为什么在对甲苯胺制备的后处理期间要加碱调节ph
避免碱性过强。
后处理期间要加碱调节ph,加入百分之5的碳酸钠的目为控制pH在78之间,避免碱性过强而产生胶状氢氧化铁。
对甲苯胺无色、光泽片状结晶体,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、盐酸,有毒,是强烈的高铁血红蛋白形成剂,并能刺激膀胱尿道,能致血尿。
生产方法:
1.由对甲苯胺经重氮化;置换而得。将对甲苯胺和盐酸加入反应锅中搅拌加热,至60℃溶解后,冷却至15℃以下,滴加亚硝酸钠溶液。到达终点后继续搅拌0.5h。加入氯化亚铜盐酸溶液,在室温搅拌3h。然后升温至60℃保持0.5h,冷至室温静置分层,弃去酸水层,用水洗至中性,过滤,得对氯甲苯。反应所用的氯化亚铜可按下法制备:将硫酸铜和氯化钠加入水中,搅拌加热至40℃溶解,加入液碱和焦亚硫酸钠溶液,析出沉淀物,静置分层,分去上层废液,沉淀用水浸洗,加盐酸溶解,即得氯化亚铜盐酸溶液。
原料消耗定额:对甲苯胺(95%)897kg/t;亚硝酸钠533kg/t;盐酸2435kg/t。
2.由甲苯进行芳环氯化制得。
在实验室内可以按比例缩小用量,如果想做得更精细一点,可以帮你找一些文献自己看看.
过滤,再加酸,例如HCl,对甲苯胺会变成对甲苯胺盐酸盐,也可以溶于水分离
过滤,剩下的为萘
或者先加热,萘可以升华出来
以下的同上
(醋酸根负离子)有可能进攻上去,若用对应的羧酸盐(如本实验中的醋酸钠),则即使CH3COO-(醋酸根负离子)进攻上去也不会产生副产物,从而提高了实验产率。
1、阴离子表面活性剂 :硬脂酸,十二烷基苯磺酸钠
2、阳离子表面活性剂:季铵化物
3、两性离子表面活性剂:卵磷脂,氨基酸型,甜菜碱型
4、非离子表面活性剂: 脂肪酸甘油酯,脂肪酸山梨坦(司盘),聚山梨酯(吐温)方法:
1、对甲苯胺法:阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸定量地形成对甲苯胺络合物沉淀,经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定,校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸微量的量,即可求出阴离子表面活性剂的含量。 http://www.docin.com/p-9909454.html 2、溴酚蓝光度法:溴酚蓝与阳离子表面活性剂定量反应生成蓝色络合物,用有机溶剂苯萃取后可用光度法测定。 http://www.docin.com/p-9909402.html 3电位滴定法测定非离子表面活性剂含量具体的或更多的可以查看 中国学术期刊网
由对甲苯胺经重氮化、置换而得。将对甲苯胺和盐酸加入反应锅中搅拌加热,至60℃溶解后,冷却至15℃以下,滴加亚硝酸钠溶液。到达终点后继续搅拌0.5h。加入氯化亚铜盐酸溶液,在室温搅拌3h。然后升温至60℃保持0.5h,冷至室温静置分层,弃去酸水层,用水洗至中性,过滤,得对氯甲苯。反应所用的氯化亚铜可按下法制备:将硫酸铜和氯化钠加入水中,搅拌加热至40℃溶解,加入液碱和焦亚硫酸钠溶液,析出沉淀物,静置分层,分去上层废液,沉淀用水浸洗,加盐酸溶解,即得氯化亚铜盐酸溶液。原料消耗定额:对甲苯(95%)897kg/t、亚硝酸钠533kg/t、盐酸2435kg/t。
由甲苯进行芳环氯化制得。其制备方法有以下几种。
重氮化法
在反应釜中加入工业用盐酸和对甲基苯胺,釜内温度降至0℃,使对甲基苯胺生成盐酸盐,搅拌,加入亚硝酸钠溶液,使其发生重氮化反应,温度维持在0~5℃,时间约30min,重氮化反应完成后,将其加入到搅拌的氯化亚铜溶液中,逐渐升温到室温,在室温下搅拌2.5~3h,再加热到60℃,该反应物逐步分解成为氮气和对氯甲苯,然后用水蒸气蒸馏,收集对氯甲苯与水的混合液,进行分层,有机层用酸洗涤,再用水洗涤,干燥,进行蒸馏,收集158~162℃馏分为对氯甲苯,收率约70%~79%。
直接氯化法
经食盐干燥脱水的甲苯经计量槽计量后进入甲苯氯化反应器,计量后的氯气由反应器的底部通入,甲苯与氯气在一定温度下,以三氯化铁为催化剂进行苯环氯化,生成一氯甲苯氯化液,该氯化液用氮气赶去余气和氯化氢,再进行粗蒸,得到对氯甲苯和邻氯甲苯的混合物,其对、邻比随着催化剂和反应条件不同而不同,一般对、邻比为55∶45。对氯甲苯和邻氯甲苯的分离可用精馏法、分子筛吸附法、精馏结晶联合法等。精馏结晶联合法,能耗较低,得到的对氯甲苯和邻氯甲苯含量均较高,如采用降膜冷冻结晶法,对氯甲苯的含量可达99%以上。
对甲苯胺是无色、光泽片状结晶体,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、盐酸,有毒,是强烈的高铁血红蛋白形成剂,并能刺激膀胱尿道,能致血尿。在工业上对甲苯胺主要用作染料中间体及医药乙胺嘧啶的中间体。