 首先用铝箔制作一个小盒, 用电子分析天平称得其质量,记录下数值。再在小盒中涂入胶样, 称其质量, 记录下数值。将涂了胶样的小盒放人恒温箱中保持恒温105-110℃,干燥直至恒重, 称其质量, 记录数值。按GB/T 2793中规定进行。

原样品重量为0.4347g ，烘干后重量为0.1681g，固含量为38.7%

由以上测试结果可知，压敏胶性能比较稳定，三大性能能够较好地平衡好 取少量乳液经过甲醇沉淀，过滤洗涤后再真空干燥，取少量测定其红外光谱。分析各峰值，讨论其组成[8]。红外光谱图如下：

由以上红外图可知试样中还有羰基峰（1700处），羟基峰（3000处），以及烷基（1200附近C-H弯曲振动）以上结果表明丙烯酸参与了反应。

GBT2022320钢铁及合金化学分析方法合集

GB-T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定 (0.1~5.0%)

GB-T 223.2-1981 钢铁及合金中硫量的测定 (0.003%以上)

GB-T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量 (0.01～0.80％)

GB-T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法

GB-T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定

GB-T 223.6-1994 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量 (0.50～2.00％)

GB-T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 (大于96%)

GB-T 223.8-2000 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离—EDTA滴定法测定铝含量 (0.50～10.00％)

GB-T 223.9-2008 (GB-T 223.10-2000) 钢铁及合金 铝含量的测定铬天青S分光光度法

GB-T 223.10-2000 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离—铬天青S光度法测定铝含量 (0.015～0.50％)

GB-T 223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法

GB-T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法测定铬量 (0.005～0.500％)

GB-T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (0.100～3.50％)

GB-T 223.14-2000 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量 (0.0050～0.50％)

GB-T 223.15-1982 钢铁及合金化学分析方法 重量法测定钛 (1.00％ 以上)

GB-T 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 (0.010～2.50％)

GB-T 223.17-1989 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量 (0.10～2.400％)

GB-T 223.18-1994 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离—碘量法测定铜量 (0.10～5.00％)

GB-T 223.19-1989 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵—三氯甲烷萃取光度法测定铜量 (0.010～1.00％)

GB-T 223.20-1994 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 (3.00％以上)

GB-T 223.21-1994 钢铁及合金化学分析方法 5—Cl—PADAB分光光度法测定钴量 (0.0050～0.50％)

GB-T 223.22-1994 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量 (0.10～3.00％)

GB-T 223.23-2008 (GB-T 223.23-1994 GB-T 223.24-1994) 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法

GB-T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量 2％) 以上

GB-T 223.26-2008 (GB-T 223.27-1994) 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法

GB-T 223.28-1989 钢铁及合金化学分析方法 α—安息香肟重量法测定钼量 1.00～9.00％)

GB-T 223.29-2008 钢铁及合金 铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法

GB-T 223.30-1994 钢铁及合金化学分析方法 对—溴苦杏仁酸沉淀分离—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量 (0.0050～0.30％)

GB-T 223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法

GB-T 223.32-1994 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原—碘量法测定砷量 (0.010～3.00％)

GB-T 223.33-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA光度法测定铈量 (0.0010～0.20

GB-T 223.34-2000 钢铁及合金化学分析方法 铁粉中盐酸不溶物的测定 (0.10～1.00％)

GB-T 223.35-1985 钢铁及合金化学分析方法 脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量 (0.002～0.10％)

GB-T 223.36-1994 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—中和滴定法测定氮量 (0.010～0.50％)

GB-T 223.37-1989 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离—靛酚蓝光度法测定氮量 (0.0010～0.050％)

GB-T 223.38-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—重量法测定铌量 (1.00％以上)

GB-T 223.40-2007 (GB-T 223.39-1994) 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%)

GB-T 223.41-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—连苯三酚光度法测定钽量 (0.50～2.00％)

GB-T 223.42-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离—溴邻苯三酚红光度法测定钽量 (0.010～0.50％)

GB-T 223.43-2008 (GB-T 223.44-1985) 钢铁及合金 钨含量的测定 重量法和分光光度法

GB-T 223.45-1994 钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离—二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量 (0.010～0.10％)

GB-T 223.46-1989 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 (0.002～0.100％)

GB-T 223.47-1994 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀—钼蓝光度法测定锑量 (0.0003～0.10％)

GB-T 223.48-1985 钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定铋量 (0.0002～0.010％)

GB-T 223.49-1994 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量 (0.0010～0.20％)

GB-T 223.50-1994 钢铁及合金化学分析方法 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量 (0.0050～0.20％)

GB-T 223.51-1987 钢铁及合金化学分析方法 5—Br—PADAP光度法测定锌量 (0.0015～0.005％)

GB-T 223.52-1987 钢铁及合金化学分析方法 盐酸羟胺—碘量法测定硒量 (0.05～1.00％)

GB-T 223.53-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铜量 (0.005～0.50％)

GB-T 223.54-1987 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 (0.005～0.50％)

GB-T 223.55-2008 (GB-T 223.56-1987) 钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法

GB-T 223.57-1987 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离—吸附催化极谱法测定镉量 (0.00005～0.010％)

GB-T 223.58-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰量 (0.10～2.50％)

GB-T 223.59-1987 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量 (0.01～0.06％)

GB-T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法

GB-T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量 (0.10～6.00％)

GB-T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量 (0.01～1.0％)

GB-T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 (0.001～0.05％)

GB-T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠（钾）光度法测定锰量 (0.010～2.00％)

GB-T 223.64-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法

GB-T 223.65-1988 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钴量 (0.01～0.5％)

GB-T 223.66-1989 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐—盐酸氯丙嗪—三氯甲烷萃取光度法测定钨量 (0.0020～0.100％)

GB-T 223.67-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 次甲基蓝分光光度法

GB-T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 (0.0030～0.20％)

GB-T 223.69-2008 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法

GB-T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法

GB-T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 (0.10～5.00％)

GB-T 223.72-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 重量法

GB-T 223.73-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛—重铬酸钾滴定法

GB-T 223.74-1997 钢铁及合金化学分析方法 非化合碳含量的测定 (0.030～5.00％)

GB-T 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法

GB-T 223.76-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钒量 (0.005～1.0％)

GB-T 223.77-1994 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量 (0.0005～0.010％)

GB-T 223.78-2000 钢铁及合金化学分析方法 姜黄素直接光度法测定硼含量 (钢0.0005～0.012％) (非合金钢0.0001～0.0005％)

GB-T 223.79-2007 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（常规法）

GB-T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

GB-T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法

GB-T 223.82-2007 钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法。

文物保护技术

Preservation Techniques of Cultural Relics文物保护技术是一门综合性的专业知识，包括文物制作、保护以及与防治有关的科学技术、材料性能、操作工艺和各种勘察、检测等。文物在保存过程中，经受着两种因素的破坏，即：①人为的破坏。如古建筑、石窟寺、古墓葬被战火焚毁、被拆除或维修不当失去原貌；铜铁器、书画、竹木漆器、陶瓷等因保护、搬运不当被损坏。②风、雨、雷、电、火、地震、光线、虫害、霉菌等自然因素对文物造成的破坏。

中国文物保护方面的技艺历史悠久，在唐代(618～907)就有用木楔拨正歪闪古建筑梁架的记载，另据黄休复的《益州名画录》载，成都曾迁移三堵墙的壁画，经过 200多年仍完好如初。字画保护的揭裱技术，到唐代已相当成熟。“漆粘石头，鳔粘木”更是流传很久的修复石质文物和木质文物的传统技艺。以后随着科学技术的进步，高分子材料、物理检测技术逐渐引进到文物保护工作中来。

欧洲一些国家在18世纪左右，曾使用以牛奶、石灰水混合的可赛因修复壁画的传统技艺，一直流传到现在。

防护技术 文物保护应遵照预防为主，维修为辅的方针。不可移动文物的防潮、防漏、防火、防雷、防震等，主要依靠工程技术来解决，而防虫害、鸟害等，则主要采用工程技术与化学处理相结合的办法。

大气中的粉尘、二氧化硫和含硫化合物等对文物的污染超过国家规定标准时，应解除污染源，在国家标准许可范围内的，应绿化环境、减轻污染，同时要严格控制新添污染源。

可移动文物的防护，应首先注意博物馆库房和陈列室中的防潮、防震、防霉等防护措施，然后再对不同质地的各类文物分别进行防护，如铜铁器的防锈，砖石质地文物的防风化，丝绸纸张的防霉、防蠹、防老化等。

修复技术 木构建筑物整体歪闪，打牮拨正后，再作加固处理。构件局部残损应剔补、墩接。大构件糟朽中空的,可用不饱和聚酯树脂等高分子材料灌注加固,糟朽严重的按原制更换。

砖石结构古建筑，整体歪闪，应先做定点、定期观测，经加固后稳定的，就不再做地基处理。裂缝可采用加箍和灌浆的方法加固,砌体残缺可剔补,如无法剔补可局部或全部拆除并按原样重砌。石窟寺的山体裂隙，采用喷铆加固或灌浆加固，渗水漏水处要疏导、截流。石雕、石刻等石质文物表面风化应用有机硅类的高分子材料封护。

古建筑的修复，应做到能小修的不大修，能局部拆落的不全部拆落，尽量保留原构件，以保留古建筑的历史价值。对于古建筑中带有雕刻的瓦兽件、木雕、砖雕、石雕等艺术构件,要慎重处理,尽量做到不换或少换。对塑像、壁画、彩画等附属艺术品，更不能随意修补。

可移动文物的修复，可采取传统技艺与近代技术相结合的方法，如铜器害锈，可用机械取除或用电解还原法取除；竹木漆器的脱水，可用自然干燥法，或用醇醚联浸、冰冻升华、高分子材料渗透聚合法；残毁的书画多采用传统的揭裱方法修复近代书刊可用丝网加固古代丝网绢帛可用熏蒸法杀菌；脆弱纺织品可用丝网加固或传统的装裱方法加固；陶瓷器断裂用虫胶或环氧树脂等高分子材料粘接。

文物修复中采用的新材料、新工艺必须保证不损害文物的历史价值，包括文物的造型、材质、色泽、强度等，同时还要有可逆性。古建筑构件维修时所用的新材料还应遵守只能加强不能代替的原则。

检测技术 主要用于对文物残伤痕迹的探测、质地结构化学成分的分析和年代的测定。探伤常用 X光、超声波等；质地结构的分析常用电子显微镜、金相显微镜观测；文物的化学成分常用光谱、质谱分析；模糊不清、显示反差甚小的墨迹绘画等,可采取红外照像的方法木材等含碳物质可用碳十四测定年代；陶瓷砖瓦等可用热释光测定年代。

石质文物保护技术

Preservation Techniques of Stone Cultural Relics石质文物因受到日照、水浸蚀、地震等自然营力作用和环境污染、小气候改变等因素的影响会发生粉化、变色、生霉、起甲、酥碱、劈裂、蚀空、凝浆、崩塌、倾覆等破坏形态。

石窟寺保护技术 首先应调查病害。调查工作有以下几个步骤：①测绘地形图、窟区平面图、立面图、纵横剖面图等。测图方法有经纬仪导线测量、控制网测量、小平板测量。在进行立面测量、窟内石雕艺术品测绘时，可采用近景摄影测量的方法。②环境质量评价。包括文物所在山体的地层、岩性、构造，水文地质条件，气象、水文、地震资料，污染源及造成的危害等。应指出文物受到的主要危害和治理措施。③地球物理勘探。为解决某个特殊目的而用，要在满足物理前提与必需的工作条件下才能收效。目前利用的物探方法有：直流电阻率法寻找渗水途径,微电极系法探测石窟表面风化层厚度,声波法测石窟风化程度，地震勘探进行窟前考古等。④稳定性分析。许多石窟位于陡立的边坡内，属于陡坡与洞室相结合的三向空间。分析其稳定性应从文物所在山体的岩性、裂隙、变形破坏过程、力学分析计算等方面进行研究，预测其变形破坏规律。对于体量较大的危险岩体还应进行结构面的分析、计算。

预防措施是指改善文物所处的环境，避免各种风化应力的继续破坏。主要措施是在石窟崖顶作防渗排水,改变并疏通地表水流的流向、位置并切断与洞窟的联系查清裂隙走向、范围，杜绝地表水流沿裂隙渗入窟内；采用窟前地面排水,降低地下水位；排除窟内潮湿结露,防止剧烈的干湿交替变化等办法,防止水对文物的侵蚀。为避免艺术品受日光、雨水、风沙的直接侵袭，还可修建窟檐进行保护。

石窟寺的加固主要为防止石窟的崩坍和艺术品风化。

措施有：①用护壁、挡墙、大型砌体或浇筑体阻止裂隙的发展，防止悬岩塌落和抵御岩体开裂。此法难以保持石窟现状，易破坏崖壁的历史遗存，在不得已情况下才使用。②喷锚加固。以不同长度的锚杆(粗钢筋)采用水平或倾斜的不同方向穿过裂隙岩体，将不稳定岩体锚固在稳定岩体上，然后将锚杆端与细钢筋网焊接，表面用高压喷 5～15厘米厚的混凝土，再用山体岩粉罩面做旧。

沿一定间距留设排水孔，使少量渗水仍能排出。此法适合已经松弛、多裂隙、洞窟密集而岩体破碎的石窟山体。

它可起到加固、支撑、防风化作用，具有很大的承载力和安全储备。缺点是会局部改变石窟外貌和掩盖一些历史遗存。③灌浆粘结。为石窟中雕刻艺术品断裂、洞窟崖壁开裂、崩坍的加固保护方法之一。目前使用的灌浆粘结材料主要有环氧树脂类、丙烯酸酯类及无机化学材料等。对材料性能要求接近于被加固岩石的物理力学性状，并符合粘结性好、粘度低、可灌性好、室温下可固化、耐冻融性、耐水性等要求。灌浆设备主要是用空气压缩机和特制灌浆桶。 检查时要对灌浆的深度、 范围、岩体强度、变形特性等进行检查，保证灌浆加固的质量。

露天石质文物保护技术 先从研究石雕的风化形态着手，进行风化成因分类，然后据气象要素、水害及潮湿环境的长期观测与记录，按石雕风化的深度系统取样，并进行岩石物理力学性质试验、岩石氧化物的化学分析、薄片鉴定及风化产物的差热分析、 X射线衍射分析、光谱分析、扫描电镜观察等工作，找出石雕风化的主要病因后，采用点荷载强度试验及超声波试验，检测石雕风化的程度，再根据岩石化学成分随深度的变化，用物探电法及岩相鉴定等手段检测石雕风化深度。

一般较完整，风化不严重的露天文物，应改善保护环境。对风化严重、不进行保护，无法保存的文物，才可使用防护材料。防护材料的使用应明确主要防止哪几种风化营力，提出保护后应达到的主要指标，并要求材料无色、透明、不反光、不酥碱、化学稳定性好、渗透能力强，具有抗风化能力，有一定固结强度等。一般使用的防护材料有高分子有机聚合材料（有机硅、聚氨酯、甲基丙烯酸酯类、硅酮等）及无机化学材料。

为了文物的安全，必须慎重地对石雕防护层材料的性能进行各项检测，包括：①防护层内的材料形态、充填程度及沿深度方向的变化；②物理力学性能：如孔隙率，透气性，固结强度，耐磨蚀强度等；③抵御水侵蚀的能力：如表面吸水率(毛细吸水率)、最大吸水率、憎水性、透水性等；④抗风化能力：如耐老化性能 (包括人工老化试验及自然曝晒场 )，抗冻融试验，安定性试验，干湿交替试验等；⑤化学稳定性：如耐酸性，可溶盐、中溶盐含量，抗污染能力等；⑥重涂性：为后人提供保护的可能性。

馆藏石质文物保护技术 从墓葬或由野外放入博物馆内收藏的石质文物需要表面除垢，清除内含的各种盐类或微生物。主要方法有：①清除可溶盐。一般是先在流水中较长时间浸洗，再用去离子水浸洗。体量大的石器，可用纸浆涂敷，干后揭取。②表面去垢。放入超声波清洗器中，快速洗除。大理石锈壳可用二甲树脂将其周围封护后用稀酸腐蚀锈处，再用机械法剔除。其他石器可用稀酸软化溶蚀污垢，最后用非离子水洗净。③粘接修复。粘接材料一般用环氧树脂类调入石粉掺少量颜料混合而成的粘合剂，也可用硝基纤维素或聚醋酸乙烯酯类粘合风化严重的石器。已相当疏松或表面有彩绘的石质文物，粘接前选用丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯、聚酯酸乙烯酯、环氧类、有机硅类及氢氧化钡等材料进行渗透加固。修补材料常用的有熟石膏加纤维素，丙酮和乙酸戊酯混合剂配成 10％ 赛璐珞溶液再调以细石粉,聚醋酸乙烯酯乳液加入岩粉及无定形二氧化硅，将颜料调成糊状进行修补。

石窟壁画修复技术

Restoration Techniques of Grotto Paintings石窟壁画一般是在洞窟开凿后，在高低不平的石壁上先作草泥层地仗，然后作画。北魏、西魏、北周时期的壁画地仗，多抹麦草泥两层，不涂底色，直接在比较粗糙的泥壁上施彩作画。地仗的草泥层之间及颜料层与草泥层之间相互结合比较紧密，一般不产生起皮剥落的病变，但局部壁面会有细小裂纹出现。

唐宋时代壁画地仗泥层一般为3至4层，泥层种类增多,除麦草泥层外,还有麻刀、棉花、蒲绒等泥层。在施彩作画之前，先在地仗表面涂刷一层很薄的白粉。这种白粉画层受潮后会产生开裂起皮并呈鳞状小片剥落，一般称为龟裂起甲性病变。潮湿严重时，连同地仗泥层一起酥松，称为酥粉性病变。

有一些壁画地仗泥层过厚或后代在前代壁画上增修的重层壁画，因受潮湿、地震、岩体裂隙等影响，部分地仗与岩壁脱离，形成裂隙和空鼓，壁画随时有大面积脱落的危险。

五代时期有一种制作在窟外岩面上的壁画，又称露天壁画。其地仗是在岩壁上先抹草泥两层，再抹麻刀石灰膏一层，也有直接将石灰膏抹于岩壁上的，然后施彩作画。这种石灰地仗也会出现空鼓或小面积脱离岩体的病变。

以上几种病变的修复方法如下：

①壁画白粉画层龟裂起甲性病变的修复方法。先清除起甲白粉画层内外的尘土和积沙，向起甲白粉画层与泥层之间注射体积比为 4∶1的2.5％聚乙烯醇水溶液和1％聚醋酸乙烯乳液配制而成的混合胶粘剂,将白粉画层贴回地仗，再用外包白丝绸的棉拍压实，等注入白粉画层内部的胶粘剂中水分收定，再向壁画表面喷涂一次体积比为4∶1的1.5％聚乙烯醇水溶液和1％聚醋酸乙烯乳液的混合剂。如有病变遗漏处,喷后会出现鼓泡,可再注射胶粘剂修复。待喷涂剂稍干，将白丝绸铺于壁画表面，用软胶滚普遍均匀地滚压一遍即成。用此法修复后的壁画颜色无损伤、无眩光、能保持壁画原貌，药剂有可逆性，不影响再修复。中国敦煌莫高窟 1千多平方米龟裂起甲壁画就是用此法修复成功的，已经受了25年的考验，没有重新起甲。

②壁画泥层酥粉性病变的修复方法。与白粉画层龟裂起甲性病变的修复工艺基本相同，只是需根据对象向泥层深处注射不同浓度的聚乙烯醇水溶液与聚醋酸乙烯乳液的混合剂或单纯的聚醋酸乙烯乳液以及丙烯酸酯乳液，然后压实。

③壁画地仗脱离岩体和画壁空鼓的修复方法。壁画部分草泥地仗脱离岩体，先将其边沿涂刷一层聚醋酸乙烯乳液，再以15％聚醋酸乙烯乳液调粘土、砂粒、麻刀或麦草等成膏状，往地仗边沿处填塞，使画壁与岩体粘贴牢固。为了使修复处与壁画色调一致，可向泥内加添适当的颜料。

画壁大面积空鼓，可采用压力灌浆(粘合剂)粘贴或采取灌浆与铆固相结合的修复方法。

石灰地仗壁画小面积空鼓，可用浸有环氧树脂或聚醋酸乙烯乳液的纱布条从画壁破口处填入地仗与岩体间的空鼓部分，均匀地施加适当压力，使画壁与岩体贴紧，待胶粘剂干固后便可粘牢。画壁破口处用15％聚醋酸乙烯乳液调砂粒和石灰膏填补。填补前也要向画壁边缘抹一层聚醋酸乙烯乳液。这样不仅可以使其粘合得更加牢固，同时还可以避免石灰膏中的水分渗到壁画表面，留下斑迹。

古建筑古墓葬壁画保护与维修技术

Preservation and Repair Techniques of WallPaintings in Ancient Buildings and Tombs古建筑古墓葬壁画一般情况下应原地保护，特殊情况，可迁移保护。

原地保护 在加固壁画后，还需改善室内通风、防潮、防日晒等保护设施。墓葬壁画多采用加固后在自然条件下封闭保存，壁画加固方法根据损坏情况而定。

当画面严重脱胶时，用2～3％胶矾水或2～5聚乙烯醇缩丁醛等高分子材料喷涂1～2遍。画面表皮酥碱时加固药剂与脱胶处理相同，但药剂的浓度加大，喷涂次数增多。当壁画表层薄而脆，里层酥碱时，需采用打针注射的方法，药剂与脱胶处理相同。工作时需一方寸一方寸的逐片进行，注射次数依画面情况而定，所用药剂应先稀后浓。

壁画泥层空鼓时，应用干泥铆固。在无线条的画面上，每平方米内钻小孔2～3个，用白灰或砂土掺聚醋酸乙烯乳液或聚乙烯醇缩丁醛，制成干硬灰条或泥条挤入孔内，将壁画泥层与墙体粘牢；严重裂缝处，用同样的干泥材料挤入裂缝内粘牢。部分画面脱落处按原壁画泥层做法补抹平整，涂色作旧。

迁移保护 分揭取、修复、安装三个步骤进行。

揭取 将壁画与墙体完整地分离，壁画面积小的可单块揭取，面积大的要分块揭取，每块以 1～3 平方米为宜；画面高在 2.5米以上时需分上下两层或三层揭取。

揭取前应做好一系列的准备工作,主要有壁画的临摹,壁画与墙体构造的调查，绘制揭取壁画的分块编号尺寸图，分块关系尺寸图等。然后再依据分块的大小、壁画与墙体的构造情况确定揭取方法。常用的方法有以下几种：

①拆墙揭取。先在画面用 40％ 桃胶水溶液或10～20％聚乙烯醇缩丁醛满贴一层白色纱布，保护画面。干后靠画面安装前壁板和揭取台。用刀锯锯开壁板四边的边缝，缝宽5～8毫米，然后在壁画背面自上而下地分段拆除墙体砌块，每段高50～70厘米。接近底边时需迅速转动前壁板，连同壁画泥层向内推倒，平放在揭取台上。

运到修复室以待修复。

②锯取。当壁画有两层以上的泥层、厚度超过 2厘米时用锯条将泥层与墙体锯开。

③撬取。当壁画泥层有空鼓时，用平铲将壁画撬离墙体。

④震取。当壁画局部泥层与墙体牢固粘连时，用铁钻在泥层与墙体之间轻轻凿击，主要靠震动使壁画离开墙体。锯取、撬取和震取，常在同一画块的揭取中混合使用。

⑤套取。当壁画是土壁墙体时，可以采用木箱套取。

在前壁的四边钉边板成箱形，嵌入土壁内将壁画套入箱内，再锯开土壁使壁画离开墙体。

⑥粘取。当壁画直接画在砖墙或石墙上，可用胶布粘取。用涂有10～15％聚乙烯醇缩丁醛等高分子材料的白色布,贴在画面上,使壁画的颜色层粘牢在胶布上，干后揭取胶布，壁画随胶布就被揭取下来。

修复 有泥层的壁画，修复时应背面向上，用小平铲铲除壁画底部泥层，保留壁画的表面泥层，用2～5％胶矾水或聚醋酸乙烯乳液等高分子材料喷涂1～2遍加固，加固药剂不能渗透到壁画面上。干后补抹新泥层，连同表层厚度一般为1.5～2.5厘米。新泥层的材料配比与表层相同，用白灰或砂土掺虫胶或聚乙烯醇等高分子材料和制。再用环氧树脂贴一层纱布防震。背面最后用环氧树脂粘成承托壁画的底托，式样为十字格式的木柜或轻金属柜。柜子预留安装用的铁活卯眼。背面修好后，反转壁面向上，除纱布，清除残留胶液，残损处用原材料补抹齐平，待安装后统一补色。

用胶布粘取无泥层壁画时，应先按画块大小制作底托，面上钉板仿原墙体刷色作旧，然后将胶布有画的一面贴在底托平板上，再用粘取材料的稀释溶剂将胶布刷湿，轻轻揭取胶布，使壁画的颜色层留在底托平板上。

安装 博物馆陈列的小幅壁画或由数块拼合的壁画，只须在修复好的壁画背面，安装上适合参观的支架即可。

安装到原建筑物内原来位置时，应先根据建筑物的结构情况，在墙体下肩以上安装悬挂壁画的木支架或金属支架。墙体一面有画时采用单面支架，两面有画时采用双面支架。支架是由若干立柱和横向撑杆组成，立柱需与建筑构架连接牢固，然后按编号顺序，一面墙、一面墙的进行安装。先将壁画背面底托用铁活与支架的撑杆连接，同时用壁画分块关系尺寸图，反复核对无误后，再将铁活固定。

安装时还应考虑壁画的防潮、通风，墙体底部应加防潮层。在无画的一侧砌较薄的实体外墙，外墙与支架之间要有 5～10厘米的空隙，可使壁画背面通风；重要壁画安装时，此段空隙一般不小于50厘米，以备工作人员进入检查安全情况。