有机化学实验乙酸乙酯思考题在本实验中硫酸起什么作用
1.
浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂。
2.
乙酸乙酯的制备操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
3.
注意事项:
1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
方程式:CH3COOH+HOCH2CH3→CH3COOCH2CH3+H2O
反应条件:浓硫酸,加热;可逆反应
反应装置
简易装置(一般中学考试题中常用简易装置):
完整装置:
简易装置中常考问题:
①书写方程式;
②试剂添加顺序:先加乙醇,再加浓硫酸、乙酸。原因:浓硫酸密度大,稀释时要放热,应将浓硫酸加到乙醇中;乙酸一般是最后加,考题中一般避开这个问题:可能原因乙酸易挥发,如果先加乙酸,最后加浓硫酸时挥发太多。
③加热时注意事项:加沸石或碎瓷片,防爆沸。
④现象:右侧大试管中液体分层,上层为油状液体;并香味(刺激性气味)物质生成
⑤采用饱和Na2CO3溶液吸收生成物的原因:a.增大液体密度,有利用分层;b.吸收蒸发出的乙酸、乙醇,防止它们的刺激性气味对生成的乙酸乙酯气味的干扰。
⑥可能副反应:CH3CH2OH→CH2=CH2+H2O
2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O
C+2H2SO4(浓)=CO2↑+2SO2↑+2H2O(加热温度过高后,乙醇碳化,而与浓硫酸反应)
CH3CH2OH+H2SO4→CH3CH2OHSO3+H2O(浓硫酸与乙醇发生酯化反应,生成硫酸氢乙酯或硫酸二乙酯,这个反应中学一般不要求)
⑦相关计算:最典型的当属根据平衡常数计算CH3CH2OH、CH3COOH的转化率,CH3COOCH2CH3的产率。
由于现在的高考强调知识的综合、灵活运用,还有可能将这个实验与CO2、SO2的检验等知识联系起来;现在高考也更倾向于考查实际情况的考查而非理论状态,所以,以上副反应及副反应产物的检验都可能是考点(包括浓硫酸与乙醇的酯化反应——严格说来,这个酯化反应并未超出中学知识范畴)
2.使乙酸尽量反应完全,增加产率
3.杂质:水,乙酸,乙醇,乙醚,乙酸酐等
4.饱和氯化钙溶液起盐析作用,减小乙酸乙酯溶解度,不是除杂(但是能顺便吸收乙醇,乙酸等,减少杂质)
5.不能,水没有盐析作用
2.还可以用有机溶剂萃取,超临界法,微波萃取法来提取挥发油
1、 ①优点:操作方便、设备简单、显色容易等特点,
使用薄层色谱法,被测化合物(或混化合物)和标准品同在一个薄层色谱板上点样,用同一展开剂进行色谱分析,同一种显色方法(荧光、硫酸显色剂或其他),Rf值相同且斑点颜色相同,既定为同一化合物.
2、点样是薄层色谱分析的重要环节,也是最费时间的一个环节,尤其是在定量路层色谱分析中,点样所需要的时间要占整个分析时间的30一60%。因此,有必要使点样技术最佳化。
总的要求是点样点尽可能集中,面积恒定,点样量准确。
点样技术的选择通常和样品体积、路层类型、分析目的(定性还是定量)、展开形式等有关。
应选用适宜的点样器。定容的微量吸移管比较方便,微量注射器(针头密平)或定体积毛细管点样器也可以。位置可在装有量尺的特制点样板上确定,也可自行测量。
在常规博层色谱法中,点样体积一般为0.5—5微微升,对于高性能薄层来说,样品体积多为50一500毫微升。如果采用多次点样法,点样量对以大一些,但总体积不可超过一次可转移量的三倍。样液不多时可一次点下,较多时可分次点下,要求一面点样一面催干,以免原点直径扩散过大。
大体积的稀样品溶液,最好以一个窄带状喷到板上。带状点样能改善分离,减少用光密度法定量时的系统误差。
在定性薄层中,可把样掐连续地点到起始线上,仍能显示出带状分离的优点。
在点式定员点样中,点样体积必须是相同的。如果要求样品量不同,则必须采用不同浓度的校正标准。但采用带状点样技术时不必这么做,它可以用不同体积的校准标准溶液而不会使定量精度受到损失。
如果所有样品都采用同样的点样装置(如毛细滴管),而样品配制中体积测定误差又能小于1%,则可得到较高的贡复性。如果体积测定装置不同,则要注意,计数应力求准确。
打开了会挥发
3、因为如果点样点浸入展开剂液面下,点在点上的样品会溶解在展开剂中,使点样失效,得不到色谱。所以点样点不可浸去展开剂液面以下。
1、①酯化反应是可逆反应;②酸做催化剂且需加热有副反应生成,增加反应物的浓度,分离出生成物。
2、不合适,反应中有一步是用碳酸钠溶液吸收未反应的乙酸和乙醇是乙酸乙酯溶解度降低更易析出,而过多的酸则会相反。
3、主要杂质:乙烯,乙醚,乙酸,乙醇。用洗气法除去。
利用酯化反应制备乙酸乙酯,反应物是乙酸、乙醇;乙酸、乙醇容易挥发,乙醇的沸点大约是78摄氏度;酯化反应开始时温度高会促进乙酸、乙醇的挥发,故应进行小火加热。
扩展资料:
乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合,生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯;与Grignard试剂反应生成酮,进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定,290℃加热8~10小时无变化。
通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸,通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯,360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯