溴氟乙酸乙酯的合成路线有哪些?
基本信息:
中文名称
溴氟乙酸乙酯
中文别名
溴代氟代乙酸乙酯氟溴乙酸乙酯
英文名称
Ethyl
bromofluoroacetate
英文别名
Bromofluoroacetic
Acid
Ethyl
Esterethyl
2-bromo-2-fluoroacetateEthyl
BroMofluoroacetate
CAS号
401-55-8
合成路线:
1.通过重氮乙酸乙酯合成溴氟乙酸乙酯
2.通过乙醇合成溴氟乙酸乙酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/28303
溴乙酸乙酯和氨基反应产生溴咪唑并吡嗪羧酸乙酯。根据查询相关信息显示以2-氨基-5-溴吡嗪、DMF-DMA、溴乙酸乙酯为原料,2-氨基-5-溴吡嗪,DMF-DMA二者物质的量之比为1:0.95-2.2,2-氨基-5-溴吡嗪与溴乙酸乙酯物质的量之比为1:1.2-3.0,在适当的溶剂中,于碱的作用下,于50-130℃连续反应4-13个小时生成6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯粗产品,经提纯后得到6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯纯品。
取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方
法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物
中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。
1.仪器的选择
液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗.
2.萃取溶剂
萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最
好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用苯或乙醚萃取;
易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏
斗总体积的2/3
1.操作方法
在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部
的小槽,防止活塞滑脱。关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子,旋紧。先用
右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指
和中指蜷握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取
效率。每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗
中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2~3min,静置,待两相完全
分开后,打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,有时在两相间可
能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活
塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。
乳化现象解决的方法
(1)较长时间静置;
(2)若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去;
(3)若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如
氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两
相比重相差很小时的分离;
(4)加热以破坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。
注意:使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的明火。
化学萃取
化学萃取(利用萃取剂与被萃取物起化学反应)也是常用的分离方法之一,主要用于洗
涤或分离混合物,操作方法和前面的分配萃取相同。例如,利用碱性萃取剂从有机相中
萃取出有机酸,用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质,用浓
硫酸从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。
液-固萃取
自固体中萃取化合物,通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器,前者是靠溶剂长期的浸
润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来,效率低,溶剂量大
脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取,因
而效率较高,为增加液体浸溶的面积,萃取前应先将物质研细,用滤纸套包好置于提取
器中,提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶,上端接冷凝管,当溶剂沸腾时,冷凝下来的溶
剂滴入提取器中,待液面超过虹吸管上端后,即虹吸流回烧瓶,因而萃取出溶于溶剂的
部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,是固体中的可溶物质富集到烧瓶中,提取
液浓缩后,将所得固体进一步提纯。
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相似相溶原理
一、生活中混合物分离
1、农村把稻谷加工成大米时,用筛子分离大米与糠。
2、农村做豆腐常用纱布袋将豆腐渣与豆浆分离。
3、在淘米时,常用倾倒法将洗米水与大米分离,去除里面的砂子与空壳。
二、生活中混合物提纯
1、提取海带中的碘。
2、从海水中提取食盐和溴。
3、将粗盐变为精盐。
扩展资料:
有机物的分离和提纯有机物的提纯要依据被提纯物质的性质,采用物理方法和化学方法除去杂质。一般情况是加入某种试剂,与杂质反应,生成易溶于水的物质,再用分液的方法除去杂质。
如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇,应在混合物中加入饱和碳酸钠溶液,杂质乙醇易溶于水,乙酸与碳酸钠反应,生成了易溶于水的乙酸钠(同时降低乙酸乙酯的溶解度),充分搅拌后,用分液漏斗分液,可得纯净的乙酸乙酯。
对于沸点相近且均溶于水的有机物分离,可先将其中一种转化成难挥发物质,再蒸馏,最后再用化学方法得到原物质。